7 Informe DE Laboratorio Quimica Analítica- Complexometría PDF

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INFORME DE LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICAEXPERIMENTO 7: VALORACIONES POR FORMACIÓN DE COMPLEJOS CON LIGANDOSMULTIDENTADOS: QUELATOMETRÍA O COMPLEXOMETRÍAVALORACIONES CON EDTA – DISÓDICO, (TITRIPLEX III)SAYANDI PAOLA HERNÁNDEZ CASTELLÓNFIORELLA ANDREA OSPINO MONSERRATCAMILO ANDRÉS PÉREZ ACUÑADANNA ...

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INFORME DE LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTO 7: VALORACIONES POR FORMACIÓN DE COMPLEJOS CON LIGANDOS MULTIDENTADOS: QUELATOMETRÍA O COMPLEXOMETRÍA VALORACIONES CON EDTA – DISÓDICO, (TITRIPLEX III)

SAYANDI PAOLA HERNÁNDEZ CASTELLÓN FIORELLA ANDREA OSPINO MONSERRAT CAMILO ANDRÉS PÉREZ ACUÑA DANNA MICHELL ROBLES ESCOBAR MICHELL DAYANA RODRÍGUEZ SUÁREZ GRUPO #1

PRESENTADO AL PROFESOR: HANAEL OJEDA MORENO

UNIVERSIDAD DEL ATLÁNTICO FACULTAD DE QUÍMICA Y FARMACIA PROGRAMA: FARMACIA BARRANQUILLA/ATLÁNTICO 18 DE AGOSTO DE 2020 1

TABLA DE CONTENIDO

1. INTRODUCCIÓN

3.

2. OBJETIVOS

4.

3. DIAGRAMA.

5.

4. CÁLCULOS.

6.

a. Estandarización de la solución patrón de EDTA 0,0100 M con la disolución del patrón primario de CaCl2 0,0100 M. b. Aplicaciones analíticas de las valoraciones con EDTA 0,0100 M 5. BIBLIOGRAFÍA.

12.

6. ANEXOS.

13.

2

INTRODUCCIÓN Entendemos las valoraciones complexométricas (o quelatométricas) como una forma de análisis volumétrico basado en la formación de compuestos poco disociados: halogenuros de mercurio, cianuro de plata, fluoruro de aluminio. Se suele utilizar la formación de un complejo coloreado para indicar el punto final de la valoración. Las valoraciones complexométricas son particularmente útiles para la determinación de una mezcla de diferentes iones metálicos en solución. Generalmente se utiliza un indicador capaz de producir un cambio de color nítido para detectar el punto final de la valoración. Estas valoraciones están basadas en la formación de un complejo entre el analito y el valorante. El agente quelante EDTA se utiliza muy frecuentemente para valorar iones metálicos en solución. Estas valoraciones generalmente requieren un indicador especializado que forma complejos más débiles con el analito. Un ejemplo común es el Negro de Eriocromo T para la valoración de los iones de calcio y magnesio. Para llevar a cabo las valoraciones de cationes metálicos utilizando EDTA, casi siempre es necesario utilizar un indicador complexométrico para determinar cuándo se ha alcanzado el punto final. Los indicadores más comunes son colorantes orgánicos como el Negro sulfónico, Negro eriocromo T, Rojo eriocromo B o Murexida. Estos colorantes se unen a los cationes metálicos en solución para formar complejos coloreados. Sin embargo, como el EDTA se une a los cationes metálicos mucho más fuertemente que al colorante utilizado como indicador, el EDTA se desplaza el colorante de los cationes metálicos de la solución analito. Un cambio de color en la solución que está siendo valorada indica que todo el colorante ha sido desplazado de los cationes metálicos en solución, y que se ha alcanzado el punto final. De esta forma, el indicador libre (más que el complejo metálico) sirve como indicador de punto final. Figura 1. Estructura del EDTA.

3

OBJETIVOS.

•

• • •

• • •

GENERAL: Aplicar los diferentes métodos complexométricos para la determinación de iones metálicos presentes en muestras de agua con la disolución patrón EDTA disódico. ESPECÍFICOS: Estandarizar la solución de EDTA-Na2, con el patrón primario CaCl2, y de este modo determinar la concentración exacta de este titulante. Comparar los resultados obtenidos en el laboratorio con los expuestos en las etiquetas de los productos comerciales (Solución de Hartman). Determinar la dureza total en las muestras, y compararla con varios tipos de muestras, de otras procedencias o lugares de almacenamiento y/o distribución de estas. Determinar la dureza tanto cálcica como magnésica en una muestra de agua. Determinar el magnesio en leche de magnesio. Determinar zinc por valoración directa con EDTA.

