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Labora Labor atorio de Química Analítica II Facultad de Ingeniería – Semestre 2020–I 23 de junio de 2020 Manejo de la balanza analítica, lectura y calibración de una bureta. Cervantes Orozco Angely Vanessa, Quirogas Cuello Diana Paola. [email protected] Palabras clave: masa, peso, calibración. Estas experiencias realizadas en el laboratorio se basan en la calibración y el buen manejo de estos instrumentos de medición (balanza analítica y bureta), con el fin de determinar si las mediciones obtenidas se hallan en el rango permitido. El buen uso de estos instrumentos y su calibración juegan un papel muy importante en el laboratorio al momento de realizar respectivas mediciones, considerando la precisión y exactitud que se quiere alcanzar en cada uno de los resultados que se obtengan. Introducción. En los laboratorios es muy común realizar las mediciones de masa y volumen de los objetos y sustancias comúnmente estudiados en este entorno. Uno de los instrumentos más utilizados para llevar a cabo estos procedimientos son la balanza y la bureta. Estas son fundamentales en los laboratorios, debido a que permite la elaboración de análisis de una muestra con respecto a los datos que se obtienen. En esta experiencia, hemos considerado la balanza analítica y bureta para la obtención del valor de la masa y volumen de los objetos y sustancias establecidas. La balanza analítica es un instrumento que arroja datos con respecto a la masa de un objeto de manera muy rápida y exacta, obteniéndose valores específicos. Una característica principal de la balanza analítica es que poseen un margen de error muy bajo.

mejores resultados y para evitar que ocurra un considerable porcentaje de error. Este instrumento es utilizado para realizar ciertos análisis cuantitativos con el objetivo de determinar la cantidad de una sustancia presente en una muestra. Entre las tantas razones de cumplir con la calibración de la bureta, está en que el resultado final que se obtiene depende de la incertidumbre de ésta. Objetivos.  



[ 1]

Es indispensable conocer la diferencia que existe entre el término masa y peso. La masa se define como la cantidad de materia que contiene un cuerpo y el peso es la acción que ejerce la fuerza de la gravedad sobre el cuerpo. La masa del objeto siempre se mantendrá igual, sin considerar el lugar donde se encuentra. A diferencia del peso que varía de acuerdo a la fuerza de la gravedad que actúa sobre el objeto. [ 2 ] La bureta es un material utilizado para realizar medidas de volumen muy exactas, pero antes debe ser calibrada para lograr



 

Utilizar correctamente la balanza analítica y bureta. Conocer y aplicar las reglas generales para llevar a cabo los diferentes tipos de pesada y medidas de volumen con la balanza y bureta respectivamente. Aplicar conceptos estadísticos asociados con la obtención de resultados de diferentes masas. Identificar las herramientas, técnicas y habilidades que se necesitan para trabajar en el laboratorio de Química Analítica. Realizar calibraciones de material volumétrico. Reconocer las habilidades necesarias para obtener con sus instrumentos de laboratorio los mejores resultados.

Labor Labora atorio de Química Analítica II Labora Labor atorio de Química Analítica II Facultad de Ingeniería – Semestre 2020–I 23 de junio de 2020

Metodología. -

1er. Manejo de la balanza analítica.

Para la realización de esta experiencia primero se calibró y se niveló la balanza analítica. Luego, se hizo la medida de la masa de las monedas (evitando el contacto directo con estas), es importante en esta parte el uso de pinzas de laboratorios y los guantes. Se enumeraron las monedas, del 1 al 5; se tomó nota de la masa de cada moneda luego de ser pesada en la balanza. Para el siguiente método, se ubicó en el platillo de la balanza una moneda encima de la otra, quedando el número 5 de último (tomando así el dato de la masa total). Se calculó la masa de cada una de las monedas por diferencia, obteniendo de esta forma el valor individual de la masa de cada una. Este cálculo por diferencia se hizo retirando una por una las monedas, comenzando por retirar el número 1 y así sucesivamente. Luego, se realizó la sustracción de masa de estas monedas y obtuvimos la masa individual de cada una. -

2do. Lectura de una bureta.

