REVIEW : Karakterisasi SEM, TEM dan XRD Pada Material Zat Padat Khairil Mar Ati F1C117022 PDF

Preview

Summary

REVIEW : Karakterisasi SEM, TEM dan XRD Pada Material Zat Padat Khairil Mar Ati F1C117022 Program Studi Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Jambi Email : [email protected] ABSTRAK Berkembangnya zaman semakin meningkatkan kebutuhan akan material yang canggih dan memiliki ketahanan ...

Description

REVIEW : Karakterisasi SEM, TEM dan XRD Pada Material Zat Padat Khairil Mar Ati F1C117022 Program Studi Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Jambi Email : [email protected] ABSTRAK Berkembangnya zaman semakin meningkatkan kebutuhan akan material yang canggih dan memiliki ketahanan yang baik. rekayasa material menjadi bidang yang cukup diminati untuk menjadi kajian suatu penelitian baik untuk keilmuan maupun sebagai formula industri. Baik material biasa (bulk) atau yang berukuran nano keduanya membutuhkan karakterisasi untuk mempelajari sifat fisika dan kimianya. Analisis dengan intrumen Scanning Electron Microscope (SEM), Transmission Electron Microscope (TEM) dan X-Ray Diffraction (XRD) dapat mengkarakterisasi bentuk fisik dan juga sistem kristal serta unsur pembentuknya. SEM digunakan untuk mengamati bentuk morfologi dari material padat katalis sedangkan XRD digunakan untuk melihat sistem kristalin dari material. Adapun analisis TEM dapat digunakan untuk mengamati morfologi material dengan lebih teliti lagi. Namun untuk analisis TEM jarang dilakukan karena preparasi sampelnya yang sulit dan juga biayanya yang mahal. Kata kunci : material padat, SEM, TEM, XRD, Katalis, I. LATAR BELAKANG Berkembangnya zaman semakin meningkatkan kebutuhan akan material yang memiliki sifat dan ketahanan yang baik. Berbagai macam material dan bahan di variasikan agar didapat material terbaik sesuai dengan keinginan dan tujuan penggunaan. Dewasa ini, rekayasa material menjadi bidang yang cukup diminati untuk menjadi kajian suatu penelitian. Baik material biasa (Bulk) maupun material berukuran nano atau yang disebut juga nanomaterial disintesis melalui eksperimen dengan berbagai metode sintesis. Nanomaterial memiliki banyak kegunaan di antaranya sebagai katalis, adsorben, dan lain sebagainya. Karena sifatnya yang lebih optimum dan lebih fungsional dari material sama berukuran biasa nanomaterial lebih banyak dikembangkan. Karna sifatnya ini juga nanomaterial dianggap memiliki masa depan entah sebagai kajian riset keilmuan atau sebagai formula industri. Untuk mengkonfirmasi, meninjau serta mempelajari nanomaterial diperlukan teknik yang dapat mengkarakterisasi hasil sintesis tersebut. karakterisasi dengan suatu instrumen menjadi hal yang penting dalam riset nanomaterial karena syarat utama klasifikasinya yang harus berukuran maksimal 100 nanometer. Instrumen karakterisasi selain dapat melakukan pengukuran juga dapat memberikan informasi terkait sifat fisik maupun

REVIEW : Karakterisasi SEM, TEM dan XRD...

