TP-2-Dosage - td chimie organique PDF

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Université 20 Aout 1955-Skikda MasterHO II Chimie organique

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Chimie hétérocyclique et Chimie médicinale

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TP N° 02 HO

OH

Dosage de la vitamine C La molécule de vitamine C : La vitamine C de formule C6H8O6 (M=176 g.mol-1) est le nom communément employé pour l’acide ascorbique, qui joue un rôle important dans la synthèse du collagène. Il est synthétisé par de nombreux être vivants, mais pas par l’Homme, qui doit donc le trouver dans son alimentation. Les besoins journaliers sont chez l'adulte de l'ordre de 75 mg. Une carence en vitamine C est à l'origine du scorbut entraînant fatigue, œdèmes des membres et hémorragies des gencives. L’acide ascorbique possède également des propriétés réductrices : il peut réduire le dioxygène. C’est pourquoi il est couramment utilisé comme antioxygène : réagissant avec le dioxygène, il empêche celui-ci d’oxyder les constituants des aliments. Lorsqu’il est utilisé comme additif, sa présence dans les aliments est indiquée par le code E 300 et est limitée à 300 mg.kg-1. But du TP :

 Déterminer la masse de vitamine C contenue dans un comprimé et dans un jus d’orange.  Vérifier les indications portées sur l’étiquette d’un produit d’usage courant (jus : vitajus, Rouiba Negaous…). La teneur en vitamine C ou acide ascorbique dans une solution aqueuse peut être déterminée par un titrage direct ou par un titrage « en retour ». Principe du titrage en retour L'acide ascorbique est mis en présence d'un excès de solution de diiode. Une réaction d’oxydoréduction a lieu entre le diiode et l’acide ascorbique. Puis l’excès de diiode est ensuite titré par une solution de thiosulfate de sodium (M (Na2S2O3, 5H2O) = 248,2 g.mol-1). Etalonnage de la solution de diiode. Les solutions de diiode sont des solutions qui se conservent assez mal. Ainsi on réalisera un titrage préliminaire de cette solution à l’aide la solution de thiosulfate de sodium pour déterminer avec précision la concentration de cette solution.  Introduire V1 = 10,0 mL exactement de la solution de diiode (à environ 5.10-3 mol.L-1) dans un erlenmeyer de 150 mL.

Université 20 Aout 1955-Skikda MasterHO II Chimie organique

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Chimie hétérocyclique et Chimie médicinale

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 Titrer la solution de diiode à l’aide de la solution de thiosulfate de HO

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sodium de concentration molaire C = 5,0.10-3 mol.L-1 (lorsque la

couleur brune due à l’iode commence à pâlir, ajouter quelques gouttes d’empois d’amidon). Questions : 

Calculer la quantité exacte de diiode

(n I )0 2

dans 10,0 mL de la solution à votre

disposition.

I-Dosage direct : Dosage de la vitamine C dans un comprimé Protocole expérimental :

 A l’aide d’un mortier et d’un pilon, broyer un comprimé de vitamine C à votre disposition.  Dissoudre ce comprimé afin d’obtenir 500,0 ml d’une solution.  Dans un erlenmeyer de 150 mL, introduire 5,0 mL de cette solution, Ajoutez quelques gouttes d’une solution d’acide phosphorique à 5%.  Remplir une burette graduée avec la solution de diiode étalonnée.  Titrer jusqu’à la disparition de la coloration (ajouter quelques gouttes d’empois d’amidon pour mieux repérer l'équivalence). On notera Veq1 le volume versé à l’équivalence. L’équation de la réaction de dosage pour les deux

couples redox

(I 2\ I-) et

(C6H6O6\C6H8O6) :

Questions : 

Quel est l’intérêt de l’ajout d’acide phosphorique ?



Comment faciliter le repérage de l’équivalence ?



En déduire la quantité d’acide ascorbique dans la prise d’essai de 5,0 mL ?



En déduire la masse d’acide ascorbique dans un comprimé. Comparer avec la masse indiquée sur la boîte?

II-Dosage indirect (titrage en retour) : Dosage de la vitamine C dans un jus d’orange

Université 20 Aout 1955-Skikda MasterHO II Chimie organique

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Chimie hétérocyclique et Chimie médicinale

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Protocole expérimental : HO

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 Introduire 10,0 mLde jus d’orange préalablement filtré dans un

erlenmeyer de150 mL.  Ajouter exactement V1 = 15,0 mL de la solution de diiode précédente. Laissez réagir quelques minutes, la solution est alors noire, due à l'excès de diiode.  Titrer le diiode restant à l’aide de la solution de thiosulfate de sodium de concentration C =5,00×103 mol.L-1, jusqu'à disparition complète de la coloration noire (ajouter quelques gouttes d’empois d’amidon pour mieux repérer l'équivalence). On notera le Veq 2 le volume versé à l’équivalence. L'équation bilan de la réaction d'oxydoréduction entre (I2\ I-) et (S4O62- \ S2O32-).

Questions :  Déterminer la quantité de diiode en excès, qui a été dosée par le thiosulfate.  Calculer la quantité d’acide ascorbique contenue dans les 10 mL de la prise d’essai.  Quel volume de ce jus d’orange faut-il boire pour absorber la même quantité de vitamine C que dans un comprimé ?  Pourquoi faut-il boire, ou doser, rapidement le jus d'un fruit pressé ?...