4

DIAGRAMA.

5

CÁLCULOS. a. ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN PATRÓN DE EDTA 0,0100 M CON LA DISOLUCIÓN DEL PATRÓN PRIMARIO DE CaCl2 0,0100 M •

Volumen de la disolución del patrón primario, CaCl2 0.0100M: V1= 25 mL; V2=25 mL

•

Volumen gastado de EDTA – disódico 0.0100M: V1= 24,9 mL; V2=24,7 mL 𝑉𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 =

24,9 + 24,7 = 24,8 𝑚𝐿 = 0,0248 𝐿 2

25 𝑚𝐿 ×

0,025𝐿 𝐶𝑎𝐶𝑙2 ×

1𝐿

1000 𝑚𝐿

0.0100 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑙2 1 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 × × = 𝟎. 𝟎𝟏𝟎𝟎 𝐌 1 𝐿 𝐶𝑎𝐶𝑙2 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑙2 0,0248 𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴

INCERTIDUMBRE PARA EL VOLUMEN

Medio o promedio 𝑉𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 = 24,8 𝑚𝐿

Error absoluto 𝐸 = |24,9 − 24,8| = 0,1

𝐸 = |24,7 − 24,8| = 0,1 (𝑥𝑖 − 𝑥 ) 0,1 0,1

(𝑥𝑖 − 𝑥 )2 0,01 0,01 0,02 Incertidumbre absoluta 𝑆=√ 𝑆=√ 𝑥 ± 𝑆

Σ(𝑥𝑖 − 𝑥 )2 𝑛−1 0,02

2−1

= 0,025 𝐿

= 0,1414 𝑚𝐿

24,8 𝑚𝐿 ± 0,1414 𝑚𝐿 = 24,8% ± 14,14% 𝑁𝑎𝐶𝑙 6

Incertidumbre relativa 𝜀𝑥 = 𝜀𝑥 =

𝑆 𝑥

0,1414 𝑚𝐿 = 5,7016 × 10−3 24,8 𝑚𝐿

𝜀𝑥 = 5,7016 × 10−3 × 100 = 0,57% b. APLICACIONES ANALÍTICAS DE LAS VALORACIONES CON EDTA 0,0100 M. 1. Determinación de la dureza total del agua: Ca2+ y Mg2+ en una sola valoración. Calcular e informar la dureza total del agua en p.p.m. de CaCO3 para cada porción o muestra analizada. Agua de grifo vol = 3,5 ml EDTA 3,5𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴 ×

0.0100 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3 1 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂₃ 100𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑜3 × × × 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴 1000𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐶𝑎𝐶𝑂3 1 𝑥10‾³ 𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂₃ 1 𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 = 𝟏𝒙𝟏𝟎−𝟒 𝒑𝒑𝒎 𝑪𝒂𝑪𝑶₃ × 0.035𝐿

Agua manantial vol = 3,3 EDTA 0.0100 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3 1 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂₃ 100𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑜3 × × × 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴 1000𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐶𝑎𝐶𝑂3 1 𝑥10‾³ 𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂₃ 1 𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 × = 𝟏𝒙𝟏𝟎−𝟒 𝒑𝒑𝒎 𝑪𝒂𝑪𝑶₃ 0.033 𝐿 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

3,3 𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴 ×

2. Determinación de la dureza cálcica del agua: Ca2+ solo. Calcular e informar dureza cálcica del agua en p.p.m. de Ca2+ y en p.p.m. de CaCO3.

