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Capitulo 6 Humedad AAlimentos I...

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6 capítulo

Humedad y sólidos totales

Análisis Robert L. Bradley, Jr. Departamento de Ciencias de los Alimentos, Universidad de Wisconsin,

Madison, WI 53706, EE. UU.

[email protected]

6.1 Introducción 87

6.2.1.4 Tipos de bandejas para métodos de secado al horno 90

6.1.1 Importancia del ensayo de humedad 87 6.1.2 Contenido de humedad de los alimentos 87

6.2.1.5 Manipulación y preparación de sartenes 90

6.1.3 Formas de agua en los alimentos 87

6.1.4 Recogida y manipulación de muestras 87

6.2.1.6 Control de la formación de costras superficiales (técnica de la

6.2 Métodos de secado al horno 88

6.2.1 Información general 88

bandeja de arena) 90

6.2.1.7 Cálculos 91

6.2.1.1 Eliminación de humedad 88

6.2.2 Horno de tiro forzado 91

6.2.1.2 Descomposición de otros constituyentes

6.2.3 Horno de vacío 91

alimentarios 89

6.2.1.3 Control de temperatura 89

6.2.4 Analizador de microondas 92 6.2.5 Secado por infrarrojos 93

SS Nielsen, Análisis de alimentos, Serie de textos sobre ciencias de los alimentos, DOI 10.1007 / 978-1-4419-1478-1_6, c Springer

©Science + Business Media, LLC 2010

85

86

Parte II • Análisis composicional de alimentos

6.2.6 Tecnología de analizador rápido de humedad 93 6.3 Procedimientos de destilación 93

6.5.4 Análisis de infrarrojos 99 6.5.5 Punto de congelación 100

6.3.1 Resumen 93

6.6 Actividad del agua 101

6.3.2 Destilación a reflujo con disolvente inmiscible 93

6.7 Comparación de métodos 101 6.7.1 Principios 101

6.4 Método químico: valoración de Karl Fischer 94 6.5 Métodos físicos 96 6.5.1 Método dieléctrico 96 6.5.2 Hidrometría 96

6.7.2 Naturaleza de la muestra 101

6.7.3 Fines previstos 102 6.8 Resumen 102 6.9 Preguntas de estudio 102

6.5.2.1 Hidrómetro 97

6.10 Problemas de práctica 103

6.5.2.2 Picnómetro 97

6.11 Referencias 104

6.5.3 Refractometría 98

87

Capítulo 6 • Análisis de humedad y sólidos totales

6.1 INTRODUCCIÓN

(re) Jarabe de glucosa debe tener ≥ 70% de sólidos totales.

(mi) El porcentaje de agua agregada en procesado Los ensayos de humedad pueden ser uno de los análisis más importantes que se realizan en un producto alimenticio y, sin embargo, uno de los más

comúnmente se especifica carnes.

5. Cálculos del valor nutricional de los alimentos requiere que conozca el contenido de humedad.

difíciles de obtener datos precisos y precisos. Este capítulo describe varios métodos para el análisis de la humedad: sus principios, procedimientos,

6. Los datos de humedad se utilizan para expresar los resultados de

aplicaciones, precauciones, ventajas y desventajas. También se describe

otras determinaciones analíticas sobre una base uniforme [es

la medición de la actividad del agua, ya que es paralela a la medición de la

decir, peso seco (dwb), en lugar de peso húmedo (wwb)].

humedad total como un factor importante de estabilidad y calidad. Con un conocimiento de las técnicas descritas, se pueden aplicar análisis de humedad apropiados a una amplia variedad de productos alimenticios. 6.1.2 Contenido de humedad de los alimentos

El contenido de humedad de los alimentos varía mucho como se muestra en la Tabla 6-1 ( 4 ). El agua es un componente importante de la mayoría de los productos alimenticios. El contenido de humedad aproximado y esperado de un alimento puede afectar la elección del método de medición. También puede

6.1.1 Importancia del ensayo de humedad

orientar al analista a determinar el nivel práctico de precisión requerido al medir el contenido de humedad, en relación con otros componentes de los alimentos.

