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Análisis cuantitativo de tabletas de Aspirina por Espectrometría UV-VisJesús Javier Quiroga Valdéz, Sarima Salazar SantosCurso, Técnicas y análisis instrumental, Grupo C, Departamento de Microbiología e ingeniería química. Universidad de Pamplona-Colombia. 12 de febrero del 2019.RESUMEN: Se determin...

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Análisis cuantitativo de tabletas de Aspirina por Espectrometría UV-Vis Jesús Javier Quiroga Valdéz, Sarima Salazar Santos Curso, Técnicas y análisis instrumental, Grupo C, Departamento de Microbiología e ingeniería química. Universidad de Pamplona-Colombia. 12 de febrero del 2019. RESUMEN: Se determinó la cantidad de ácido acetil salicílico contenido en tres tabletas de aspirina de distintas marcas. Se utilizó el método de espectrometría UV-Vis, el cual permitió medir la absorbancia de contenido de ácido acetilsalicílico. Para ello se elaboraron soluciones con distintas concentraciones y fueron sometidas en el espectrofotómetro con la finalidad de evaluar la absorbancia de cada una, permitiendo así comparar las concentraciones respectivas en función a la absorbancia y concentración, permitiendo tener un análisis cuantitativo de ácido acetil salicílico contenido en cada tableta y así poder obtener el porcentaje de recuperación de cada una, en las cuales fueron 244.53% BAYER, 72.97% GENFAR Y 45.42% MK. Palabras claves: radiación UV, absorbancia, transmitancia, ley de Beer-Lambert. ABSTRACT: The content of acetylsalicylic acid contained in three tablets of aspirin of different brands was determined. The UV-Vis spectrometry method was used, which allowed to measure the absorbance of acetylsalicylic acid content. To do this, solutions with different concentrations were prepared and submitted to the spectrophotometer in order to evaluate the absorbance of each aliquot, thus allowing the respective concentrations to be compared according to the absorbance and concentration, allowing a quantitative analysis of acetylsalicylic acid contained in each tablet. Keywords: UV radiation, absorbance, transmittance, Beer-Lambert law.

Introducción. La radiación ultravioleta (UV) es la energía electromagnética emitida a longitudes de onda menores que la correspondiente a la visible por el ojo humano, pero mayor que la que caracteriza a los rayos X, esto es, entre 100 y 360 nm. La radiación ultravioleta es tan energética, que su absorción por parte de átomos y moléculas produce rupturas de uniones y formación de iones (reacciones fotoquímicas), además de excitación electrónica.1 La espectrofotometría uv-visible (UV-VIS) es una práctica analítica que permite determinar la concentración de un compuesto en solución. La espectrofotometría uv-visible se basa en la medición de absorción de radiación UV o visible por determinadas moléculas, la radiación correspondiente a estas regiones del espectro electromagnético causa transiciones electrónicas a longitudes de onda característica de la estructura molecular de un compuesto. La espectrofotometría uv-visible es utilizada generalmente en la

valoración cuantitativa de soluciones de iones metálicos de transición y compuestos orgánicos, ambos absorben la luz.2 La Ley de Beer-Lambert estipula que la absorbancia de una solución es directamente proporcional de la concentración de la solución, por lo que la espectrofotometría uvvisible puede usarse para determinar la concentración de la solución. Dado que la reflexión de la luz es de un interés mínimo en espectrofotometría, se tiene que lo relevante es la absorbancia y transmitancia de la luz.3 La espectroscopía por absorción molecular1 se basa en la medición de la transmitancia T o de la absorbancia A de soluciones que están en celdas transparentes que tienen una longitud de trayectoria de b cm. Normalmente, la concentración de un analito absorbente se relaciona en forma lineal con la absorbancia según la ley de Beer:

A=−LogT=log

Tabla 1. Absorbancia de las diluciones de ácido salicílico

Po εbc P

Como puede observarse en la tabla 1 la ley de beer Lambert indica que la absorbancia es directamente proporcional a la concentración lo cual en este experimento no se logró cumplir esa ley por el mal manejo de instrumento como lo fue la micropipeta entre otros aspectos relacionados al margen de error del laboratorio.