sifat kimia dari material sintesis. Dalam hal ini akan dikaji Scanning Electron Microscope dan Transmission Electron Microscope sebagai instrumen karakterisasi sifat fisik material serta X-Ray Diffraction untuk karakterisasi sifat kimianya. II. TINJAUAN PUSTAKA Scanning electron mocroscope (SEM) dan transmission electron Microscope (TEM) keduanya adalah alat yang mengkarakterisasi bentuk morfologi serta dapat memvisualkan ukuran dan wujud dari suatu material. SEM dan TEM merupakan bentuk transformasi dari mikroskop optik yang mengganti fungsi cahaya dengan muatan elektron. Meski demikian terdapat perbedaan antara SEM dan TEM baik pada mekanisme kerjanya maupun aplikasinya pada karakterisasi material. SEM merupakan alat instrumen yang mengkarakterisasi morfologi permukaan dengan cara menembakkan berkas elektron pada permukaan material. Elektron yang ditransmisikan adalah elektron berkas tinggi sehingga saat mengenai permukaan material elektron akan memantul kembali atau memantul secara sekunder ke segara arah. Pantulan elektron dengan intensitas yang tinggi kemudian akan ditangkap oleh detektor dan di informasikan menjadi hasil berupa profil tampilan permukaan dengan aplikasi yang tersedia pada instrumen. Dalam mengamati morfologi dengan SEM dapat dilakukan zoom in dan zoom out untuk melihat karaterisasi fisik material secara detail dan ukuran perberbesaran dapat diatur sesuai keinginan.SEM menghasilkan citra penampakan dengan kualitas resolusi yang baik tidak seperti mikroskop optik. Hal ini karena elektron memiliki panjang gelombang yang rendah dibandingkan cahaya sehingga dihasilkan resolusi tinggi, sesuai dengan prinsip De Broglie. SEM dapat mengamati perbesaran bayangan paling tinggi sekitar 50 nm. TEM adalah instrumen yang memiliki ketelitian lebih tinggi dibandingkan SEM dalam hal pengamatan bentuk fisik partikel. TEM dapat mengamati bayangan hingga ukuran kecil dalam nanometer dengan hasil yang baik. Pada TEM, sampel dibuat sangat tipis dan ditembak dengan berkas elektron yang memiliki energi tinggi sampai menembus permukaannya dan sebagai lagi tidak tertembus akibat terhalang partikel. Sama dengan SEM, elektron tersebut kemudian ditangkap dan di terjemahkan sebagai tampilan bayangan gambar dilayar komputer. Hasil karakterisasi TEM lebih lengkap karena dapat menggambarkan bagian dalam sampel. Namun preparasi sampel TEM akan lebih sulit karena sampel harus dibuat setipis mungkin agar dapat dilewati elektron[1]. XRD atau X-Ray Diffraction merupakan instrumen yang mengarakterisasi struktur bahan kristalin, semi kristalin hingga non kristalin. Berbeda dengan SEM dan TEM, XRD menggunakan berkas sinar X yang dihamburkan dan di interferensikan hingga menghasilkan pola intensitas yang berbeda. XRD dapat mengetahui struktur penyusun zat padat, namun 2

REVIEW : Karakterisasi SEM, TEM dan XRD...

dapat juga melakukan pengukuran suatu partikel dengan metode manual yang disebut metode Scherrer. Dalam ukuran nano, partikel akan memiliki kristanilitas tunggal sehingga dapat diprediksi ukurannya dengan Melihat difraktogram. Semakin kecil ukuran tersebut maka lebar puncak difraktogram akan semakin lebar dan sebaliknya semakin besar ukurannya maka akan semakin sempit puncak difraksinya. Hal ini karena bidang pantul yang terbatas membuat banyak celah interferensi. III. PEMBAHASAN Berikut ini akan disajikan beberapa penelitian yang menggunakan karakterisasi SEM, TEM dan XRD. Dalam penelitian yang dilakukan oleh Alfernando dkk, 2019 [2] karakterisasi SEM dan XRD dilakukan terhadap katalis Ni-ZSM-5 yang digunakan untuk mengkatalis proses pemecahan metil ester biodisel agar menaikkan kualitasnya menggunakan SEM-EDX atau Scanning Electron Microscope dan Energy-Dispersive X-Ray Spectroscopy. Instrumen ini mengamati morfologi dan juga konten dari katalis. Katalis Ni-ZSM-5 mengandung O, Al dan Si dimana Si memiliki jumlah terbesar dalam hal komposisi dan nantinya akan dilakukan penukaran ion digantikan oleh Ni. Melalui gambar morfologinya diketahui Katalis Ni-ZSM-5 memiliki bentuk agregat dengan ukuran partikel nano (perbesaran 20.000 kali). Karakterisasi ini mengkonfirmasi sintesis katalis Ni-ZSM-5 sebelum digunakan sebagai katalis untuk proses cracking biodisel.

