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7 capítulo

Análisis de cenizas

Maurice R. Marshall Departamento de Ciencia de los Alimentos y Nutrición Humana, Universidad de Florida,

Gainesville, FL 32611-0370, EE. UU. martym @ u fl. edu

7.1 Introducción 107

7.2.3 Incineración húmeda 109

7.1.1 Definiciones 107

7.2.3.1 Principio, materiales y aplicaciones 109

7.1.2 Importancia de las cenizas en el análisis de alimentos 107 7.1.3 Contenido de cenizas en los alimentos 107

7.2 Métodos 108

7.2.3.2 Procedimientos 110 7.2.4 Incineración por microondas 110

7.2.1 Preparación de la muestra 108

7.2.1.1 Materiales vegetales 108 7.2.1.2 Productos grasos y azucarados 108 7.2.2 Incineración seca 108

7.2.2.1 Principios y Instrumentación 108

7.2.4.1 Ceniza húmeda por microondas 111

7.2.4.2 Ceniza seca por microondas 112

7.2.5 Otras mediciones de cenizas 112 7.3 Comparación de métodos 112 7.4 Resumen 113 7.5 Preguntas de estudio 113

7.2.2.2 Procedimientos 109

7.6 Problemas de práctica 113

7.2.2.3 Aplicaciones especiales 109

7.7 Agradecimientos 114 7.8 Referencias 114

SS Nielsen, Análisis de alimentos, Serie de textos sobre ciencias de los alimentos, DOI 10.1007 / 978-1-4419-1478-1_7, c Springer

©Science + Business Media, LLC 2010

105

107

Capítulo 7 • Análisis de cenizas

7.1 INTRODUCCIÓN Ceniza se refiere al residuo inorgánico que queda después de la ignición o la oxidación completa de la materia orgánica en un producto alimenticio. Un conocimiento básico de las características de varios procedimientos de incineración y tipos de equipos es esencial para asegurar resultados confiables. Se utilizan dos tipos principales de incineración: incineración seca, principalmente para composición próxima y para algunos tipos de análisis de minerales específicos; incineración húmeda (oxidación), como preparación para el análisis de ciertos minerales. Los sistemas de microondas ahora están disponibles para incineración seca y húmeda, para acelerar los procesos. La mayoría de las muestras secas (es decir, cereales integrales, legumbres secas) no necesitan preparación, mientras que las hortalizas frescas deben secarse antes de quemarlas. Es posible que los

7.1.3 Contenido de cenizas en los alimentos El contenido medio de cenizas para varios grupos de alimentos se muestra en la tabla. 7-1 . El contenido de cenizas de la mayoría de los alimentos frescos rara vez supera el 5%. Los aceites y grasas puros generalmente contienen poca o ninguna ceniza; productos como el tocino curado pueden contener un 6% de ceniza, y la carne de res deshidratada puede ser tan alta como

11,6% (peso húmedo). Las grasas, aceites y mantecas varían de 0,0 a 4,1% de cenizas, mientras que los productos lácteos varían de 0,5 a 5,1%. Las frutas, los jugos de frutas y los melones contienen entre un 0,2 y un 0,6% de cenizas, mientras que los frutos secos son más altos (entre un 2,4 y un 3,5%). Las harinas y las harinas varían de 0,3 a 1,4% de cenizas. El almidón puro contiene un 0,3% y el germen de trigo un 4,3% de cenizas. Se esperaría que

productos con alto contenido de grasa, como las carnes, deban secarse y extraerse la grasa antes de incinerarlos. El contenido de cenizas de los alimentos se puede expresar en peso húmedo (tal cual) o en peso seco. Para obtener información general y específica de alimentos sobre la medición del contenido de cenizas,

7-1

consulte las referencias ( 1 - 11 ).

mesa

Contenido de cenizas de alimentos seleccionados

Porcentaje de ceniza

(Peso mojado

Alimento

7.1.1 Definiciones Incineración seca se refiere al uso de un horno de mufla capaz de mantener temperaturas de 500 a 600 ◦ C.El agua y los volátiles se vaporizan y las sustancias orgánicas

Cereales, pan y pasta Arroz, integral, de grano largo, crudo Harina

Base)

