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Universidade da Beira Interior

Destilação simples e fracionada

Química II

Março de 2019

Profª: Ana Ramos Ana Catarina Gomes, nº41143 Rodrigo Ferreira, nº41149 João Batalha, nº41955

RESUMO: A destilação é um processo de separação de substâncias, caracterizado por uma dupla mudança de estado físico, uma vez que os componentes da mistura inicialmente no estado líquido, passa ao estado gasoso após atingir o ponto de ebulição, e volta novamente ao seu estado original. Em termos práticos, este é um método ao qual se pode recorrer quando temos uma mistura de duas ou mais substâncias com pontos de ebulição distintos e que queremos separar. Durante o processo ocorre a evaporação parcial da mistura líquida, a fim de separar os seus componentes. As substâncias mais voláteis, isto é, com menor ponto de ebulição, evaporam primeiro, separando-se da mistura líquida, e, ao passarem pelo condensador, sofrem um arrefecimento, regressando ao estado líquido e sendo recolhidas para uma proveta.

INTRODUÇÃO: A destilação é o processo de separação baseado no fenómeno de equilíbrio líquidovapor de misturas, ou seja, quando temos duas ou mais substâncias que formam uma solução homogénea líquida, a destilação pode ser um bom método para as separar. Um exemplo de destilação que remonta à antiguidade é a destilação de bebidas alcoólicas. A bebida é feita pela condensação dos vapores de álcool que escapam mediante o aquecimento de um mosto fermentado. Como o ponto de ebulição do álcool é menor que o da água presente no mosto, o primeiro evapora, dando-se assim a separação de ambos. O petróleo é um exemplo moderno, onde o crude deve passar por várias etapas de destilação antes de se originarem produtos realmente úteis ao homem, como por exemplo a gasolina, óleo, diesel, querosene e asfalto. O uso da destilação como método de separação disseminou-se pela indústria química moderna. Pode ser encontrada em quase todos os processos químicos industriais em que seja necessária uma purificação. Em teoria, não se pode purificar substâncias até 100% de GP através da destilação. No entanto, para conseguir um grau de pureza bastante alto, é necessário fazer uma separação química do destilado posteriormente. O processo de destilação divide-se e distingue-se de duas formas, destilação simples e destilação fracionada. Na destilação fracionada utiliza-se uma coluna de fracionamento na qual é possível realizar a separação de diferentes componentes que apresentam propriedades químicas distintas, como o ponto de ebulição; A destilação simples serve para a separação de misturas homogéneas de dois líquidos, podendo também ser usada para a separação de um sólido que se encontra dissolvido num líquido (como por exemplo uma mistura de água e sal). É importante que os pontos de ebulição das duas substâncias líquidas sejam bastante diferentes (deve existir uma diferença de pelo menos 10º C). Nesta atividade laboratorial, realizámos a destilação de uma solução constituída por 100cm3 de água e acetona, de forma simples e de forma fracionada, reunindo todos os dados e, após o

seu devido tratamento e discussão, decidir-se-á o melhor método para esta atividade em específico.

EQUIPAMENTO:               

Suporte universal Garras Funil Reguladores de ebulição Balões de Erlenmeyer Manta de aquecimento Elevador tipo boy Balão de fundo redondo Adaptador para termómetro Termómetro Cabeça de destilação Condensador de Liebig Coluna de fracionamento Proveta graduada Tubos de borracha

REAGENTES:  Água destilada  Acetona  Classificação e rotulagem de perigo: Irritante / inflamável

Figura 1: Irritante



Principais perigos: Vapores inflamáveis podem ser liberados.