Gambar 1. Pola XRD ZSM-5 (a) tanpa Ni dan setelah pertukaran ion dengan (b) 1%, (c) 2% (d) 3% Ni dan tampilan SEM ZSM-5 Selanjutnya dalam karakterisasi katalis Co-Carbon untuk menghasilkan biofuel dalam cracking minyak goreng bekas [3] Analisis SEM-energy-dispersive X-ray mengkonfirmasi keberhasilan impregnasi kobalt menjadi karbon dan selanjutnya mengungkapkan bahwa katalis Co-karbon mengandung pori-pori dan masing-masing unik. Dalam hal ini SEM memiliki peran penting dalam pengamatan morfologi pori dari karbon aktif yang menunjukkan karakteristik berbeda. Adapun XRD memberikan hasil karakter material yang non kristalin yaitu memiliki struktur amorf. 3

REVIEW : Karakterisasi SEM, TEM dan XRD...

Gambar 2. Mikrostruktur arang batok kelapa aktif (A) setelah modifikasi dengan Co 1% (B) 2% dan (C) 3%. Analisis katalis selanjutnya dilakukan karakterisasi menggunakan XRD yaitu katalis Cr/SiO2 yang disintesis dari arang limbah kelapa sawit untuk perengkahan katalitik CPO (crude palm oil) [4] guna mengetahui sistem kristalnya. Hasil XRD dibandingkan dengan data ICCD (International centre data difraction) dan didapatkan untuk Cr2SiO4 memiliki sistem kristal ortorombik sedangkan SiO2 memiliki sistem heksagonal. Difraktogram juga menunjukkan jika puncak didominasi oleh SiO2 dan mengidentifikasi bila Cr mungkin tertutupi oleh SiO2.

Gambar 3. Difraktogram katalis Cr/SiO2 Karakterisasi XRD selanjutnya digunakan untuk mengamati pembentukan agregasi partikel yang terjadi. Katalis ZSM-5 mesopori dalam analisis XRD nya menunjukkan agregasi belum maksimum dibuktikan dengan perbandingan dengan difraktogram standar. Meski demikian pembentukan mesopori telah dikonfirmasi dengan puncak 2-theta adalah 8,11°, 9,01°, 23.27°, 23.49° dan 24,13°. Kegagalan agregasinya juga dibuktikan melalui merfologi SEM-EDS [5]

(A)

(B)

Gambar 4. (A) Difraktogram XRD ZSM-5 dan (B) Difraktogram ZSM-5 standar 4

REVIEW : Karakterisasi SEM, TEM dan XRD...

Gambar 5. Mikrostruktur ZSM-5 dengan perbesaran (A) 10.000 kali dan (B) 20.000 kali Karakterisasi menggunakan SEM maupun XRD untuk katalis dalam perengkahan atau proses cracking sangat membantu dan penting untuk dikaji. Seperti halnya dalam penelitian lain yang menggunakan katalis Zeolit alam [6] , arang aktif [7] [8], katalis H-USY [9] dan Ni-Zeolit alam [10]. Analisis ini disarankan untuk dilakukan untuk mendukung riset terkait katalis padat. Sementara untuk analisis TEM tidak dibahas dalam penelitian sebelumnya dan cukup pada analisis SEM saja pada observasi morfologinya. Hal ini dikarenakan karakterisasi menggunakan instrumen ini cukup sulit dan juga mahal. TEM digunakan untuk mengamati partikel berbentuk nanotube. Dari hasilnya garis CNT menunjukkan barisan atom karbon ynag membuntuk nanotube. Selain itu karakterisasi TEM juga menunjukkan penampakan distribusi ukuran nanopartikel [1]

(A)

