Microscopio sem y tem - Apuntes 5 PDF

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Universidad autónoma de baja california Ciencias de los materiales Ingeniería aeroespacial ¿Cómo funciona un Microscopio SEM y un TEM? José Francisco Romero Soto 1262109 Grupo 556

JUAN ANTONIO RUIZ OCHOA

La posibilidad de observar muestras íntegras y en sus tres dimensiones mediante la microscopía electrónica, fue hecha realidad con la aparición del microscopio electrónico de scanning (SEM) o de barrido, en el año 1965. Sin embargo, los conceptos básicos para este tipo de microscopía fueron propuestos por Knoll en 1935, tres años después de que Ruska y Knoll lo hicieran para el microscopio electrónico de transmisión (TEM). Aunque los fundamentos teóricos del TEM y del SEM son similares, conviene recalcar cuales son los puntos principales comunes y que diferencian ambos sistemas, a saber: SEM Necesidad de alto vacío Haz electrónico móvil Haz electrónico puntual Muestras íntegras Electrones secundarios Ausencia de lente proyectara Pantalla en tubo Brown Imagen tridimensional Resolución de 10 nm Aumentos hasta 140.000 Contraste no químico

TEM Necesidad de alto vacío Haz electrónico estático Haz electrónico no puntual Necesidad de secciones ultrafinas Electrones transmitidos Lente proyectara Pantalla en el interior de la columna Imagen en dos dimensiones Resolución de 0,5 nm Aumentos hasta 500.000 Contraste químico de la muestra

Microscopio SEM El Microscopio electrónico de barrido o SEM (Scanning Electron Microscopy), utiliza un haz de electrones en lugar de un haz de luz para formar una imagen ampliada de la superficie de un objeto. Es un instrumento que permite la observación y caracterización superficial de sólidos inorgánicos y orgánicos. Tiene una gran profundidad de campo, la cual permite que se enfoque a la vez una gran parte de la muestra. Al incidir el haz de electrones sobre la muestra, interactúa con ella y se producen diversos efectos que serán captados y visualizados en función del equipo que utilicemos. Una vez que los electrones incidentes interaccionan con la superficie de la muestra se generan diferentes señales: electrones secundarios, electrones retro-dispersados, rayos x, entre otras. Estas señales son capturadas por distintos tipos de detectores, ayudando a obtener información morfológica y de composición química superficial de la muestra. Beneficios Es una técnica de caracterización superficial no destructiva que proporciona información morfológica y de composición química de los materiales. Es una herramienta ampliamente

utilizada en campos como biología, materiales, ciencias ambientales, geociencias, etc., debido al detalle y rapidez en la adquisición de las micrografías de superficie. Derivado de la interacción entre el haz de electrones y la superficie de la muestra se pueden obtener señales de:   

Electrones secundarios (SE): proporcionan información sobre la morfología superficial de la muestra. Electrones retro-dispersados (BSE): generan imágenes con diferente brillantez en función de la composición química superficial. Espectrometría de energía dispersiva de Rayos X (EDS): detecta, cualitativamente, los rayos X característicos de los elementos químicos presentes en la superficie de la muestra. Muestra un análisis semi-cuantitativo de la composición química detectada.

Esta técnica de análisis permite caracterizar una amplia variedad de materiales, algunos ejemplos son: materiales nano-estructurados, aleaciones metálicas, polímeros, minerales, fibras, películas delgadas, biomateriales y en algunos casos muestras con alto contenido en humedad e hidrogeles. Los materiales restrictivos para realizar análisis se refieren a aquellos con propiedades magnéticas, a menos, que se fijen apropiadamente en alguna matriz de contención. Microscopio TEM La microscopia electrónica de transmisión (TEM) es una técnica usada para observar las características de especímenes muy pequeños. La tecnología utiliza un haz de electrones acelerado, que pasa a través de un espécimen muy fino para habilitar a un científico las características de la observación tales como estructura y morfología. TEM se puede utilizar para observar partículas en un aumento y una resolución mucho más altos que puede ser logrado con un microscopio liviano porque la longitud de onda de un electrón es mucho

más corta que la de un fotón. También ofrece imágenes más de alta resolución que un microscopio electrónico de exploración, que se puede utilizar solamente para explorar y para ver la superficie de una muestra. Usando TEM, los científicos pueden ser utilizados para ver especímenes al nivel atómico, que es menos que 1nm.