Efeitos agudos: o Inalação: quando inalados os vapores causam irritação da mucosa. Em altas concentrações os vapores inalados têm efeito narcótico e anestésico, e podem provocar dor-de-cabeça, vertigens, náuseas, sonolência, mal-estar e perda de consciência. Em concentrações muito altas podem provocar até o coma.

o Ingestão: quando ingerido provoca problemas gastrointestinais, dorde-cabeça, náuseas, vômito, narcoses e até o coma. A aspiração do produto nos pulmões pode causar pneumonite até a morte pela dificuldade de respiração. o Pele: O contato com a pele causa o ressecamento, podendo provocar irritações e dermatites. o Olhos: Causa irritação dos olhos, conjuntivite e queimadura química (líquido) 

Fórmula molecular: C3H6O



Massa Molar: 58,08 g/mol



Densidade: 784 kg/m³



Ponto de ebulição: 56⁰ C



Ponto de fusão: - 95⁰ C



Volume utilizado: 50 cm3

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: Destilação Simples: 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.

8.

Montar o equipamento segundo o esquema indicado na figura 1. Introduzir, no balão, 50 cm3 de acetona e 50 cm3 de água destilada. Juntar 2-3 pedaços de reguladores de ebulição. Ligar a manta de aquecimento de forma a que a destilação ocorra com a velocidade aproximada de uma gota por segundo. Tomar nota da temperatura do termómetro quando cai a 1ª gota (53⁰C). Anotar os valores de temperatura de 2 cm3 em 2 cm3 de destilado. Recolher as seguintes frações: Fração I: da 1ª gota até 65⁰C Fração II: de 66⁰C até 78⁰C Fração III: de 79⁰C até 95⁰C Fração IV: resíduo que fica no balão de destilação Parar a destilação quando a temperatura no termómetro atingir os 95⁰C.

9. Deixar arrefecer o balão de destilação e seguidamente medir a quantidade correspondente à fração IV. 10. Medir os volumes correspondentes a cada uma das frações e coloque-os numa tabela.

Destilação Fracionada:

1. Montar o equipamento segundo o esquema indicado na figura acima; 2. Introduzir no balão 50 cm3 de acetona e 50 cm3 de água destilada; 3. Juntar 2-3 pedaços de reguladores de ebulição; 4. Ligar a manta de aquecimento de forma a que a destilação ocorra com a velocidade aproximada de uma gota por segundo; 5. Tomar nota da temperatura do termómetro quando cai a primeira gota; 6. Anotar, em tabela, os valores de temperatura de 2,5cm3 em 2,5cm3 de destilado;

7. Recolher as seguintes frações: Fração I: da 1ª gota até 650C; Fração II: de 660C até 780C; Fração III: de 790C até 950C; Fração IV: resíduo que fica no balão de destilação 8. Parar a destilação quando a temperatura no termómetro atingir os 950C; 9. Deixar arrefecer o balão de destilação e seguidamente medir a quantidade correspondente à fração IV;

10.Medir os volumes correspondentes a cada uma das frações e colocá-los numa tabela;

Figura 3: Montagem da destilação simples

Figura 4: Montagem da destilação fracionada

REGISTO/TRATAMENTO DE DADOS: Destilação Simples: Fração I: T (⁰C) 22

53 58 59 60 60 60 61 61 63 63 63 64 64 64

V (cm3) 0 1ª gota 2,5 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 28

Fração II: T (⁰C) 66 67 68 68 68 70 74 75 78

Fração III:

V (cm3) 1 3 5 7 9 11 13 15 18

T (⁰C) 82 88 95

Destilação Fracionada: Fração I: T (0C) 49 51,5 52 53 53 54 54,5 55 55,5 55,5 56 56 56,5 57 58 59 62

V (cm3) 2,5 5 7,5 10 12,5 17,5 20 22,5 27,5 30 32,5 35 37,5 40 42,5 45 47,5

Fração II: T (⁰C) 78

V (cm3) 1,1

V (cm3) 2 4 6

Fração III: V (cm3) 5,2

T (⁰C) 95

Destilação simples 28 18 6 46 98

Fração I Fração II Fração III Fração IV TOTAL

Destilação fracionada 47,5 1,1 5,2 42 95,8

Destilação Simples 100 90

Temperatura (⁰C)

80 70 60 50 40 30 20 10

Volume (cm3)

Gráfico 1: Curva da destilação simples

51

49

47

45

43

41

39

37

35

33

29 31

28

23 25

21

19

13 17

9

11

7

5

2,5

1ª gota

0

Destilação fracionada 120

Temperatura (⁰C)