1,5

de maíz, integral, amarillo Maíz, enlatado,

1.1

blanco

0,9

Arroz blanco, de grano largo, regular, crudo,

0,6

enriquecido

se queman en presencia de oxígeno en el aire a CO 2 y

Harina de trigo, integral

1,6

óxidos de N 2. La mayoría de los minerales se convierten en óxidos,

Macarrones, secos, enriquecidos

0,9

sulfatos, fosfatos, cloruros y silicatos. Elementos

pan de centeno

2.5

como Fe, Se, Pb y Hg pueden volatilizarse parcialmente con este procedimiento, por lo que se deben utilizar otros métodos si la incineración es un paso preliminar para el análisis elemental específico. Ceniza mojada es un procedimiento para oxidar sustancias orgánicas mediante el uso de ácidos y agentes oxidantes o sus combinaciones. Los minerales se solubilizan sin volatilizar. La incineración húmeda a menudo es

Productos lácteos Leche, grasa reducida, fluida, 2%

0,7

Leche evaporada, enlatada, con agregado vitamina A

1,6

Mantequilla con sal

2.1

Crema, fl uida, mitad y mitad

0,7

Margarina, dura, regular, yogur de soja, natural,

2.0

bajo en grasa

1.1

Frutas y vegetales

preferible a la incineración seca como preparación para análisis elemental

Manzanas, crudas, con piel

0,2

específico. La incineración húmeda a menudo usa una combinación de ácidos y

Plátanos, crudos

0,8

requiere una campana especial de ácido perclórico si se usa ese ácido.

Cerezas, dulces, crudas

0,5

Pasas

1,9

Patatas, crudas, piel

1,6

Tomates, carnes rojas, maduras,

0,5

7.1.2 Importancia de las cenizas en el análisis de alimentos

crudas, aves y pescado Huevos, enteros, crudos, frescos

0,9

El contenido de cenizas representa el contenido total de minerales en los alimentos.

Filete de pescado, rebozado o empanizado, y frito Cerdo,

2.5

La determinación del contenido de cenizas puede ser importante por varias razones.

fresco, pierna (jamón), entero, crudo Hamburguesa, normal,

0,9

Forma parte del análisis próximo para la evaluación nutricional. La incineración es el

empanada simple, simple Pollo, asadores o freidoras,

1,9

pechuga

1.0

primer paso en la preparación de una muestra de alimento para un análisis elemental específico. Debido a que ciertos alimentos tienen un alto contenido de minerales

solo, crudo Carne de res, chuck, brazalete asado, crudo

1.1

particulares, el contenido de cenizas se vuelve importante. Por lo general, se puede esperar un contenido elemental constante de la ceniza de los productos animales, pero el de las fuentes vegetales es variable.

Del Departamento de Agricultura de los EE. UU., Servicio de Investigación Agrícola (2009) Base de datos nacional de nutrientes del USDA para referencia estándar. Versión 22. Página de inicio del Laboratorio de datos de nutrientes: http://www.ars.usda.gov/ba/bhnrc/ndl

108

Parte II • Análisis composicional de los alimentos

Los cereales y los productos de cereales con salvado tenderían a tener un contenido de ceniza

la puerta del silenciador se abre antes del procedimiento normal. Una muestra se

superior al de los productos sin salvado. Los frutos secos y los productos de frutos secos contienen

puede incinerar después de secar y extraer la grasa. En la mayoría de los casos, la

entre un 0,8 y un 3,4% de cenizas, mientras que la carne, las aves y los mariscos contienen entre

pérdida de minerales es mínima durante el secado y la extracción de grasa. Bajo

un 0,7 y un 1,3% de cenizas.

ninguna circunstancia se deben calentar las muestras extraídas de grasa hasta que se haya evaporado todo el éter.

7.2 MÉTODOS Los principios, materiales, instrumentación, procedimientos generales y aplicaciones se describen a continuación para varios métodos de determinación de cenizas. Consulte los métodos citados para obtener instrucciones detalladas de los procedimientos.

7.2.2 Incineración seca

7.2.2.1 Principios e instrumentación ◦ C o superior). Incineración seca es la incineración a alta temperatura (525

La incineración se realiza con un horno de mufla. Hay disponibles varios

7.2.1 Preparación de la muestra No se puede dejar de enfatizar que la pequeña muestra utilizada para la

modelos de hornos de mufla, que van desde unidades de gran capacidad que requieren suministros de 208 o 240 V hasta pequeñas unidades de sobremesa que utilizan salidas de 110 V.

ceniza u otras determinaciones debe elegirse con mucho cuidado para que represente los materiales originales. Generalmente se usa una muestra de 2 a

La selección del crisol se vuelve crítica en la incineración porque el

10 g para la determinación de cenizas. Para ese propósito, el triturado,

tipo depende del uso específico.

triturado y similares probablemente no alterarán mucho el contenido de cenizas; sin embargo, si esta ceniza es un paso preparatorio para análisis