(B)

Gambar 6. Tampilan TEM (A) nanotube Carbon dan (B) nanopartikel IV. KESIMPULAN Karakterisasi material baik Bulk maupun nano dapat dilakukan dengan SEM, TEM dan XRD. SEM dan TEM mengamati bentuk morfologi material padat beberapa katalis perengkahan minyak dan menunjukkan bentuk fisik atau penampakannya. Sedangkan XRD

5

REVIEW : Karakterisasi SEM, TEM dan XRD...

mengkonfirmasi sistem kristal hingga unsur pendukungnya. Adapun TEM dapat mengamati morfologi lebih baik lagi namun jarang digunakan karena preparasi sulit dan biaya mahal. DAFTAR PUSTAKA [1] Abdullah, M dan Khairurrijal. 2009. “Review : Karakterisasi Nanomaterial”. Jurnal Nanosains dan Nanoteknologi. Vol 2 (1) :1-9. [2] Alfernando, O., R. Sarip., T. Anggraini dan Nazarudin. 2019. “Catalytic Cracking of Methyl Ester from Used Cooking Oil with Ni-Ion-Exchanged ZSM-5 Catalyst”. Makara Journal Of Science. Vol 23 (4) : 169-178. [3] Prabasari, I. G., R. Sarip., S. Rahmayani dan Nazarudin. 2019. “Catalytic Cracking of Used Cooking Oil Using Cobalt-impregnated Carbon Catalysts”. Makara Journal Of Science. Vol 23 (3) : 162-168. [4] Nazarudin., A. Bakar., M. Leny., Asrial., D. Gusriadi., Y. Zunarta., P. Edi., K. Rizky dan Ulyarti. 2017. “Studi Sintesis Katalis Cr/SiO2 dari Limbah Arang Pabrik Kelapa Sawit Serta Uji Aktifitasnya Pada Proses Perengkahan Katalitik Crude Palm Oil (CPO)”. Jurnal Ilmiah Ilmu Terapan Universitas Jambi.Vol 1(2) : 193-199. [5] Rahmiyati, L., S. Arita., L. N. Komariyah., Nazarudin dan O. Alfernando. 2019. “Synthesis, Characterization of ZSM-5 Catalyst for Catalytic Pyrolysis of Empty Fruit Bunches”. Indonesian Journal of Fundamental and Applied Chemistry. Vol 4(2) : 72-76. [6] Nazarudin. 2005. “Konversi Crude Palm Oil (Cpo) Menjadi Biofuel Dengan Perengkahan Katalitik Menggunakan Katalis Cr-Zeolit Alam”. Seminar Heads Project. [7] Nazarudin., L. Muis., W. Trisunaryanti dan Triyono. 2007 “Aktivasi, Karakterisasi Arang Dari Ketel Uap Ptpn VI Sungai Bahar Jambi Dan Uji Aktivitasnya Pada Perengkahan CPO Menjadi Bensin” Jurnal Sainsmatika. Vol 1(1) : 1-7. [8] Nazarudin., Uliyarti., O. Alfernando., I. Galih., Susilawati dan A. Doyan. 2019. “The Effect of Temperature On the Performence of Activated Carbon Over Catalytc Cracking of Crude Palm Oil”. Jurnal Penelitian Pendidikan IPA. Vol 5 (1) :48-54. [9] Rosmawati., S. Arita., L. N. Komariyah., Nazarudin dan O. Alfernando. 2019. “The Effect Of H-USY Catalyst In Catalytic Cracking Of Waste Cooking Oil To Produce Biofuel”. ”. Indonesian Journal of Fundamental and Applied Chemistry. Vol 4(2) : 67-71. [10] Nazarudin., B. Setiaji dan W. Trisunaryanti. 2005. “OPTIMIZATION CONDITION ON CRACKING REACTION OF VACUM GAS OIL (VGO) USING Ni- NATURAL ZEOLITE CATALYSTS” Seminar Nasional BKS PTN Wilayah Barat.

6...