Equipo Soxhlet PDF

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Apuntes sobre el equipo Soxhlet donde se incluyen sus partes, funcionamiento, cuidado, ventajas y desventajas....

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EQUIPO SOXHLET

DEFINICIÓN: El extractor Soxhlet es un material de vidrio que se utiliza para la extracción de compuestos contenidos en un sólido, a través de un solvente afín. OBJETIVO. Extraer el principio activo de un compuesto o una semilla. El solvente trae el principio activo y al final se contempla la grasa de la planta con el solvente. CARACTERÍSTICAS:         

Se basa en la rápida difusividad de los compuestos en un fluido. Posibilita trabajar a bajas temperaturas. Trabajo económico, versátil, preciso y seguro en el laboratorio. Su diseño es compacto. Recupera disolventes. Controla el agua de refrigeración. Hasta 6 determinaciones simultáneas. Es posible la combinación con refrigerantes de circulación. Brinda un ahorro de tiempo con resultados exactos.

PARTES. Cartucho: Es un recipiente cilíndrico con base semiesférica para que se apoye perfectamente, el cartucho es donde se coloca la muestra.

Tubo refrigerante: Es usado para condesar los vapores que se desprenden.

Tubo Soxhlet: Consta de un cuerpo cilíndrico con boca esmerilada y un tubo sifón protegido por el tubo para pasaje de vapor. La parte inferior del extractor termina en una unión esmerilada para adaptarse al tubo exterior. Se utiliza como condensador de vapores.

Sifón: Es un tubo el cual es la clave del equipo Soxhlet.

Matraz balón de fondo plano: Ahí se coloca el solvente y además es ahí en donde se termina depositándose toda la grasa y el solvente.

Calentador (parilla eléctrica): Cumple la función de calentar el solvente que se encuentra en el matraz para que este desprenda vapores.

Soporte universal: Sirve de soporte del equipo Soxhlet.

Pinzas de nuez: Ayudan a sostener el tubo Soxhlet y el condensador.

Tela de asbesto. Distribuirá el calor uniformemente y evitará que el cambio brusco de temperatura dañe el matraz.

SOLVENTES

MODO DE EMPLEO: 1. Triturar la muestra sólida o dejarla en partículas pequeñas. 2. Quitar el agua que contiene la muestra por evaporación. 3. Pesar la muestra seca; envolver en papel filtro la muestra total y volver a pesar. Registrar los pesos obtenidos. 4. Pesar el matraz balón. No tocar con las manos libres. 5. Agregar el solvente al matraz balón, puede ser un componente orgánico, alcohol, éter o hexano.

6. Ensamblar las partes del equipo Soxhlet (parrilla eléctrica, el matraz balón, el extractor Soxhlet, el adaptador y el refrigerante). 7. La muestra se coloca envuelta con el papel poroso en la cámara interior del extractor. 8. Calentar el matraz en una parrilla eléctrica. 9. El proceso es cíclico (se repite regularmente cada cierto tiempo), por lo que se dejará calentado de 3 a 4 horas para extraer todos los lípidos de la muestra. 10. Al final, se observará el solvente con ciertas cantidades de lípidos. Evaporar la solución. Pesar matraz más grasas de muestra, y obtener cálculos. CUIDADOS: 

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Es recomendable que el operador ponga poca cera en cada parte de ensamble que tienen los materiales de vidrio (en el matraz balón, en el extractor Soxhlet y en el refrigerante), para evitar una fuga en el momento de obtener el vapor. También es recomendable que el operador siempre haga uso de guantes de látex, para no afectar la muestra ni el material. Hay que tener cuidado de que el agua que circula por el refrigerante debe de estar fría, para que de esa manera se pueda llevar acabo la condensación de los vapores de forma correcta. Observar que los vapores obtenidos por el calentamiento de la disolución no salgan por el refrigerante, ya que podría causar un accidente en el área de trabajo. Obtener de manera exacta los pesos requeridos.

