Síntese e caracterização da água oxigenada (H2O2) PDF

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Relatório da matéria de Laboratório de Química Inorgânica Básica, da prática de Síntese e caracterização da água oxigenada (H2O2), realizada no CEFET-MG, em 2015....

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Centro Federal de Educação Tecnológica de Minas Gerais Laboratório de Química Inorgância

Experimento 3 – Síntese e caracterização da água oxigenada

Alunas: Fernanda Amaral e Larissa Bianca Professor: Eudes Lorençon

Belo Horizonte, 28 de Agosto de 2015

1.0 INTRODUÇÃO Os peróxidos são óxidos que apresentam em sua estrutura o gruo (O 2)2-. Trata-se de um composto inorgânico binário em que um deles é o oxigênio. Um ponto importante é o número de oxidação, pois nos peróxidos o NOX do oxigênio é sempre -1. Tais compostos se caracterizam por produzirem água oxigenada (H2O2): quando reagem com água produzem base e água oxigenada; quando reagem com ácido produz sal no lugar da base. Foi descrito a primeira vez por Louis Jacques Thénard, numa reação de peróxido de bário com ácido nítrico. Trata-se de um líquido viscoso e poderoso oxidante. É incolor à temperatura ambiente e apresenta característico sabor amargo. Também chamado de peróxido de hidrogênio, quando puro possui alta estabilidade e, por tanto, pode se decompor de maneira rápida. Essa reação é espontânea podendo ser ate explosiva (reação exotérmica), produzindo água e oxigênio. A água oxigenada, solução aquosa de peróxido de hidrogênio, é usada como clareadora de cabelos, papéis, tecidos e outros. Ela se decompõe de forma mais lenta, porém podemos acelerar a decomposição usando luz e calor. Por causa disso é recomendado armazenar em locais arejados e em frascos escuros que evitam a passagem de luz. A água oxigenada é comercializada em forma de soluções e suas concentrações são expressas em volumes. Isso quer dizer que um litro de água oxigenada de 10 volumes produz 10 litros de oxigênio, ao passo que 1 litro de solução de 20 volumes produz 20 litros de oxigênio. A catalase ou hiperoxidase é uma enzima intracelular, encontrada na maioria dos organismos, que decompõe o peróxido de hidrogénio (H2O2) segundo a reação química: 2 H2O2 → 2 H2O + O2. Deste modo, quando ele é transformado em água e oxigénio pela catalase, acaba por matar bactérias e vírus anaeróbicos (que não sobrevivem à presença de oxigénio), pois libera oxigénio puro, tendo a função de "Desinfetante Oxidante". O peróxido de hidrogênio possui vários usos como antisséptico a 3%, na sua forma concentrada é usado como um monopropelente em motores de foguete, usada junto com o peróxido de benzoíla no tratamento da acne, no clareamento dental, na medicina veterinária, em processos de esterilização a baixa temperatura, na forma de plasma. 2.0 OBJETIVOS Obter peróxido de hidrogênio através do tratamento do BaO2 com H2SO4; caracterizar por reações simples; observar suas propriedades e fazer os cálculos necessários. 3.0

PARTE EXPERIMENTAL

3.1) Reagentes •

BaO2 - Peróxido de bário;

• • • • • • • • •

H2SO4 - Ácido sulfúrico (5%); K2CrO4 - Cromato de potássio; NaOH - Hidróxido de sódio; FeCl3 – Cloreto de ferro; CuSO4 – Sulfato de cobre KMnO4 – Permanganato de potássio (0,02 mol.L-1); MnO2 – Dióxido de manganês; KI – Iodeto de potássio; Água.

3.2) • • • • • • • • • • • •

Materiais Béquer 50 ml; Banho de gelo; Bastão de vidro; Papel de filtro; Funil; Garra metálica; Suporte universal; Balão volumétrico 50 ml; Pipeta; Erlenmeyer 250 ml; Bureta 20 ml; 9 tubos de ensaio.