Uno de los procedimientos analíticos más fundamentales e importantes que se pueden realizar en un producto alimenticio es un ensayo para determinar la cantidad de humedad ( 1 - 3 ). La materia seca que queda después de la eliminación de la humedad se denomina comúnmente Solidos totales. Este

6.1.3 Formas de agua en los alimentos

valor analítico es de gran importancia económica para un fabricante de alimentos porque el agua es un material de relleno económico. La siguiente lista

La facilidad para eliminar el agua de los alimentos depende de cómo exista en el

ofrece algunos ejemplos en los que el contenido de humedad es importante para

producto alimenticio. Los tres estados del agua en los productos alimenticios son:

el procesador de alimentos. 1. Agua libre: Esta agua conserva sus propiedades físicas

erties y por lo tanto actúa como el agente de dispersión de coloides

1. La humedad es un factor de calidad en la conservación.

y el disolvente de sales.

de algunos productos y afecta la estabilidad en

(un) Verduras y frutas deshidratadas

2. Agua adsorbida: Esta agua se mantiene apretada o se ocluido en las paredes celulares o el protoplasma y se sujeta firmemente a las

(segundo) Leches secas

(C) Huevos en polvo

(re) Patatas deshidratadas

proteínas.

3. Agua de hidratación: Esta agua es química ligada icamente, por ejemplo, lactosa monohidrato; además

(mi) Especias y hierbas

algunas sales como Na 2 ENTONCES 4 · 10H 2 O.

2. La humedad se utiliza como factor de calidad para (un) Mermeladas y jaleas para evitar la cristalización del azúcar.

ción

Dependiendo de la forma del agua presente en un alimento, el método utilizado para determinar la humedad puede medir más o menos la

(segundo) Jarabes de azucar

humedad presente. Ésta es la razón de los métodos oficiales con

(C) Cereales preparados: convencionales, 4-8%;

procedimientos establecidos ( 5 - 7 ). Sin embargo, pueden existir varios

inflado, 7-8% 3. La humedad reducida se utiliza por conveniencia en

métodos o fi ciales para un producto en particular. Por ejemplo, los métodos de AOAC International para el queso incluyen: Método

embalaje o envío de (un) Leches concentradas

926,08, vacuumoven; 948.12, horno de tiro forzado; 977.11, horno

(segundo) Azúcar de caña líquida (67% sólidos) y líquida

microondas; 969,19, destilación ( 5 ). Por lo general, el primer método

edulcorante de maíz (80% de sólidos)

(C) Productos deshidratados (estos son difíciles de

enumerado por AOAC International se prefiere sobre otros en cualquier sección.

paquete si tiene demasiada humedad) (re) Jugos de frutas concentrados 4. El contenido de humedad (o sólidos) a menudo se especifica

en estándares de composición (es decir, estándares de identidad)

6.1.4 Recogida y manipulación de muestras Los procedimientos generales para la toma de muestras, el manejo y almacenamiento de muestras y la preparación de muestras se dan en el

(un) El queso cheddar debe ser≤ 39% de humedad.

Cap. 5. Estos procedimientos son quizás la mayor fuente potencial de error

(segundo) La harina enriquecida debe ser ≤ 15% de humedad.

en cualquier análisis. Se deben tomar precauciones para minimizar pérdidas

(C) PAGS

o ganancias de humedad que ocurren durante estos pasos.

≥ El10.5˚Brix jugo de manzana (condiciones debe especificadas). tener sólidos solubles de

88

Parte II • Análisis composicional de alimentos

contra la muestra. Es fundamental controlar las fluctuaciones de temperatura

6-1 mesa

ya que la humedad migrará en una muestra a la parte más fría. Para Contenido de humedad de alimentos seleccionados

controlar este error potencial, retire toda la muestra del recipiente, vuelva a Aproximado

mezclar rápidamente y luego retire una porción de prueba ( 8 , 9 ).

Porcentaje de humedad

(Peso mojado

Alimento

Base)

Para ilustrar la necesidad de una eficiencia y velocidad óptimas en el pesaje de muestras para análisis, Bradley y Vanderwarn ( 10 ) mostró, utilizando queso Cheddar rallado (2-3 g en una bandeja de papel de aluminio

Cereales, pan y pasta Harina de trigo, integral

10,3

Pan blanco, enriquecido (harina de trigo) Cereal de

13,4

de 5,5 cm), que la pérdida de humedad dentro de una balanza analítica era una función de línea recta. La tasa de pérdida se relacionó con la humedad

hojuelas de maíz

3,5

relativa. Con una humedad relativa del 50%, se necesitaron solo 5 s para

Galletas saladas

4.0

perder un 0,01% de humedad. Este tiempo se duplicó al 70% de humedad o al

Macarrones, secos, enriquecidos

9,9

0,01% de pérdida de humedad en 10 s. Si bien uno podría esperar una

Productos lácteos

pérdida curvilínea, la pérdida de humedad fue en realidad lineal durante un

Leche, baja en grasa, líquida, 2% de yogur,

89,3

natural, baja en grasa

85,1

Requesón, queso cheddar bajo en grasa o con 2% de

80,7

control absoluto durante la recolección de muestras mediante pesaje, antes

grasa láctea

36,8

del secado.