Ecuación 1: ley de Beer-Lambert

Potencia radiante incidente, P0 Potencia radiante transmitida, P Absorbancia, A Transmitancia, T Longitud de trayectoria de la muestra, b Concentración del absorbente, c Absortividad molar, ‡ ε 4 Procedimiento Preparación solución NaOH se preparó una solución de NaOH 0,1 M pesando 1,0183 g y aforándolo a 250 mL. Preparación de la respectivas diluciones

solución

estándar

y

Se pesó 0,0259 g de ácido salicílico los cuales se aforaron en un balón de 25 mL con la solución de NaOH y se prepararon diluciones de 70, 100, 140, 180 y 200 𝜇L aforándolas con NaOH 0,1 M en balones de 10 mL de las cuales se tomó una alícuota y se introdujo en la celda de cuarzo, respectivamente se evaluó la absorbancia a una longitud de onda de 297.00 nm para todas las diluciones. Análisis de la aspirina Se tomó una porción de 0,6702 g de aspirina BAYERN de 500 mg y se diluyó en la solución de NaOH 0,1 M hasta 25 mL de la cual se tomaron 250 L y se aforaron nuevamente con NaOH 0,1 M hasta 10 mL, seguidamente se tomó una alícuota de la muestra y se colocó en la celda de cuarzo para evaluar su absorbancia a una longitud de onda de 297 nm. se realizó el mismo procedimiento para una aspirina de marca MK y GENFAR pesando 0,1235 g y 0,2273 respectivamente.

Resultados y Discusión

Calculando las concentraciones en partes por millón para los estándares teniendo en cuenta la concentración de 988ppm para la solución inicial del cual se elaboró los estándares se obtuvo la tabla 2 que presenta la concentración para cada valor de la absorbancia de la tabla anterior.

Absorbancia

Concentración (ppm)

0,133

8,098823112

0,255

11,5697473

0,4

16,19764622

0,515

20,82554515

0,616

23,13949461

Tabla 2. Concentraciones para las diluciones de la solución estándar. Al graficar los datos de la tabla 2 de la absorbancia en función de la concentración se obtuvo la siguiente curva de calibración.

CURVA DE CALIBRACION 3.000 2.500 f(x) = 0.11 x − 0.29 R² = 0.69

2.000 1.500 1.000

Volumen de ácido salicílico (μL)

Absorbancia

0.500 0.000

70 100 140 180 200

1,160

0,250 1,731 2,133 2,429

6

8

10

12

14

16

18

20

22

24

Grafica 1. curva de calibración para el ácido salicílico.

Las cantidades en mg de pastilla de marca BAYERN, GENFAR Y MK que se utilizaron para la preparación de las soluciones en 25mL de NaOH se muestran en la siguiente tabla.

Masa inicial de ácido acetilsalicílico (mg) 0,03685467 0,110426749

Masa (mg) BAYER

24,7

GENFAR

25,1

MK

25,4

Tabla 3. Masa utilizada de las pastillas. De las soluciones preparadas con las cantidades de la tabla 3, se tomó un volumen de 250μL que se aforó a 10mL con NaOH para cada solución, luego de esta se tomó una alícuota a la cual se determinó la absorbancia en un espectrómetro UV a una longitud de onda de 297.00nm. Los valores de la absorbancia para cada pastilla se indican continuación. BAYER GENFAR MK

Absorbancia 0,5 0,416 0,529

Tabla 4. absorbancia para cada pastilla Tomando la ecuación de la recta de la gráfica 1, se calculó el valor de la concentración de ácido salicílico para las tres marcas de aspirina usada despejando la concentración y dejándola en términos de la absorbancia. Estos valores se observan en la tabla 5. Concentración (ppm) BAYER GENFAR MK

6,90948651 6,178416014

0,205668016

Masa recuperada % de ácido Recuperación acetilsalicílic o (mg) 0,090123324 244,5370512 0,080587665 72,97839185 0,093415396 45,42047816

relación estequiométrica, su peso molecular y las concentraciones de ácido salicílico. Estos valores de masa se comparan con la cantidad presente de ácido acetilsalicílico que se muestra en las etiquetas de las tabletas y se calcula el porcentaje de recuperación de la práctica. Estos resultados se muestran en la tabla 6. Tabla 6 porcentaje de recuperación de ácido acetil salicílico. El porcentaje de ácido acetilsalicílico recuperado es regular para la pastilla de GENFAR Y MK, pero para la de BAYER fue un porcentaje de recuperación completamente muy elevado al rango de rendimiento de la pastilla, por que hubieron muchos errores en la práctica y hay que tener en cuenta la extracción en microlitros de los estándares y las extracciones de las diluciones de las pastillas, ya que las tomas fueron precisas más no exactas pues no solo una persona realizó todas estas preparaciones. Con los resultados obtenidos en la gráfica 1 (curva de calibración) se obtuvo una ecuación de la recta Y= 0,1149X- 0,2939 y se pudo calcular la concentración de las pastillas BAYER, GENFAR y MK despejando está en la misma ecuación, para obtener un resulto de la cantidad de ácido acetilsalicílico presente en cada pastilla empleando la relación estequiométrica entre el ácido salicílico y ácido acetilsalicílico.