3.3) a)

Procedimentos Síntese do peróxido de hidrogênio

Em um béquer adicionou-se 20 ml de uma solução de ácido sulfúrico (H2SO4) 5% e logo após, resfriou-se no banho de gelo. Em seguida, transferiu-se 1,0 g de peróxido de bário (BaO2) para o béquer contendo a solução de H2SO4 e logo após agitou-se a mistura. Quando todo o peróxido foi adicionado e sedimentado, filtrou-se. Após a completa filtração, transferiu-se o filtrado para um balão volumétrico e completou-se com água destilada. b)

Caracterização e propriedades

Primeiramente pipetou-se 10 ml da água oxigenada obtida e transferiu-se para um erlenmeyer. Depois juntou-se 10 ml de H2SO4 diluído (1:5). Após a montagem de toda a aparelhagem necessária, titulou-se com solução padronizada de permanganato de potássio (KMnO4) até a viragem (incolor-róseo). Anotou-se o volume e repetiu-se o processo para o cálculo da média.

Em seguida, prepararam-se dois tubos de ensaio denominados A e B respectivamente. No tubo A adicionou-se 10 gotas de solução de K2CrO4, 5 gotas de H2SO 4 (1:5), 20 gotas de éter e 10 gotas de água oxigenada. No tudo B adicionou-se o mesmo que no tubo A, porém no lugar do H2O2 adicionou-se água. Observou-se. Após este processo, prepararam-se três tubos de ensaio denominados C e D respectivamente. Em cada um dos tubos foi adicionado 10 gotas de iodeto de potássio e 5 gotas de H2SO4 (1:5). Depois, adicionou-se 10 gotas de água oxigenada no tubo C e água no tubo D. Em um tubo denominado E, adicionou-se iodeto de potássio e a solução de peróxido obtida. Agitou-se e anotou-se o resultado. Por último, adicionaram-se gotas de uma solução de amido nos três tubos. Observou-se. Para finalizar, foi adicionado 10 gotas de H2O2 em 4 tubos de ensaio. Foram adicionadas duas gotas das seguintes soluções cada um em um tubo nessa ordem: H 2SO4, NaOH, FeCl3, MnO2, CuSO4. Observou-se.

4.0 RESULTADOS E DISCUSSÃO c)

Síntese do peróxido de hidrogênio

Na primeira parte do experimento, foi necessário resfriar a solução de H2SO4 contida no béquer. Após a transferência do BaO2 para a solução anterior, filtrou-se lentamente com papel de filtro azul e verificou-se que essa filtragem resultou em uma solução contendo um precipitado branco, no caso, o H2O2. Finalmente, ao transferir o filtrado para o balão volumétrico, foi preciso tampar o último para homogeneizar a solução. A reação correspondente da síntese da água oxigenada é a seguinte: BaO2(s) + H2SO4(aq) → BaSO4(s) + H2O2(aq) Na qual o peróxido de bário reage com ácido sulfúrico, numa reação de dupla troca, para produzir sulfato de bário e peróxido de hidrogênio (água oxigenada). a)

Caracterização e propriedades

Na segunda parte do experimento, titulou-se a solução obtida de H2O2 e H2SO4 por meio de solução padronizada 0,02 mol.L-1 de KMnO4 até a viragem de incolor para róseo. Ao realizar essa etapa, observou-se que não foi necessário o uso de um indicador, pois um pequeno excesso do titulante proporcionou à solução uma coloração violeta suave, que não variou com o tempo, e isso indicou naturalmente que a titulação chegou ao fim. O processo descrito, conhecido como permanganometria, em que o íon permanganato atua como agente oxidante, pode ser visto nas seguintes reações: Semi-reação Catódica: KMnO4(aq) + 8H+(g) + 5e- → KMn2+(s) + 4H2O(l) Semi-reação Anódica: H2O2(aq) → H+ + O2 + 2e-