0,0100 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴−𝑁𝑎2 1 100 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑥 𝑥 𝑥 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴−𝑁𝑎2 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3 0,1 𝐿 𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴−𝑁𝑎2 = 15 𝑝. 𝑝. 𝑚. 𝐶𝑎𝐶𝑂3 0,0100 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴−𝑁𝑎2 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎 2+ 40 𝑚𝑔 𝐶𝑎 2+ 1 1,3 𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴−𝑁𝑎2 𝑥 𝑥 𝑥 𝑥 2+ 0,1 𝐿 𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴−𝑁𝑎2 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴−𝑁𝑎2 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎 = 5,2 𝑝. 𝑝. 𝑚. 𝐶𝑎 2+

1,5 𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴−𝑁𝑎2 𝑥

7

3. Determinación de Calcio en una solución de Hartman. Calcular y expresar la concentración de Ca2+ en mg Ca2+/100 mL de solución y comparar con el valor teórico que aparece en la etiqueta del producto. Volumen de la muestra: V= 50 ml Volumen gastado de EDTA – disódico 0.0100M: V1= 8,9 mL; V2= 9,0 mL 𝑉𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 = 8,95 𝐿 𝐶𝑎𝐶𝑙2 ×

0.0099 𝑚 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴

7,0884 𝑚𝑔 𝐶𝑎2 +

1 𝑚𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴

×

8,9 + 9,0 2

50 𝑚𝐿 ×

1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑙2 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴

×

= 8,95 𝑚𝐿 = 0,00895 𝐿

1𝐿 = 0,05 𝐿 1000 𝑚𝐿

1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎2+ 1𝑚 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑙

INCERTIDUMBRE PARA EL VOLUMEN

Medio o promedio 𝑉𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 =

8,9 + 9,0

Error absoluto

2

= 8,95 𝑚𝐿 = 0,00895 𝐿

𝐸 = |8,9 − 8,95| = 0,05 𝐸 = |9,0 − 8,95| = 0,05 (𝑥𝑖 − 𝑥 )

(𝑥𝑖 − 𝑥 )2

0,05

0,0025

0,05

0,0025 0,005

Incertidumbre absoluta 𝑆=√ 𝑆=√

𝑥 ± 𝑆

𝛴(𝑥𝑖 − 𝑥 )2 𝑛−1 0,005 2−1

= 0,0707 𝑚𝐿

8,95 𝑚𝐿 ± 0,0707 𝑚𝐿 = 8,95 % ± 7,07% 𝑁𝑎𝐶𝑙 8

𝑥

40 𝑔 𝐶𝑎2+ 𝑥 1000 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎2+

1 1 𝑚𝑔 𝐶𝑎2+ 𝑥 50 𝑚𝑙 𝑥 1 𝑥10−3 𝑔 𝐶𝑎2+

100 =

Incertidumbre relativa 𝜀𝑥 =

𝜀𝑥 =

𝑆 𝑥

0,0707𝑚𝐿 = 0,0078 8,95 𝑚𝐿

𝜀𝑥 = 0,0078 × 100 = 0,78% 4. Determinación de magnesio en leche magnesia. Calcular y expresar los resultados en porcentaje peso/peso de Mg(OH)2 y Mg; y comparar con el valor teórico que aparece en la etiqueta del producto 𝑔 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 = 𝑉𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 = [𝑀𝑔(𝑂𝐻 )2 ] = 0,029 𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴 × = 𝟔, 𝟕𝟔 % 𝑀𝑔(𝑂𝐻)2

[𝑀𝑔2+ ] = 0,029 𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴 ×

0,2000 + 0,3000 = 0,25 𝑔 2

29,1 + 28,9 = 29 𝑚𝐿 = 0,029 𝐿 2

1 0.0100 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 58,31 𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 × X 100 × x 1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 0,25 𝑔 1 𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴

0.0100 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔2+ 24,30 𝑔 𝑀𝑔2+ 1 X 100 = 𝟐, 𝟖𝟏 % 𝑀𝑔2+ × x × 0,25 𝑔 1 𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔2+

INCERTIDUMBRE PARA EL VOLUMEN

Medio o promedio 𝑉𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 = 29 𝑚𝐿

Error absoluto 𝐸 = |29,1 − 29| = 0,1

𝐸 = |28,9 − 29| = 0,1 (𝑥𝑖 − 𝑥 ) 0,1 0,1

(𝑥𝑖 − 𝑥 )2 0,01 0,01 0,02

9

Incertidumbre absoluta 𝑆=√ 𝑆=√

Σ(𝑥𝑖 − 𝑥 )2 𝑛−1

0,02 = 0,1414 𝑚𝐿 2−1

𝑥 ± 𝑆 24,8 𝑚𝐿 ± 0,1414 𝑚𝐿 = 24,8% ± 14,14% 𝐸𝐷𝑇𝐴 Incertidumbre relativa 𝜀𝑥 = 𝜀𝑥 =

𝑆 𝑥

0,1414 𝑚𝐿 29 𝑚𝐿

= 4,8758 × 10−3

𝜀𝑥 = 4,8758 × 10−3 × 100 = 0,48%

5. Determinación de Zinc por valoración directa con EDTA Calcular y expresar el resultado en porcentaje de pureza de Zn y de Zn(NO3)2 anhidro. 𝑚𝑔 𝑍𝑛 = 20,00 𝑚𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥

0,0100 𝑚𝑚𝑜𝑙 65,39 𝑚𝑔 𝑍𝑛 𝑥 = 13,078 𝑚𝑔 𝑍𝑛 𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑍𝑛

13,078 𝑚𝑔 𝑍𝑛 𝑆𝑙𝑛 𝑍𝑛 𝑥 1000𝑚𝑙 = 261,56 𝑚𝑔 𝐿 50𝑚𝑙 𝑆𝑙𝑛 𝐿

261,56 𝑚𝑔 𝑍𝑛/𝐿 𝑥 100𝑚𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 108,983.33%𝑍𝑛 0,2400𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 6. Determinación de Aluminio por valoración directa con EDTA Calcular y expresar el resultado en % de Al y % de Al(NO3)3. 𝑔 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 =

𝑉𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 =

0,3000 + 0,2900 = 0,29 𝑔 2

19,6 + 18,9 = 19,25 𝑚𝐿 = 0,0192 𝐿 2

1 0.0100 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 212,9 𝑔 𝐴𝑙(𝑁𝑂3)3 × 𝑥 × 𝑋 100 1 𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙(𝑁𝑜3)3 0,29 𝑔 = 14,09 % 𝐴𝑙(𝑁𝑂3)3

[𝐴𝑙(𝑁𝑂3)3] = 0,0192 𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴 × [𝐴𝑙] = 0,0192 𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴 ×

1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙 26,98 𝑔 𝐴𝑙 1 0.0100 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 × 𝑥 × 𝑋 100 = 1,78 % 𝐴𝑙 1 𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙 0,29 𝑔 10

INCERTIDUMBRE PARA EL VOLUMEN

Medio o promedio 𝑉𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 =

19,6 + 18,9 = 19,25 𝑚𝐿 = 0,0192 𝐿 2

Error absoluto

𝐸 = |19,6 − 19,25| = 0,35

𝐸 = |18,9 − 19,25| = 0,35 (𝑥𝑖 − 𝑥 ) 0,35 0,35

(𝑥𝑖 − 𝑥 )2 0,1225 0,1225 0,245

Incertidumbre absoluta 𝑆=√ 𝑆=√

𝑥 ± 𝑆

𝛴(𝑥𝑖 − 𝑥 )2 𝑛−1

0,245 = 0,4949 𝑚𝐿 2−1

19,25 𝑚𝐿 ± 0,4949 𝑚𝐿 = 19,25% ± 49,49% 𝐸𝐷𝑇𝐴 Incertidumbre relativa 𝜀𝑥 =

𝜀𝑥 =

𝑆 𝑥

0,4949 𝑚𝐿 = 0,0257 19,25 𝑚𝐿

𝜀𝑥 = 0,0257 × 100 = 2,57%

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BIBLIOGRAFÍA. 1. NÉSTOR PIÑA CABRERA. Fundamentos de Química Analítica. Análisis cuantitativo. Página 169. Editorial. Universidad de Caldas. 2. ROBINSON, James. Principios de Análisis Instrumental Ed.: Acribia, España, 1974.

3. SILVERSTEIN, Robert M., G.C. Bassler y T.C. Morriel. Identificación Espectrofotométrica de compuestos orgánicos. Ed.: Diana. México, 1988. 4. SKOOG, Douglas: WEST, Donald. Fundamentos de Química Analítica Ed.: Reverte, 1992.

5. HARRIS, Daniel C. Análisis Químico Cuantitativo. Ed.: Iberoamericana, México, 1992.

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ANEXOS I.

Llenar los huecos de las siguientes frases: a. El producto de una reacción entre un ácido de Lewis y una base de Lewis se llama aducto. b. El enlace entre un ácido de Lewis y una base de Lewis se llama covalente coordinado o dativo.

II.