Crisoles de cuarzo son resistentes a los ácidos y halógenos, pero no a los R marca álcalis, a altas temperaturas. Vycor©

minerales específicos, la contaminación por microelementos es una

crisoles son estables a 900 ◦ C, pero Pirex ©

R

Gooch cru-

preocupación potencial. Recuerde, la mayoría de las trituradoras y picadoras

cibles están limitados a 500◦ C. Incinerando a una temperatura más baja de

son de acero. El uso repetido de cristalería también puede ser una fuente de

500–525◦ C puede resultar en valores de ceniza ligeramente más altos

contaminantes. La fuente de agua utilizada en las diluciones también puede

debido a una menor descomposición de carbonatos y pérdida de sales

contener contaminantes de algunos microelementos. Siempre debe usarse

volátiles. Crisoles de porcelana crisoles de cuarzo parecidos en sus

agua destilada desionizada.

propiedades, pero se agrietan con los cambios rápidos de temperatura. Los crisoles de porcelana son relativamente económicos y, por lo general, el crisol de elección. Crisoles de acero son resistentes tanto a los ácidos como a los álcalis y son económicos, pero están compuestos de cromo y níquel,

7.2.1.1 Materiales vegetales

que son posibles fuentes de contaminación. Crisoles de platino son muy inertes y probablemente sean los mejores crisoles, pero actualmente son

Los materiales vegetales generalmente se secan mediante métodos de rutina

demasiado caros para el uso rutinario de un gran número de muestras. Crisoles

antes de triturarlos. La temperatura de secado tiene poca importancia para la

de fibra de cuarzo son desechables, irrompibles y pueden soportar

incineración. Sin embargo, la muestra puede usarse para múltiples

temperaturas de hasta 1000 ◦ C. Son porosos, lo que permite que el aire

determinaciones (proteína, fibra, etc.) que requieren consideración de la

circule alrededor de la muestra y acelere la combustión. Esto reduce

temperatura para el secado. El tejido fresco de tallo y hoja probablemente deba

significativamente los tiempos de incineración y los hace ideales para sólidos

secarse en dos etapas (es decir, primero a una temperatura más baja de 55ºC). ◦ C,

y líquidos viscosos. La fibra de cuarzo también se enfría en segundos,

luego una temperatura más alta) especialmente para prevenir artefactos de lignina.

eliminando virtualmente el riesgo de quemaduras.

El material vegetal con un 15% o menos de humedad se puede incinerar sin secarlo previamente.

7.2.1.2 Productos grasos y azucarados

Todos los crisoles deben estar marcados para su identificación. Las marcas en los crisoles con un rotulador desaparecerán durante la incineración en

Los productos de origen animal, los jarabes y las especias requieren tratamientos

un horno de mufla. Las tintas de laboratorio marcadas con un alfiler de acero

antes de incinerar debido a su alto contenido de grasa, humedad (salpicaduras,

están disponibles comercialmente. Los crisoles también se pueden grabar con un

hinchazón) o alto contenido de azúcar (espuma) que pueden resultar en la pérdida de

diamante.

la muestra. Las carnes, azúcares y jarabes deben evaporarse hasta que se sequen en

punto y marcado con un 0.5 METRO solución de FeCl 3, en HCl al 20%. Un

un baño de vapor o con una lámpara de infrarrojos (IR). Se agregan una o dos gotas

clavo de hierro disuelto en HC1 concentrado

de aceite de oliva (que no contiene cenizas) para permitir que el vapor escape a

forma una sustancia pegajosa marrón que es un marcador satisfactorio. Los crisoles

medida que se forma una costra en el producto.

deben quemarse y limpiarse antes de su uso.

los ventajas de la incineración en seco convencional es que es un método

El ahumado y la quema pueden ocurrir al incinerar algunos productos

seguro, no requiere reactivos añadidos ni sustracción del blanco, y se necesita

(por ejemplo, queso, mariscos, especias). Permita que este fumar y arder

poca atención una vez que comienza la ignición. Por lo general, una gran

terminen lentamente manteniendo

cantidad de crisoles.

109

Capítulo 7 • Análisis de cenizas

7.2.2.3 Aplicaciones especiales

puede manipularse de una vez, y la ceniza resultante se puede utilizar adicionalmente en otros análisis para la mayoría de los elementos individuales, cenizas insolubles en ácido y cenizas solubles e insolubles en agua. los desventajas son el tiempo necesario (12-18 ho durante la noche) y el equipo caro. Habrá una pérdida de los elementos volátiles e

Algunos de los procedimientos de la AOAC recomiendan pasos además de los enumerados anteriormente. Si sigue habiendo carbón después de la incineración inicial, se deben agregar varias gotas de agua o ácido nítrico; entonces la muestra debe volverse a incinerar. Si el carbón persiste, como

interacciones entre los componentes minerales y los crisoles. Los elementos volátiles en riesgo de perderse incluyen As, B, Cd, Cr, Cu, Fe,

en muestras con alto contenido de azúcar, siga este procedimiento:

Pb, Hg, Ni, P, V y Zn. 1. Suspenda la ceniza en agua. 2. Filtre a través de papel de filtro sin cenizas porque este los residuos tienden a formar un barniz.

