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EXTRACCIÓN DE LA PIPERINA DE LA PIMIENTA RESUMEN. Se aisló la piperina presente en la pimienta negra “piper nigrum”, por extracción con solventes y purificación por re cristalización. Además de esto se llevó a cabo de identificación de la misma por medio de métodos espectrometricos que fueron comparados con los espectros encontrados en la teoría y así poder evaluar la eficacia del procedimiento utilizado y definir si se extrajo la piperina satisfactoriamente. Palabras clave: re cristalización, espectrometricos, purificación. ABSTRACT The piperine present in the black pepper "piper nigrum", extraction with solvents and purification by re-crystallization was isolated. In addition to this, we have had an identification of the same by the means of spectrometric methods that have been compared with the spectrums of theory and power. Key words: re crystallization, spectrometry, purification. INTRODUCCIÓN. Desde tiempos milenarios la humanidad se ha interesado por comprender lo que le rodea como las plantas y otros organismos vivos que poseen propiedades muy propias como el color, olor y sabor. Estas características se deben a su misma constitución, en este caso se estudia la pimienta negra cuyo olor distintivo se debe a su alcaloide principal la piperina. Se encuentra en la capa externa del fruto de la pimienta negra. Es una substancia cristalina incolora, que también puede encontrarse en color amarillo crema. La piperina es soluble en gasolina, cloroformo, etanol, éter dietílico y piridina. Tiene un sabor picante-amargo. La piperina fue descubierta en 1819 por Hans Christian Orsted, que la aisló a partir del fruto del Piper nigrum. La medicina china e hindú no sólo la ha utilizado para tratar problemas digestivos (estreñimiento, diarrea, indigestión), sino también para casos de dolor en las articulaciones, enfermedades del corazón, angina de pecho y gangrena.

Figure 1 Estructura de la piperina.

En la pimienta tan solo un 10 % está constituido por alcaloides, un alcaloide puede definirse como un compuesto orgánico de origen natural, nitrogenado generalmente intracíclico derivado de los aminoácidos, de carácter neutro o básico. En la práctica podemos emplearlo para extraer porque responde a las principales reacciones comunes de precipitación. La extracción solido -líquido es muy utilizado para extraer de un producto solido natural de una fuente natural. El disolvente debe disolver el compuesto deseado y deja atrás los elementos indeseados. Las características que debe poseer un disolvente de extracción se destaca la inactividad que debe poseer este para que no reacciones con los componentes de la mezcla, además la solución de extracción debe ser inmiscible a la solución original mientras remueve selectivamente el compuesto deseado y es conveniente que sea volátil para su posterior eliminación. Para la extracción sólido-líquido suele utilizarse el equipo soxhlet de reflujo. REACTIVOS Y MATERIALES. Los materiales y reactivos utilizados en esta práctica son proporcionados por el almacén de reactivos y el almacén de materiales de la universidad del Quindío y la pimienta utilizada fue comprada como pimienta negra comercial en un supermercado local. METODOLOGÍA. Anexo 1. RESULTADOS. Cuando se realizó el procedimiento propuesto se obtuvo un sólido cristalino verde amarillento y a este producto se le identificó por medio de GC-MS y se tomó el punto de fusión de este sólido el cual es de 130 °C el cual es muy similar al teórico de 128 ° C en los cuales solo hay una diferencia de 2 °C que pudo haber sido por un error del operador en la práctica o de la pureza y naturaleza de los reactivos. El peso del sólido obtenido fue de 0,2046 g. Porcentaje de rendimiento:

% rend .=

0,2046 g ∗100 %=2,046 g 10 g

Cuando se realizó la identificación por GC-MS se obtuvo el siguiente espectro:

Figure 2 Cromatograma de la piperina extraída.

Se observaron los picos características de la piperina también se pudieron observar otros picos en la región de 10 a 16 min los cuales se deben descartar ya que tienen una concentración despreciable, se puede ratificar en la Figura 2, lo anterior también ratifica que se pudieron dar impurezas o errores por parte de las personas que realizaron los procedimientos.

Figure 3 Espectro de masas de la piperina.

En la figura 3 se encuentra es espectro de masas donde existe un pico con un tiempo de retención de 0,84 con un pico molecular de 247 m/z, lo que significa que la masa obtenida no es precisamente de los derivados de la piperina extraídos por medios ácidos o básicos. Normalmente los derivados de la piperina tienen masas moleculares de 285, 283 más o menos por lo tanto el pico no representa a estos derivados. Ya que el pico no pertenece se puede decir que pertenece a otro compuesto extraído por el diclorometano, pero no concuerda con ninguno de los registrados en la literatura. Se puede observar el pico 2, al presentar un mayor porcentaje de área, es de mayor concentración en la muestra. El espectro de masas muestra un ion molecular de 285 m/z , El cual corresponde al compuesto alcaloide de piperina. El pico base (más estable) es de 115 m/z correspondiendo al fragmento al rompimiento heterolitico, los otros fragmentos reportados en el masas corresponden a masas de 201 y 173 m/z respectivamente por rompimiento heterolitico y homolitico.

CONCLUSIONES.  

La piperina tiene un punto de fusión de 130°C según lo reportado en la literatura, y experimentalmente se obtuvo un de 128°C. La extracción de la piperina se dio satisfactoriamente ya que comparando los resultados obtenidos experimentalmente son muy similares a los datos teóricos.

BIBLIOGRAFÍA 

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Park, Ui-Hyun, Jeong, Hong-Suk, Jo, Eun-Young, Park, Taesun (2012). «Piperine, a Component of Black Pepper, Inhibits Adipogenesis by Antagonizing PPARγ Activity in 3T3L1 Cells. ». „Journal of Agricultural and Food Chemistry” 60 (15): 3853-3860. W. W. Epstein, D. F. Netz, J. L. Seidel (1993). «Isolation of piperine from black pepper.». J. Chem. Ed. 70. p. 598. Kotte, Subhash & dubey, p.k & Panchapagesa, Murali. (2014). Identification and characterization of stress degradation products of piperine and profiling of a black pepper (Piper nigrum L.) extract using LC/Q-TOF-dual ESI-MS. Analytical methods. 6. 8029. 10.1039/c4ay01088d.

Anexo 1.

10 g de pimienta negra 30 mL CH2Cl2

20 min

Refluir Enfriar Filtrar

Residuo

Filtrado 10 mL CH2Cl2 Baño de arena Baño de

R id

Calentar

Enfriar

15 min T° 5 min ambiente Agitar R id Filt

6 mL éter frío D R Filt Filt Li l d

5 mL mezcla

2hexano A Filt LS 3acetona: li d...