Primeramente se lavó la bureta con agua, jabón y un cepillo para lavar buretas, para ser este respectivo lavado se puede quitar la llave de la bureta teniendo en cuenta que hay que quitar cada una de las partes que conforman la llave y colocarlas del mismo modo, para que no se presenten goteos cuando se añada la solución; luego, se enjuagó con agua del grifo y después con agua destilada, hay que tener en cuenta que cuando se enjuague la bureta se tiene que girar con el fin de garantizar que la limpieza sea correcta, realizando este lavado 3 veces. La bureta se colocó en un soporte universal y se agarró con unas pinzas, luego con un embudo pequeño se llenó la bureta con agua destilada teniendo en cuenta que no se pueden dejar burbujas en la punta de la bureta. Otra parte importante es que la solución tiene que formar una curva o menisco en el límite de

volumen que presente la bureta. Posteriormente, se empezaron a tomar las lecturas empezando por dejar salir 5,00 mL de agua destilada en un erlenmeyer de 250 mL tomando la lectura final. Después, se colocó el volumen de la bureta en un número entero tomando nuevamente una lectura inicial y dejando caer 40 gotas al erlenmeyer para así obtener una lectura final y después se hizo el mismo procedimiento anterior pero esta vez fueron 40 medias gotas que se dejaron salir para tomar una lectura final. Por último, se volvió a realizar todo el procedimiento. -

3er. Calibración de una bureta.

Primeramente, se midió la temperatura del agua destilada a utilizar, se colocó en un vaso de precipitado de 100 mL y se dejó unos minutos hasta alcanzar un equilibrio con la temperatura del laboratorio. Se lavó la bureta y se ubicó en un soporte y se llenó con el agua destilada usando un embudo de vidrio. Es importante percatarnos de que la bureta se llene completamente y no se observen en la punta de la bureta burbujas de aire tapadas. Esperamos aproximadamente 30 segundos para que se escurra, y luego bajar en nivel de líquido contenido hasta que la parte inferior del menisco coincida con los 0.00mL. Para eliminar alguna gota que haya quedado suspendida, se acercó la punta de la bureta a la pared interna del vaso de precipitado. Posteriormente, se pesó con su tapa un matraz aforado de 100mL, obteniéndose la masa del matraz vacío (evitando el contacto directo con este instrumento para no causar modificaciones en su masa). Se tomó el dato del volumen inicial de la bureta; determinando de tal forma el volumen aparente. Se tapó y se pesó el matraz aforado junto con el agua contenida y será la masa a la precisión de mg. Luego calculamos la masa del agua transferida. Se adicionó 10mL más de agua, teniendo un total de 20mL y se calculó el volumen total descartado. Posteriormente, se tapa y se pesa el matraz con los 20mL de agua que se encuentran contenido en este, y se calculó

Labor Labora atorio de Química Analítica II Labora Labor atorio de Química Analítica II Facultad de Ingeniería – Semestre 2020–I 23 de junio de 2020 la masa de agua transferida. Se repitió el mismo procedimiento desde donde se toma el volumen inicial, pero ahora con diferentes volúmenes; de 30mL, 40mL y 50mL.

Pesada directa Moneda Peso (g) 1 2 3 4 5

Resultados y discusión. -

Tabla 3. Datos obtenidos del grupo 3.

5,0221 5,024 6,0123 5,0233 5,0426

Pesada indirecta Moneda Peso (g) s 1,2,3,4,5 25,1497 2,3,4,5 20,1267 3,4,5 15,1022 4,5 10,0666 5 5,0432

1er. Manejo de balanza analítica.

