Cromatografia de gases PDF

Preview

Summary

sfasDAS...

Description

UNIVERS UNIVERSIDAD IDAD AUTÓNOMA DE CHIAPAS ESCUELA DE CIENCIAS QUÍMICAS SEDE OCOZOCOAUTLA Carretera panamericana Ocozocoautla-Cintalapa Km 2.5

LICENCIATURA: QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO

ASIGNATURA: QUIMICA ANALITICA lll

PROFESOR/A: LIC. JOSE VIDAL ESPINOSA JUAREZ.

TEMA: Cromatografia de gases GRADO: 4to Semestre INTEGRANTES: 

CABRERA RECARTE JUAN ENOCH

Tonala, Chiapas a miércoles 10 de marzo del 2021

Describir los principios de la cromatografía de gases Cromatografía es una palabra que proviene del griego croma-color y grafos-escribir – escritura a color– que técnicamente significa la separación física de compuestos coloridos (colorantes o pigmentos) de un extracto o mezcla orgánica. El término Cromatografía fue nombrado por el botánico ruso Mijaíl Tswett en 1906, aunque el método data desde el año 1850 cuando Friedrich Ferdinand Runge, químico alemán, quien descubrió la cafeína, separó anilinas con un disolvente en un papel poroso: la primera cromatografía en papel. El principio fundamental de la cromatografía es la separación de dos o más compuestos con propiedades físicas diferentes que les permiten repartirse en dos fases: una estacionaria y otra móvil. Como ejemplo, tenemos que en la cromatografía en papel, la fase estacionaria es el papel filtro y la móvil un disolvente como el agua o el alcohol etílico (etanol). La fase estacionaria, es una fase fija que puede ser desde un papel filtro o una lámina de aluminio cubierta con polvo de sílice (SiO2, componente principal de la arena) o bien partículas de sílice dentro de un soporte rígido de vidrio o de metal conocido como columna. La fase móvil, por el contrario es la fase que mueve o arrastra a la mezcla de compuestos a través de la fase estacionaria y de todo el sistema cromatográfico. Esta fase móvil pude ser un líquido como el alcohol, o un gas inerte como el helio o el nitrógeno. Basándose en la cromatografía en papel, Tswett separó los pigmentos que dan color a las plantas (clorofilas, xantofilas y carotenos), utilizando como fase estacionaria un tubo de vidrio (columna) relleno de carbonato de calcio, material del que se fabrican los gises, usando como adsorbente un polisacárido de la fructosa (inulina) y pasó a través de ella, éter de petróleo para arrastrar la mezcla de pigmentos. Debido a esta separación de colores, denominó cromatografía a esta técnica e inventó la cromatografía en columna. La cromatografía puede cumplir dos funciones básicas que se excluyen mutuamente: Separar los componentes de la mezcla, para obtenerlos más puros y que puedan ser usados posteriormente (etapa final de muchas síntesis). Medir la proporción de los componentes de la mezcla (finalidad analítica). En este caso, las cantidades de material empleadas suelen ser muy pequeñas.

¿Qué compuestos pueden determinarse por cromatografía de gases? El gas portador debe ser un gas inerte, para impedir su reacción con el analito o la columna. Generalmente se emplean gases como el helio, argón, nitrógeno, hidrógeno o dióxido de carbono, y la elección de este gas en ocasiones depende del tipo de detector empleado

¿En qué difiere la cromatografía gas-líquido de la cromatografía gas-sólido? En la GSC la fase estacionaria es sólida y la retención de los analitos en ella se produce mediante el proceso de adsorción. Precisamente este proceso de adsorción, que no es lineal, es el que ha provocado que este tipo de cromatografía tenga aplicación limitada, ya que la retención del analito sobre la superficie es semipermanente y se obtienen picos de

elución con colas. Su única aplicación es la separación de especies gaseosas de bajo peso molecular.

Comparar las columnas WCOT, SCOT y PLOT

Columna abierta de pared recubierta (WCOT) Columna tubular abierta de pared recubierta (WCOT): la pared interior de la columna está recubierta de una fase estacionaria líquida. Columnas tubulares abiertas recubiertas de soporte (SCOT): la fase estacionaria líquida recubre un soporte sólido unido a la pared interior de la columna.

Columna abierta de pared porosa (PLOT) En estas columnas existe una capa porosa sobre la pared interna. Esta porosidad se puede conseguir tanto por medios químicos (por ejemplo, por ataque), como depositando partículas porosas sobre la pared a partir de una suspensión. La capa porosa puede servir de soporte para la fase líquida estacionaria, o actuar ella misma como fase estacionaria.

Columna abierta recubierta con un soporte (SCOT) Es una versión de las columnas PLOT, con una capa de partículas sólidas depositadas a partir de una suspensión

Describir los principios de los siguientes detectores para cromatografía de gases: a) conductividad térmica La conductividad térmica es una propiedad física de los materiales que mide la capacidad de conducción de calor. En otras palabras, la conductividad térmica es también la capacidad de una sustancia para transferir la energía cinética de sus moléculas a otras adyacentes o a sustancias con las que está en contacto.

b) ionización de flama El detector de ionización de llama es un detector utilizado en cromatografía de gases. Es uno de los detectores más usados y versátiles. Básicamente es un quemador de hidrógeno/oxígeno, donde se mezcla el efluente de la columna (gas portador y analito) con hidrógeno.

c) captura de electrones Su funcionamiento básico se basa en la emisión de una partícula β (electrón) por parte de átomos como el 63Ni o tritio adsorbido sobre una placa de platino o titanio. Este detector es muy selectivo, y es sensible a la presencia de moléculas con átomos o grupos electronegativos como halógenos (cloro, bromo, yodo).

d) Fotoionización Un detector de fotoionización es un tipo de detector de gas que mide los compuestos orgánicos volátiles (COV) y otros gases en concentraciones inferiores a partes por mil millones (ppb) hasta 10 000 partes por millón (ppm). Son los detectores de gas más eficientes y asequibles.

Describir los principios de la cromatografía de gases-espectrometría de masas. ¿Cuáles son sus ventajas?

El Cromatógrafo de Gases acoplado a Espectrómetro de Masas (CG/MS) Clarus® SQ 8 con el detector Clarifi® ofrece las siguientes ventajas:  Deflector de iones: desvía los iones, filtrando cualquier ruido y dejando pasar sólo los iones deseados hacia el dínodo de conversión de alta tensión para ofrecer las señales de analitos.  Multiplicador de electrones: el diseño de dínodo discreto tienen un mejor rendimiento y dura más que los sistemas de bajo costo.  Lente constrictora: enfoca aún más el haz de iones cuando abandona el cuádruplo analítico.  Dínodo de conversión de alta tensión patentado: optimiza la multiplicación de electrones para conseguir una mayor sensibilidad y una vida útil más prolongada.  Responde a las necesidades específicas de nuestros clientes....