Reação completa: 2 KMnO4(aq) + 6 H+(aq) + 5 H2O2(aq) → 2 KMn2+(aq) + 8 H2O(l) + 5 O2(g) Por meio dessa reação, percebe-se que o peróxido se oxida, e o manganês é reduzido de cátion 7+ para cátion 2+. Descobriu-se então o volume da primeira titulação como sendo de 0,5 mL de permanganato e, realizando novamente a titulação, achou-se um volume de 0,4 mL do mesmo. Então, calculou-se a média, que resultou em 0,45 mL. Calculou-se a então a concentração molar de H2O2, como descrito nas contas seguintes: C=m/v CKMnO4 = 0,02 M VKMnO4 = 0,45 mL C H2O2 = C VH2O2 = 10 mL 5 x CKMnO4 x VKMnO4 = 2 x CH2O2 x VH2O2 ➔ 5 x 0,02 x 0,45 = 2 x C x 10 ➔ CH2O2 = 0,00225 M Calculou-se também a concentração em g/L (gramas por litros) de H2O2: 1 mol de H2O2 ------- 34 g de H2O2 0,00225 mol de H2O2 ---------- y y = 0,00255 x 34 y = 0,0765 g H2O2 Logo, concentração em g/L: C = m/v MH2O2 = 0,0765g VH2O2 = 10 mL = 0,01 L ➔ C = 0,0765/0,01 ➔C = 7,65 g/L H2O2 Em seguida, achou-se o volume de O2 da água oxigenada obtida, descrito nos cálculos abaixo:

1H2O2(aq) → 1H2O(l) + 1/2 O2(g) 1 mol O2 ---------- 22,4 L O2 1 mol H2O2 ------- x x = 11,2 L O2

1 mol H2O2 ------- 11,2 L O2 0,00225 mol H2O2 -------- x ➔ x = 0,0252 L = 25,2 mL O2 Após realizar os cálculos relatados, preparou-se 5 tubos de ensaio, A,B,C,D e E. No tubo A, ao adicionar as respectivas soluções, observou-se que o líquido aquoso presente no mesmo, se mostrou mais claro do que o líquido do tubo B, de coloração amarelada, além de ter formado duas fases. Isso porque o tubo A continha H2O2, que acarretou em uma descoloração do K2CrO4, deixando a solução incolor. Ao preparar os tubos C e D e adicionar as soluções, observou-se que no tubo C ocorreu a oxidação do KI, e consequentemente, redução do H2O2. Não se observou mudanças macroscópicas na reação. A reação pode ser descrita a seguir: H2O2(aq) + H2SO4(aq) + 2 KI(aq) → K2SO4(aq) + 2 H2O(l) + I2(s) No tubo D, ao adicionar H2O no lugar de H2O2, não se observou reação. No tubo E, observou-se formação de bolhas de oxigênio, e coloração castanha, o que indicou que existia iodo na reação. Ao adicionar suspensão de amido nos três últimos tubos, observou-se que o tubo C não mudou a coloração, o tubo D ficou com uma coloração castanha, e o tubo E ficou com uma coloração azulada, devido ao iodo na presença de amido. Na última fase do experimento, ao colocar H2O2 a 10 volumes em 5 tubos de ensaio, observou-se que no primeiro tubo, em que se adicionou H2SO4, não ocorreu reação. No segundo tubo, ao adicionar NaOH, não ocorreu reação. No terceiro tubo, em que se adicionou FeCl3, ocorreu um aborbulhamento na solução, (liberação de gás oxigênio), devido a presença do ânion Cl-, que é o catalisador da reação, descrita abaixo: 2 FeCl3(aq) + H2O2(aq) → 2 FeCl2(aq) + 2 HCl(aq) + O2(g) No quarto tubo, ao adicionar MnO2, nota-se a liberação de oxigênio por meio do aborbulhamento que a reação faz, e o tubo fica bem quente. Mais uma vez, nota-se que um reagente não participa efetivamente da reação, pois apenas acarreta na aceleração do processo, isto é, atuando como catalisador (MnO2). A reação que ocorreu é a seguinte: H2O2(aq) + MnO2(aq) → H2O(l) + MnO3(aq)

No último tubo, adicionou-se CuSO4. Observou-se então que o MnO2 agiu como um catalisador para acelerar a velocidade de decomposição do H2O2. Dessa forma, observou-se que os três últimos tubos continham reagentes que aceleraram a reação, atuando como catalisadores, e promovendo a decomposição da água oxigenada. 5.0 CONCLUSÃO Por meio do experimento realizado, pôde-se realizar a síntese do peróxido de hidrogênio, além de fazer sua caracterização, por meio de titulações, e cálculos de percentagem e volume. Também foi possível caracterizá-lo através de tubos de ensaio, em que se analisaram possíveis mudanças macroscópicas em cada solução, e avaliou-se o uso de catalisadores que auxiliaram no processo. 6.0 QUESTIONÁRIO 1)