Se obtuvieron los siguientes resultados:

Tabla 3.1 Peso de las monedas por diferencia (pesada indirecta)

Tabla 1. Datos obtenidos del grupo 1. Pesada directa Moneda Peso (g) 1 2 3 4 5

5,0216 5,0229 5,0312 5,0245 5,0412

Pesada indirecta Moneda Peso (g) s 1,2,3,4,5 25,1512 2,3,4,5 20,1272 3,4,5 15,1036 4,5 10,0691 5 5,0444

Tabla 1.1 Peso de las monedas por diferencia (pesada indirecta) Moneda

Peso (g)

1 2 3 4 5

5,024 5,0236 5,0345 5,0247 5,0444

1 2 3 4 5

5,0222 5,0235 5,0315 5,0224 5,0419

1 2 3 4 5

1 2 3 4 5

5,0231 5,023 5,0322 5,0235 5,0435

5,0217 5,0232 5,0412 5,0241 5,0423

Pesada indirecta Moneda Peso (g) s 1,2,3,4,5 25,1538 2,3,4,5 20,1313 3,4,5 15,1077 4,5 10,0678 5 5,0422

Tabla 4.1 Peso de las monedas por diferencia (pesada indirecta). Moneda

Peso (g)

1 2 3 4 5

5,0225 5,0236 5,0399 5,0256 5,0422

Las fórmulas que se mencionarán a continuación, serán de mucha utilidad en el desarrollo de los cálculos de este informe.

Tabla 2.1 Peso de las monedas por diferencia (pesada indirecta) Peso (g)

5,023 5,0245 5,0356 5,0234 5,0432

Pesada directa Moneda Peso (g)

Pesada indirecta Moneda Peso (g) s 1,2,3,4,5 25,1453 2,3,4,5 20,1222 3,4,5 15,0992 4,5 10,067 5 5,0435

Moneda

Peso (g)

1 2 3 4 5

Tabla 4. Datos obtenidos del grupo 4.

Tabla 2. Datos obtenidos del grupo 2. Pesada directa Moneda Peso (g)

Moneda

Cálculos -

Para realizar el cálculo de la media, la mediana, la moda, el rango, la desviación estándar y coeficiente de variación porcentual de cada

Labor Labora atorio de Química Analítica II Labora Labor atorio de Química Analítica II Facultad de Ingeniería – Semestre 2020–I 23 de junio de 2020 grupo de datos; aplicamos las siguientes fórmulas: Para la media: N

∑ Xi X´ i= i=1 N Para la mediana: Por ser un total de 10 datos (par) se aplica la siguiente fórmula.

(

Me= X n+ X n 2

2

+1

)( ) 1 2

Para el cálculo de la moda, se escoge el dato que más se repite. Para el rango:

GRUPO 2 Media ( X´ ¿ Mediana (Me) Moda (Mo) Rango Desviación estándar (S) Coeficiente de variación porcentual (Cv)

5,02868 5,0235 5,0235 0,0213 0,00825453 0,16414912

Tabla 7. Medidas experimentales del grupo 3.

GRUPO 3 5,1274 Media ( X´ ¿ Mediana (Me) 5,02425 Moda (Mo) No existe moda Rango 0,9902 Desviación estándar (S) 0,31103343 Coeficiente de variación 6,06610429 porcentual (Cv)

Rango= Máximo( X ) − Mínimo( X ) i

Xi

Donde

i

es el conjunto de valores.

Para calcular la desviación estándar:

d i− d´ ¿ ¿ ¿ ∑¿ ¿ S= √¿

2

Para el cálculo del coeficiente de variación porcentual:

Tabla 6. Medidas experimentales del grupo 4.

Media ( X´ ¿

Mediana (Me) Moda (Mo) Rango Desviación estándar (S) Coeficiente de variación porcentual (Cv) -

S Cv= ×100 % x´

Tabla 5. Medidas experimentales del grupo 1.

GRUPO 1 5,02926 Media ( X´ ¿ Mediana (Me) 5,0246 Moda (Mo) No existe moda Rango 0,0228 Desviación estándar (S) 0,00820084 Coeficiente de variación 0,16306256 porcentual (Cv) Tabla 6. Medidas experimentales del grupo 2.