USOS/APLICACIONES La extracción Soxhlet es la técnica de separación sólido-líquido comúnmente usada para la determinación del contenido graso en muestras de diferente naturaleza. De igual modo, puede ser usada como técnica preparativa de muestra como paso previo al análisis mediante otra técnica instrumental, por ejemplo, la extracción de ácidos grasos en muestras de tocino para su posterior determinación mediante cromatografía de gases. Aunque su campo de aplicación es fundamentalmente el agroalimentario es también de utilidad en el área medioambiental, así es el método de análisis recomendado para la determinación del aceite y la grasa total recuperable en aguas de vertidos industriales permitiendo la determinación de hidrocarburos relativamente no volátiles, aceites vegetales, grasas animales, ceras, jabones y compuestos relacionados. Como ya hemos comentado, el contenido de materia grasa es uno de los parámetros analíticos de interés en los productos destinados a la alimentación, tanto humana como animal, y, en consecuencia, su determinación es muy habitual.

El procedimiento para llevar a cabo su extracción se basa en la extracción sólido-líquido en continuo, empleando un disolvente, con posterior evaporación de éste y pesada final del residuo. El resultado representa el contenido de sustancias extraíbles, que mayoritariamente son grasas, aunque también hay otras sustancias como las vitaminas liposolubles y pigmentos en el caso de su determinación en alimentos. El procedimiento puede aplicarse a distintos tipos de alimentos sólidos. Tiene una importancia esencial que la muestra sea anhidra (que esté seca), porque el éter dietílico se disuelve parcialmente en agua, que a su vez extraerá azúcares entre otros compuestos, lo que puede ser fuente de error. ETAPAS DE EXTRACCIÓN: 1. Colocación del solvente en un balón. 2. Ebullición del solvente que se evapora hasta un condensador a reflujo. 3. El condensado cae a un recipiente que contiene un cartucho poroso con la muestra en el interior. 4. Ascenso al nivel del solvente cubriendo el cartucho hasta que se produce el descenso que vuelve al solvente con el material extraído al balón. 5. Se vuelve a producir este proceso la cantidad de veces necesarias para que la muestra quede agotada. TIPOS DE EXTRACCIÓN: Extracción sólido-líquido: Obtenciones de principios activos de los tejidos vegetales. Extracción líquido-líquido: Extrae el producto de una reacción efectuada en fase líquida para separar componentes. Extracción gas-líquido: Es el burbujeo por una fase líquida de un gas que se quiere lavar o purificar.

VENTAJAS. • La muestra está en contacto repetidas veces con porciones frescas de disolvente. • La extracción se realiza con el disolvente caliente, así se favorece la solubilidad de los analitos. • No es necesaria la filtración después de la extracción. • La metodología empleada es muy simple. • Es un método que no depende de la matriz. • Se obtienen excelentes recuperaciones, existiendo gran variedad de métodos oficiales cuya etapa de preparación de muestra se basa en la extracción con Soxhlet.

DESVENTAJAS. • El tiempo requerido para la extracción normalmente está entre 4-24 horas. • La cantidad de disolvente orgánico (50-300 ml) • La descomposición térmica de los analitos termolábiles, ya que la temperatura del disolvente orgánico está próxima a su punto de ebullición. • No es posible la agitación del sistema, la cual podría acelerar el proceso de extracción.

BIBLIOGRAFÍA 

Martínez, G. (2013). Equipo Soxhlet. Mayo, 19,2013, de Blogspot Sitio web: http://rosagerlam.blogspot.mx/

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Vega, E. (2004). Extracción Soxhlet. Técnicas avanzadas en química. Recuperado de: https://www.upo.es/depa/webdex/quimfis/docencia/TAQ/curso0405/TAQP5_0405.pdf

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Jiménez, Ali. (2016). Partes principales, Extractor Soxhlet. Recuperado de: http://soxhletproint.blogspot.mx/2016/05/partes-principales.html...