¿Por qué los ligandos multidentados son preferibles a los monodentados en las valoraciones complexométricas? Los ligandos quelantes (multidentados) forman complejos más estables que los ligandos monodentados porque la entropía de formación del proceso favorece más la unión de un ligando grande que la de muchos ligandos pequeños, las constantes de enlaces con metales de los ácidos aminocarboxílicos sintéticos, como el EDTA, son grandes y se usan ampliamente en química analítica.

III.

¿Por qué se agrega una pequeña cantidad de cloruro de magnesio a la solución patrón de EDTAdisódico que se emplea para valorar el calcio con el indicador negro de eriocromo T? La reacción Ca2+ y el NET al ser una reacción lenta y formar un complejo débil, se hace necesario agregar la pequeña cantidad de cloruro de magnesio, provocando así que esta forme un complejo más estable y que se dé un poco más rápido la reacción. La detección del punto final de la valoración se consigue con el empleo del indicador negro de eriocromo T, el cual posee un rango de viraje de color azul cuando se encuentra libre a rojo cuando forma el complejo metálico.

IV.

¿Qué es el efecto quelato y ¿qué explicación tiene? Se denomina efecto quelato a la capacidad de los ligandos multidentados para formar complejos metálicos más estables que los que pueden formar con ligandos monodentados similares. Como ejemplo podemos comparar la reacción de Cd(H2O)62+ con dos moléculas de etilendiamina o con cuatro moléculas de metilamina. A pH 12 en presencia de etilendiamina 2 M y metilamina 4 M, el cociente [Cd(etilendiamina)22+]/[Cd(metilamina)42+] es igual a 30. Este hecho puede explicarse en términos termodinámicos: Los dos factores que tienden a producir una reacción química son la disminución de entalpía (ΔH0). La variación de entalpía para las dos reacciones es muy similar, sin embargo, en la reacción de formación del complejo con etilendiamina intervienen 3 moléculas y en la del complejo con metilamina 5 moléculas, apareciendo en ambos casos 5 moléculas como productos de la reacción. Por tanto, la variación de entropía indica que la formación del complejo con etilendiamina está favorecida. Los ácidos aminocarboxílicos NTA, EDTA, DCTA, DTPA y EGTA son agentes quelantes sintéticos. Los átomos de nitrógeno y de oxígeno del grupo carboxilato son las posiciones a través de las que pueden unirse a los iones metálicos, perdiendo sus protones cuando tiene lugar la unión.

V.

Decir la finalidad de un agente complejante auxiliar y dar ejemplo de su uso. Para este tipo de volumetría (complexométria) se emplea una ecuación general. Donde se representa por Ma+ un ion metálico con una carga de +n en disolución acuosa. Si se agrega a esta disolución acuosa un agente coordinado mono dentado se pueden formar los iones complejos donde m es la carga del agente coordinante para la molécula de amoniaco m=0 para el ion cianuro m=1. Ma+ representa el ion metálico hidratado libre y los complejos Ma-m se refiere a los productos formados cuando se agrega a la disolución de aquel una substancia que produzca una acción tampón por ejemplo; amoniaco o un agente auxiliar por ejemplo; tartrato para prevenir la precipitación del metal 13

como hidróxido. VI.

Se valora ion calcio con EDTA a pH 11 usando Calmagita ¿cuál es la principal especia de Calmagita a pH 11? ¿qué color se observa antes del punto de equivalencia? ¿y después del punto de equivalencia? El color de la Calmagita antes de la equivalencia correspondiente a un pH 11 es anaranjado y después de la equivalencia correspondiente al mismo pH es rojo.

VII.