GRUPO 4 5,03063 5,02485 No existe moda 0,0206 0,00934595 0,1857809

Agrupando todos los datos obtenidos de la masa de las monedas (pesada directa y pesada indirecta) desde el grupo 1 al 4, un total de 40 datos; calculamos con respecto a las fórmulas anteriores la media, desviación estándar y coeficiente de variación porcentual:

Tabla 9. Datos obtenidos de la agrupación de datos (grupo 1 al 4).

Media ( X´ ¿ Desviación estándar (S) Coeficiente de variación porcentual (Cv)

-

5,0539925 0,15562526 3,07925392

En la serie de datos del grupo 3 se notó un dato en específico que

Labora Labor atorio de Química Analítica II Labora Labor atorio de Química Analítica II Facultad de Ingeniería – Semestre 2020–I 23 de junio de 2020 parece atípico. Como es un único valor, aplicaremos la prueba de Dixon; esta prueba está dada por la siguiente fórmula:

Q=

a w

En la siguiente tabla se encuentran todos los datos del grupo 2 y el 3 respectivamente, organizados de forma creciente: 5,0221 5,024 5,0222 5,0245 5,0224 5,0315 5,023 5,0322 5,023 5,0356 5,0231 5,0419 5,0233 5,0426 5,0234 5,0432 5,0235 5,0435 5,0235 6,0123 Para calcular a; calculamos la diferencia entre el dato atípico (6,0123) y su vecino cercano (5,0435). Para calcular w; calculamos la diferencia entre el dato mayor de la serie de datos (6,0123) y el menor (5,0221). Aplicando la fórmula, obtenemos:

Q=

(6,0123 −5,0435 ) =0,9784 (6,0123−5,0221 )

Comparamos nuestro Q calculado con el Q tabulado para un total de 20 datos y un nivel de confianza de 95%.

Q tabulado=0,342 Si

En el grupo 2, no se encontró ningún dato atípico (trabajaremos con los 10 datos establecidos). En comparación con el grupo 3, se aplicó la prueba de Dixon y se descartó un dato, quedando de esta forma un total de 9 datos para el grupo 3. Grupo 2

Grupo 3

5,0222 5,0235 5,0315 5,0224 5,0419 5,0231 5,023 5,0322 5,0235 5,0435

5,0221 5,024 5,0233 5,0426 5,023 5,0245 5,0356 5,0234 5,0432

Para determinar el t calculado para luego compararlo con el t tabulado; aplicamos las siguientes fórmulas:

Para el cálculo de t:

S comb

√

t=

N N 2

(¿¿ 1−1)(S1 )+

-

Comparamos las dos medias experimentales de los grupos 2 y 3.

(¿¿ 2−1)(S 22 )

N 1 + N 2−2 ¿ S comb=√ ¿

Realizamos el respecto análisis:

Al ser nuestro Q calculado mayor que el Q tabulado, rechazamos este dato (6,0123).

¿

Considerando:

Q calculado > Q tabulado se rechaza el dato.

0,9784 > 0,342

N (¿ ¿ 1+N 2) N1 N2 X´ 1− X´ 2

Calculando la media experimental de los dos grupos, obtenemos: Grupo

2 3 5,02868 5,02907778 Calculando la desviación estándar del grupo 2 y 3, obtenemos:

X´

Grupo

2

3

Labor Labora atorio de Química Analítica II Labora Labor atorio de Química Analítica II Facultad de Ingeniería – Semestre 2020–I 23 de junio de 2020 0,00825453

S

Calculamos la

S comb=

√

0,00882337

S comb :

(10−1)( 0,008254532)+(9−1 )(0,0 10 +9−2 −3

S comb=8,527× 10

Hacemos aproximación de las medias experimentales. Reemplazamos la

t=

S comb para calcular t:

1 E 2 E 1 E 2 E 1 E 2 E 1 E 2

5,02868−5,02907778 (10+9) 0,00853 (10 )(9)

√

Identificamos el valor de t tabulado, con grado de libertad 17:

ttabulado =2,110 t calculado...