Helado de vainilla

61,0

intervalo de estudio de 5 minutos. Estos datos demuestran la necesidad de un

Grasas y aceites

Margarina, regular, dura, de maíz,

15,7

hidrogenado Mantequilla con sal

Aceite de soja, ensalada o para cocinar

15,9 0

6.2 MÉTODOS DE SECADO EN HORNO

Frutas y verduras Sandía, cruda

91,5

Naranjas, crudas, ombligos de California

86,3

Manzanas, crudas, con piel

85,6

condiciones especificadas y la pérdida de peso se utiliza para calcular el

Uvas, tipo americano, pasas crudas

81,3

contenido de humedad de la muestra. La cantidad de humedad

En métodos de secado en horno, la muestra se calienta en las

15,3

determinada depende en gran medida del tipo de horno utilizado, las

Pepinos, con piel, crudos

95,2

condiciones dentro del horno y el tiempo y la temperatura de secado.

Patatas, cocidas en microondas, con piel, carne y piel

72,4

Frijoles, carne verde, carne

90,3

AOAC International ha aprobado varios métodos de horno para determinar la cantidad de humedad en muchos productos alimenticios. Los métodos son simples y muchos hornos permiten el análisis simultáneo de un gran

cruda, aves y pescado Carne de res, molida, cruda, 95% magro Pollo,

73,3

número de muestras. El tiempo necesario puede oscilar entre unos

asadores y freidoras, light

68,6

minutos y más de 24 h.

carne, carne y piel, cruda Aleta, pez plano (lenguado y lenguado), crudo

79,1

Huevo, nueces enteras, crudas y frescas

75,8

Nueces, negras, secas

4.6

Maní, todo tipo, tostado en seco

1,6

Con sal Mantequilla de maní, estilo suave, con edulcorantes de

1.8

sal

Azúcar granulada Azúcar moreno

Miel, colada o extraída

0

6.2.1 Información general

6.2.1.1 Eliminación de humedad Cualquier método de horno utilizado para evaporar la humedad tiene como base el hecho de que el punto de ebullición del agua es 100◦ C; sin embargo,

1.3

esto considera solo agua pura al nivel del mar. El agua libre es la más fácil

17.1

de eliminar de las tres formas de agua. Sin embargo, si se disuelve 1 peso molecular (1 mol) de un soluto en 1.0 L de agua, el punto de ebullición

Del Departamento de Agricultura de EE. UU., Servicio de Investigación Agrícola (2009) Base de

aumentaría en 0.512 ° C. Esta elevación del punto de ebullición continúa

datos nacional de nutrientes del USDA para referencia estándar. Versión 22. Página principal del

durante todo el proceso de eliminación de humedad a medida que se

Laboratorio de datos de nutrientes, http://www.ars.usda.gov/ba/bhnrc/ndl

Obviamente, cualquier exposición de una muestra a la atmósfera abierta

produce una concentración cada vez mayor.

La eliminación de la humedad a veces se logra mejor en un proceso de dos

debe ser lo más breve posible. Se debe minimizar cualquier calentamiento

etapas. Los productos líquidos (p. Ej., Jugos, leche) se suelen secar previamente

de una muestra por fricción durante la molienda. El espacio libre en el

sobre un baño de vapor antes de secar en el horno. Los productos como el pan y los

contenedor de almacenamiento de la muestra debe ser mínimo porque se

cereales secados en el campo a menudo se secan al aire, luego se muelen y se

pierde humedad de la muestra para equilibrar el ambiente del contenedor.

secan al horno, con el contenido de humedad calculado a partir de la humedad.

89

Capítulo 6 • Análisis de humedad y sólidos totales

pérdida en los pasos de secado al aire y al horno. El tamaño de las partículas, la distribución del tamaño de las partículas, los tamaños de las muestras y el área de la superficie durante el secado influyen en la velocidad y la eficiencia de la eliminación de la humedad.