BaO2(s) + H2SO4(aq) → BaSO4(s) + H2O2(aq)

2 KMnO4(aq) + 6 H+(aq) + 5 H2O2(aq) → 2 KMn2+(aq) + 8 H2O(l) + 5 O2(g) 1H2O2(aq) → 1H2O(l) + 1/2 O2(g) H2O2(aq) + H2SO4(aq) + 2 KI(aq) → K2SO4(aq) + 2 H2O(l) + I2(s) 2 FeCl3(aq) + H2O2(aq) → 2 FeCl2(aq) + 2 HCl(aq) + O2(g) H2O2(aq) + MnO2(aq) → H2O(l) + MnO3(aq) 2) Ocorrre catálise nas reações do H2O2 com FeCl3, MnO2 e CuSO4. 3) O resfriamento se torna necessário para ocorrer a perda de “virilidade” dos átomos do ácido sulfúrico, pois quanto menor for a temperatura, maior a estabilidade dos mesmos. 4) A substância retida no filtro é o BaSO4 (sulfato de bário). 5) o Nox do oxigênio quase sempre é -2. No entanto, no caso da molécula da água oxigenada, isso não acontece. Nela o Nox do oxigênio é -1. Em virtude do Nox do oxigênio, em reações de oxirredução, a água oxigenada pode reduzir (Nox diminui, ganha elétrons), agindo como agente oxidante, ou pode também oxidar (Nox aumenta, perde elétrons), agindo como agente redutor. Água oxigenada atuando como agente oxidante: CrCl3 + NaOH + H2O2 → Na2CrO4 + NaCl + H2O e atuando como agente redutor: Ag2O + H2O2 → Ag + H2O + O2. 6) Por definição, volume de O2 = volume de O2(g), em mL, liberado por 1 mL de solução de H2O2. A equação da reação é: H2O2(aq) → H2O(l) + ½ O2(g). Logo, o volume de O2 pode ser expresso nos cálculos a seguir:

7) Para uma substância ser considerada um padrão primário, ela deve possuir algumas características, tais como: (a) ser de fácil obtenção, purificação e secagem, (b) ser fácil de se testar e de eliminar eventuais impurezas, (c) ser estável ao ar e ao calor sob condições normais de manuseio (pesagem, diluição, etc.) (d) possuir massa molar elevada para se evitar erros associados à pesagem. Dessa forma, o KMnO4 não pode ser considerado um padrão primário, porque não obedece à característica (c), de ser estável ao ar e calor, visto que se decompõe facilmente na presença de luz. 8) Agente que acelera a decomposição da água oxigenada: MnO 2. Agente que retarda essa decomposição: meio ácido, como em H2SO4. 9) Nesse caso, o H2O2 é usado como um monopropelente em motores de foguete. Monopropelente é um tipo de foguete que utiliza como propelente substâncias químicas especiais que, quando devidamente estimuladas, se decompõem em combustível e oxidantes. Ao se recombinarem, ambos queimam e geram o impulso do foguete. 7.0 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1. http://www.infoescola.com/quimica/peroxidos/. Acesso em 02/09/2015. 2. https://pt.wikipedia.org/wiki/Per%C3%B3xido_de_hidrog%C3%AAnio. Acesso em 02/09/2015. 3. https://pt.wikipedia.org/wiki/Catalase. Acesso em 02/09/2015. 4. http://peroxidodehidrogenioh2o2.blogspot.com.br/. Acesso em 02/09/2015. 5.http://www.brasilescola.com/quimica/inibidores-catalisador.htm. 03/09/2015.

Acesso

6.http://pt.scribd.com/doc/75450297/Decomposicao-catalitica-do-peroxido-dehidrogenio#scribd. Acesso em 03/09/2015. 7.http://www.mundoeducacao.com/quimica/reacoes-oxirreducao-envolvendo-aguaoxigenada.htm. Acesso em 03/09/2015

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