Beneficios La elaboración de especímenes para TEM es en sí mismo un campo de estudio. Cada tipo de muestra se comporta de diversas maneras y por tanto cada tipo de muestra puede requerir una preparación diferente. Así las cosas, se necesita hacer un proceso de ensayo y error, que por lo general conduce a la elaboración de varias preparaciones por muestra y por tanto del uso de varias rejillas por muestra, por lo que se recomienda que cada usuario adquiera su "set" de rejillas. Además dicho proceso de ensayo y error puede llevar varios días e incluso semanas. En general cerca del 90% de las muestras que se elaboran por primera vez, se encuentran mal preparadas y difícilmente los usuarios pueden obtener la información que necesitan. Siempre se recomienda realizar ese proceso de experimentación de montaje de la muestra sobre las rejillas de TEM con anticipación, verificando su confección por medio de otros microscopios electrónicos que se encuentren más al alcance del usuario y de ese modo garantizar el éxito en las sesiones en el TEM. 

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De la técnica de Campo Claro se obtienen micrografías (en forma de un “positivo”) que poseen una resolución mayor que la Microscopía de Barrido (SEM), pero que dificulta mucho distinguir los materiales encimados o muy aglomerados, por lo que sólo se recomienda para una muestra con material muy disperso o separado. Esta técnica no se recomienda para objetos con secciones transversales al haz mayores a 1 micra (pueden tener espesores menores a 200 nm). De la técnica de Contraste Z, se obtienen micrografías (en forma de un “negativo”) cuyas zonas más brillantes corresponden a una gran cantidad de materia (mayor

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densidad o mayor número atómico), que en principio se podría cuantificar. Esta técnica se recomienda para estudios de morfología o de estadística de las nanoestructuras. Cuando la muestra está adecuadamente preparada, la resolución que se alcanza en esta técnica es del orden 0.3 nm. La técnica de alta resolución (HRTEM) permite tener micrografías con resolución atómica (1.8 Å), siempre y cuando el material tenga zonas o bordes bien aislados y delgados (menores a los 50 nm de espesor) y que se encuentren bien orientados en un eje de zona “amplio”. Las micrografías así obtenidas sirven para confirmar la estructura cristalina del objeto. La Difracción con electrones se puede realizar a monocristales que arrojan imágenes de patrones de puntos, o a policristales de donde se obtienen patrones de anillos, que analizando adecuadamente en los dos casos, sirven para confirmar la estructura cristalina del material. Para el caso de la difracción en monocristales, estos deben tener tamaños mayores a los 30 nm, siempre y cuando se encuentren bien aislados (separados al menos un centenar de nanómetros de cualquier otro monocristal). Espectroscopía de Rayos X (EDS o EDX): Por medio de puntos en donde se posiciona el haz de electrones, cuyo tamaño es menor a un nanómetro, o posicionando el haz sobre una zona de tamaño arbitrario, se adquieren espectros de emisión de Rayos X; con los que se puede hacer análisis elementales. El tiempo que se demora para cada adquisición es de 1 a 10 minutos, dependiendo del tipo o número de puntos que se escojan. Espectroscopía por EELS (Electron Energy Loss Spectroscopy): En esta técnica es posible identificar claramente elementos ligeros que no se pueden determinar por medio de la espectroscopía EDS, medir espesores e incluso, determinar algunas moléculas. Realizar esta técnica en una muestra, toma entre una y dos horas.

Bibliografía 

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