7.2.2.2 Procedimientos

3. Seque el filtrado.

AOAC International tiene varios procedimientos de incineración seca (por

4. Coloque el papel y el filtrado seco en un horno de muf fl e

y re-ceniza.

ejemplo, AOAC Methods 900.02 A o B, 920.117, 923.03) para determinados productos alimenticios individuales. El procedimiento

Otras sugerencias que pueden ser útiles y acelerar la incineración:

general incluye los siguientes pasos:

1. Pese una muestra de 5 a 10 g en un crisol tarado. 1. Las muestras con alto contenido de grasa deben extraerse

Secar previamente si la muestra está muy húmeda.

utilizando el procedimiento de determinación de la grasa cruda o

2. Coloque los crisoles en un horno de mufla frío. Usar

pinzas, guantes y gafas protectoras si la caldera está caliente.

quemando antes de cerrar el horno de mufla. La grasa de cerdo, por ejemplo, puede formar una mezcla combustible dentro del horno y arder con la admisión de oxígeno si se abre la puerta.

3. Encienda de 12 a 18 h (o durante la noche) aproximadamente a 550 ◦ C.

4. Apague el horno de mufla y espere a abrirlo hasta que la temperatura ha bajado a por lo menos 250 ◦ C, preferiblemente menor. Abra la puerta con cuidado para evitar que se pierdan cenizas que puedan tener

2. La glicerina, el alcohol y el hidrógeno se acelerarán.

ceniza.

manchas.

3. Las muestras como jaleas salpicarán y se pueden

5. Con tenazas de seguridad, transfiera rápidamente los crisoles

a un desecador con plato de porcelana y desecante. Cubra los crisoles, cierre el desecador y deje que los crisoles se enfríen antes de pesarlos.

mezclado con algodón. 4. Los alimentos ricos en sal pueden requerir una incineración separada.

de componentes insolubles en agua y extracto de agua rica en sal. Utilice una tapa de crisol para evitar salpicaduras.

Nota. Los crisoles calientes calentarán el aire dentro del desecador. Con muestras calientes, una cubierta puede golpear para permitir que escape el

5. Una solución alcohólica de acetato de magnesio puede

aire. Puede formarse un vacío al enfriarse. Al final del período de

añadirse para acelerar la incineración de cereales. Es necesaria

enfriamiento, la tapa del desecador debe retirarse gradualmente deslizándola

una determinación en blanco adecuada.

hacia un lado para evitar una entrada repentina de aire. Las cubiertas con una funda de vidrio esmerilado o con tapón de goma permiten una liberación lenta 7.2.3 Incineración húmeda

del vacío.

7.2.3.1 Principio, materiales y aplicaciones El contenido de cenizas se calcula de la siguiente manera:

Ceniza mojada a veces se llama oxidación húmeda o digestión húmeda. Su uso % ceniza (base seca) peso después de incinerar - peso tara del crisol peso de la

=

principal es la preparación para análisis de minerales específicos y venenos

× 100

muestra original × coeficiente de materia seca

[1]

metálicos. A menudo, los laboratorios de pruebas analíticas utilizan únicamente cenizas húmedas en la preparación de muestras para ciertos análisis de minerales (p. Ej., Fe, Cu, Zn, P), porque las pérdidas se producirían por volatilización durante la ceniza seca.

dónde: Hay varios ventajas a utilizar el procedimiento de ceniza húmeda. Los coeficiente de materia seca =% de sólidos / 100

Por ejemplo, si la harina de maíz es 87% de materia seca, el

minerales generalmente permanecerán en solución y hay poca o ninguna pérdida por volatilización debido a la temperatura más baja. El tiempo de

coeficiente de materia seca sería 0,87. Si la ceniza se calcula según la

oxidación es corto y requiere una campana, placa calefactora y pinzas largas,

recepción o el peso húmedo (incluye la humedad), elimine el coeficiente de

además de equipo de seguridad.

materia seca del denominador. Si se determinó la humedad en el mismo crisol antes de la incineración, el denominador se convierte en (peso de la muestra seca - peso del crisol tarado).

los desventajas de incineración húmeda es que requiere una atención prácticamente const...