100 80 60 40 20 0 2,5

5

7,5 10 12,5 17,5 20 22,5 27,5 30 32,5 35 37,5 40 42,5 45 47,5 49 50,1 55,3 97,3 Volume (cm3)

Gráfico 2: Curva da destilação fracionada

DISCUSSÃO DOS RESULTADOS: Com base no gráfico que ilustra a temperatura em função do volume nos processos de destilação simples e fracionada, podemos concluir que a destilação fracionada é mais eficaz e precisa, dado que apresenta valores mais próximos do ponto de ebulição da acetona. Contudo, a destilação simples é um processo mais rápido, apesar de não ser tão rigoroso como a destilação fracionada. Depois de registar todos os dados em tabelas e gráficos, observou-se, sabendo ambas temperaturas de ebulição (560C para a acetona e 1000C para a água) que desde os 480C, temperatura a que caiu a primeira gota, até aos 650C, se retiraram 49 cm3 de acetona, dos 50 que foram inicialmente introduzidos, na destilação fracionada. Infelizmente, houve um contratempo, e os controladores de ebulição não foram introduzidos no balão (na destilação fracionada), levando a alguma ineficácia na separação das substâncias entre os 65 e os 780C, onde se extraiu 1,1 cm3 de solução, neste caso, porque nem toda a acetona foi extraída a este ponto, misturando-se com a água a esta temperatura, que também começara a evaporar. No entanto, após os 780C, as frações III e IV foram efetuadas sem problemas, obtendo-se na primeira mais 5,2 cm3 de água e na fração IV obtivemos mais 42 cm3. Do volume inicial de solução, após a destilação fracionada, foram extraídos 95,8 ou seja, perdeu-se 4,2 cm3 da solução. Esta perda deu-se devido a não terem usado os reguladores de ebulição (pedaços de porcelana). cm3,

Na destilação simples, observou-se que na fração I só se obteve 28 cm3 em 50 cm3, ou seja, houve um défice de volume. Na fração II obteve-se ainda 18 cm3, o que

significa que a acetona ainda estava a condensar. No total das frações, obtivemos 98 cm3, o que corresponde a uma perda de 2 cm3 da solução inicial. Supostamente, a destilação fracionada é mais eficaz que a destilação simples, porém isso não se observou nesta atividade, o que nos leva a concluir que erros cometidos durante a realização da destilação fracionada (a não utilização de reguladores de ebulição e a possíveis fugas durante a atividade) afetaram muito nos resultados.

CONCLUSÃO: Com esta atividade laboratorial, para além de ficarmos a conhecer quais os passos a dar para realizar uma destilação, de modo a separar uma mistura de água destilada e de acetona, duas substancias com pontos de ebulição distintos, ficamos a perceber melhor o porquê do processo de destilação ser tão utilizado hoje em dia nos principais sectores da industria a nível mundial. Constatamos que a destilação é uma forma rápida e relativamente eficaz de separar dois ou mais componentes presentes numa mistura homogénea ou heterogénea. A principal diferença entre este método e a destilação simples é o uso de uma coluna de fracionamento, estrutura por onde passam todos os vapores de destilação antes de atingirem o condensador. Desta forma, atinge-se uma eficiência ainda mais elevada, pois consegue-se manter uma temperatura constante no topo da torre. Tendo isto em conta, o grupo conclui que ambos os processos têm objetivos semelhantes, mas devem ser usados em situações distintas, a simples para processos mais rápidos e simples, enquanto que a fracionada se realiza em destilações mais demoradas, mas também mais “exigentes” e eficientes. Finalmente, também se decidiu que este processo é o melhor candidato para separar constituintes com temperaturas de ebulição diferentes, neste caso, entre a acetona (que evapora a 560C) e a água (1000C). Assim, laboratorialmente, replicaram-se as vantagens e a eficácia deste processo, que é utilizado numa grande percentagem dos ramos da indústria, como, por exemplo, na separação em diferentes compostos, a partir do crude....