¿Qué se entiende por dureza del agua? Explica las diferencias entre la dureza total y permanente. La DUREZA es una característica química del agua que está determinada por el contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y magnesio. La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado doméstico e industrial, provocando que se consuma más jabón, al producirse sales insolubles. En calderas y sistemas enfriados por agua, se producen incrustaciones en las tuberías y una pérdida en la eficiencia de la transferencia de calor. Además, le da un sabor indeseable al agua potable. Grandes cantidades de dureza son indeseables por razones antes expuestas y debe ser removida antes de que el agua tenga uso apropiado para las industrias de bebidas, lavanderías, acabados metálicos, teñido y textiles. La mayoría de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mg/L de dureza. Niveles superiores a 500 mg/L son indeseables para uso doméstico. La dureza es caracterizada comúnmente por el contenido de calcio y magnesio y expresada como carbonato de calcio equivalente. Dureza temporal Se produce por carbonatos y puede ser eliminada al hervir el agua o por la adición del hidróxido de calcio (Ca(OH)2). El carbonato de calcio es menos soluble en agua caliente que en agua fría, así que hervir (que contribuye a la formación de carbonato) se precipitará el bicarbonato de calcio fuera de la solución, dejando el agua menos dura. Los carbonatos pueden precipitar cuando la concentración de ácido carbónico disminuye, con lo que la dureza temporal disminuye, y si el ácido carbónico aumenta puede aumentar la solubilidad de fuentes de carbonatos, como piedras calizas, con lo que la dureza temporal aumenta. Todo esto está en relación con el pH de equilibrio de la calcita y con la alcalinidad de los carbonatos. Este proceso de disolución y precipitación es el que provoca las formaciones de estalagmitas y estalactitas. Dureza permanente Esta dureza no puede ser eliminada al hervir el agua, es usualmente causada por la presencia del sulfato de calcio y magnesio y/o cloruros en el agua, que son más solubles mientras sube la temperatura hasta cierta temperatura luego la solubilidad disminuye conforme aumenta la temperatura. Puede ser eliminada utilizando el método SODA (carbonato de sodio) o Potasio.

VIII.

Escriba el rango permisible de dureza como ppm de CaCO3 para interpretar las clases de agua: agua suave, agua poco dura, agua dura y agua muy dura. ¿cuál es el máximo permisible de ppm de CaCO3 para el agua potable? Los rangos permisibles de dureza son: Agua suave: la que presenta concentraciones inferiores a 60 ppm de carbonato de calcio (CaCO3) Agua poco dura: entre 61 ppm y 120 ppm Agua dura: entre 121 ppm y 180 ppm Agua muy dura: aquella con valores superiores a 180 ppm El porcentaje de calcio en los organismos es variable y depende de las especies, pero por término 14

medio representa el 2,45% en el conjunto de los seres vivos; en los vegetales, solo representa el 0,007%. No se encuentra libre en la naturaleza. Por lo general se encuentra como carbonato de calcio, en las aguas se encuentra en mayor cantidad que el magnesio siendo, salvo en raras excepciones, el catión más abundante. A las aguas pasa por simple disolución, cuando tiene su origen en los yesos o los silicatos, o bien por ataque de las calizas o dolomitas, por la acción del anhídrido carbónico y según elM Reglamento de Calidad de Agua Potable No° 32327 de la Presidencia de la República y el Ministerio de Salud, la concentración de calcio se encuentra en el segundo nivel de control de calidad y se le establece un valor recomendado de 100 ppm. IX.

Exprese la dureza de las aguas (en ppm CaCO3) en grados franceses y en grados alemanes. Las medidas de dureza o grado hidrotimétrico del agua son: mg CaCO3/l o ppm de CaCO3. Miligramos de carbonato cálcico (CaCO3) en un litro de agua; esto es equivalente a ppm de CaCO3. Grado alemán (Deutsche Härte, °dH). Equivale a 17,9 mg CaCO3/L de agua. Grado francés (°fH). Equivale a 10,0 mg CaCO3/l de agua. TIPO DE AGUA.

ºDH

ºFH

AGUA BLANDA

≤1.7

≤0.95

≤6.0

≤3.35

≤12.0

≤6.70

≤18.0

≤10.05

AGUA

LEVEMENTE

DURA. AGUA MODERADAMENTE DURA AGUA DURA. X.

Proponga un método complexométrico para determinar los componentes en una disolución que contenga In3+, Zn2+ y Mg2+. En la determinación de la alúmina puede utilizarse la Di tizona a pH 6 o a pH 4,5, el ferrocianuro potásico a pH S, o 6, o S-6, operando en todos los casos por retorno y valorando el exceso de EDTA con ·disolución de Zn2+; también puede emplearse el PAN-complexonato de cobre a pH 3 valorando el exceso de EDTA con AP+ o con CuH o al dicromato potásico a pH 4,5, valorando el exceso de EDTA con Pb2+. En la determinación del óxido férrico, cuando no se mantienen los métodos clásicos (por ejemplo, la dicromatometría o el empleo de TP+ como reactivo de valoración) puede trabajarse con indicador de Di tizona a pH 6 con ácido sulfosalicilico a pH 3 y con Tiron-5 a pH 3 (31), o con ác...