7,161879896

Tabla 5 concentraciones de ácido salicílico en las tabletas de aspirina

Marca

Relación masa precio (g/$)

Bayer Genfar MK

0,000833333 0,000125 0,00025

Tabla 7 Relación gramos/precio pastilla Reacción 1 síntesis de ácido acetil salicílico Teniendo en cuenta la reacción 1, se puede calcular la masa de ácido acetilsalicílico con la

Al comparar la relación masa/precio y la concentración de las tabletas de aspirina (Tablas 5 y 7), se observa que la relación masa/precio no es muy similar puesto que la concentración de ácido

acetilsalicílico en la pastilla de GENFAR es un poco superior a la de BAYER Y MK, teniendo en cuenta que la pastilla de BAYER es de 500mg y las Otras dos Son de 100mg.

Las pastillas de BAYER, GENFAR Y MK tuvieron un porcentaje de recuperación de 244.53%, 72.97%, 45.42% respectivamente.

Es ahí donde vemos la variación de precio entre las tres pastillas, teniendo la más cara con un valor de 800$ pesos que en este caso es la de GENFAR y es la que más concentración de ácido acetilsalicílico contiene.

Los resultados obtenidos anteriormente mencionados para la recuperación de las pastillas de aspirina en esta practica no estaban en el rango establecido.

Pero también se puede tener en cuenta que el precio también va de la mano de lo reconocida que sea la marca. Anexos 1. ¿Por qué se usa la solución de NaOH 0.1M como solvente en este experimento. ¿Por qué se usa ácido salicílico?

Porque el hidróxido de sodio actúa como un estabilizador o controlador para el análisis cuantitativo de la aspirina, cuando la aspirina reacciona (ácido acetilsalicílico) reacciona con una base, como hidróxido de sodio, se hidroliza rápidamente para formar un di anión.

2. De algunas posibles explicaciones para el valor del porcentaje de recuperación encontrado cuando usted analizo la tableta de aspirina ¿están sus resultados dentro del rango del valor esperado para el analgésico analizado?

La falta de un buen manejo en el laboratorio, los equipos posiblemente tenían algunos errores y al momento de hacer cada disolución impidieron obtener los resultados adecuados.

3. ¿Qué compuestos presentes en algunos analgésicos podrían inferir con la determinación de la aspirina por este método?

El ácido acetilsalicílico está formado por agujas blancas cristalinas. F Hoffman consiguió sintetizarlo a partir de alquitrán de carbón. Sus cristales alargados, de sabor ligeramente amargo, y de color blanquecino, funden a 132 grados centígrados y son insolubles en agua. Es estable en aire seco, pero con la humedad se descompone lentamente en ácido salicílico y en ácido acético, en presencia de un poco de ácido sulfúrico, que actúa como catalizador.

Comparación de datos entre experimento A y B Resultados del experimento A Marca

Relación masa precio (g/$)

Bayer Anglofarm a Masa inicial de ácido acetilsalicílico (mg) 0,093776641 0,062612884

0,00025 0,0005

Masa recuperada de ácido % acetilsalicílico Recuperación (mg) 85,78632803 0,080196643 0,049116623

77,25835228

CURVA DE CALIBRACIÓN 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0

f(x) = 0.03 x + 0.01 R² = 1

0

5

10

15

20

25

30

figura 2

Como se puede observar, existe una notable diferencia entre la curva de calibración de ambos grupos. Esto se debe a la variación de las absorbancias presentadas en los dos experimentos. En el experimento B se produjo un error a la hora de preparan las soluciones con la micropipeta, cambiando totalmente la absorbancia de estas mismas, haciendo que la absorbancia resultara mayor que 1 y la regresión lineal en la parte B fuera 0,691 mientras que en el experimento A fue de 0,9967. Cálculos En las figuras 1, 2, y 3 se observan los cálculos realizados para la práctica de laboratorio.

figura 1

figura 3

Conclusiones 1. La espectrometría UV-VIS es una buena técnica para calcular concentraciones desconocidas en una determinada muestra, según la ley de Beer-Lambert. 2. Cualquier error en un análisis cuantitativo, por muy pequeño que sea, puede alterar absolutamente todos los resultados de la práctica. 3. Un buen manejo de los instrumentos en las mediciones de la práctica garantiza resultados adecuados, teniendo en cuenta saber usar la micropipeta y que sea la misma persona que haga todas las preparaciones para no tener ese margen de error al hacer los cálculos correspondientes. Referencias 1. Anónimo (23 de abril, 2013) Radiación

ultravioleta. EcuRed. Recuperado de: https://www.ecured.cu/Radiación_ultraviol eta 2. Espectrofotometría uv visible. El espectrofotómetro. Recuperado de: https://elespectrofotometro.com 3. Guillermo Pérez (2016) Espectrometría de absorción. Espectrometría.com. Recuperado de: https://www.espectrometria.com/espectro metra_de_absorcin 4. Douglas, A. Skoog F. James, Holler; Stanley, R. Crouch. Medición de la transmitancia y absorbancia. PRINCIPIOS DE ANÁLISIS INSTRUENTAL. (6ta ed). Pag 336 a 337....