6.2.1.2 Descomposición de otros constituyentes alimentarios La pérdida de humedad de una muestra durante el análisis es función del tiempo y la temperatura. La descomposición entra en escena cuando el tiempo se prolonga demasiado o la temperatura es demasiado alta. Por lo tanto, la mayoría de los métodos para el análisis de la humedad de los alimentos implican un compromiso entre el tiempo y una temperatura particular en la que la descomposición limitada podría ser un factor. Existe un problema importante en el sentido de que el proceso físico debe separar toda la humedad sin descomponer ninguno de los componentes que podrían liberar agua. Por ejemplo, los carbohidratos se descomponen a 100 ◦

6-1 figura

Contenido de humedad de varios alimentos mantenidos en un horno a distintas temperaturas. La línea con guiones extrapola los datos a 250 ◦ F, el verdadero contenido de humedad. [Reproducido con permiso de ( 11 ) Nelson OA y Hulett GA. 1920.

C según la siguiente reacción:

El contenido de humedad de los cereales. J. Industrial Eng.

Chem. 12: 40–45. Copyright 1920, Sociedad Química Estadounidense.]

C 6 H 12 O 6 → 6C + 6H 2 O

[1] dio un contenido de humedad real basado en el supuesto de que no había

La humedad generada en la descomposición de los carbohidratos no es la

agua adsorbida a la temperatura en cuestión.

humedad que queremos medir. Algunas otras reacciones químicas (por ejemplo, la hidrólisis de sacarosa) pueden resultar en la utilización de la humedad, lo que reduciría la humedad para la medición. Un problema menos grave, pero que sería un error constante, es la pérdida de constituyentes

6.2.1.3 Control de temperatura

volátiles, tales como los ácidos acético, propiónico y butírico; y alcoholes,

Los métodos de secado utilizan temperaturas y tiempos de secado

ésteres y aldehídos entre los compuestos aromatizantes. Si bien se supone

específicos, que deben controlarse cuidadosamente. Además, puede

que los cambios de peso en los métodos de secado en horno se deben a la

haber una considerable variabilidad de temperatura, dependiendo del tipo

pérdida de humedad, las ganancias de peso también pueden ocurrir debido

de horno utilizado para el análisis de humedad. Se debe determinar el

a la oxidación de ácidos grasos insaturados y ciertos otros compuestos.

grado de variación dentro de un horno antes de confiar en los datos recopilados de su uso. Considere la variación de temperatura en tres tipos de hornos: convección

Nelson y Hulett ( 11 ) determinó que mois-

(atmosférica), tiro forzado, y

tura se retuvo en productos biológicos al menos a 365 ◦ C, que es

vacío. La mayor variación de temperatura existe en un horno de

casualmente la temperatura crítica para el agua. Sus datos indican que

convección. Esto se debe a que el aire caliente circula lentamente sin la

entre los productos de descomposición a temperaturas elevadas estaban

ayuda de un ventilador. El movimiento del aire se obstruye aún más por las

el CO,

bandejas colocadas en el horno. Cuando la puerta del horno está cerrada,

CO 2, CH 4, y H 2 O. Estos no se emitieron a ninguna temperatura en

la tasa de recuperación de temperatura es generalmente lenta. Esto

particular, sino a todas las temperaturas.

también depende de la carga colocada en el horno y de la temperatura

ya diferentes velocidades a la temperatura respectiva en cuestión.

ambiente. A 10 ◦ La diferencia de temperatura C a través de un horno de convección no es inusual. Esto debe tenerse en cuenta en vista de la

Al graficar la humedad liberada frente a la temperatura, se obtuvieron curvas que muestran la cantidad de humedad liberada a cada temperatura

exactitud y precisión analíticas anticipadas. No se debe utilizar un horno de convección cuando se necesitan mediciones precisas y exactas.

(Fig. 6-1 ). Se mostraron roturas distintas que indicaron la temperatura a la que la descomposición se volvió medible. Ninguna de estas curvas mostró ruptura antes de 184. ◦ C. Generalmente, las proteínas se descomponen a

Hornos de tiro forzado tener el menor diferencial de temperatura en el

temperaturas algo más bajas que las requeridas para almidones y

interior de todos los hornos, por lo general no mayor de 1◦ C. El aire es circulado

celulosas. Extrapolación de la parte plana de cada curva a 250 ° C

por un ventilador que fuerza el movimiento del aire a través de la cavidad del horno. Los hornos de tiro forzado con colectores de distribución de aire parecen tener

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Parte II • Análisis composicional de alimentos

beneficio adicional donde el movimiento del aire es horizontal a través de

los discos se llenan de grasa y, por lo tanto, no respiran con eficacia. Los

las estanterías. Por lo tanto, no importa si las parrillas del horno están

estudios de secado realizados en queso utilizando varios recipientes y tapas

completamente llenas de bandejas de humedad o solo hasta la mitad, el

han demostrado que la grasa salpica de los recipientes con tapas deslizadas, y

resultado sería el mismo para una muestra en particular. Esto se ha
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