Extracción solido-líquido en continuo. PDF

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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONALUNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE BIOTECNOLOGÍALaboratorio de BioseparacionesPRÁCTICA 7. “ Extracción sólido-líquido en continuo ”PROFESORES: GRUPO: 6LV• Gonzales Chavez Gabriela• Marin Mezo Guillermo EQUIPO: 6FECHA DE ENTREGA: de abril del 2021INTEGRANTE FIRMADo...

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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE BIOTECNOLOGÍA Laboratorio de Bioseparaciones

PRÁCTICA 7. “Extracción sólido-líquido en continuo”

PROFESORES: • Gonzales Chavez Gabriela • Marin Mezo Guillermo

GRUPO: 6LV1 EQUIPO: 6

FECHA DE ENTREGA: de abril del 2021 INTEGRANTE Domínguez Mendoza Samanta M. Mendoza Perez Emmanuel Rafael

Panamá Gonzalez Carlos Saul

FIRMA

FUNDAMENTOS En el proceso de lixiviación líquido-sólido o simplemente, lixiviación, se separa el soluto deseado o se elimina un soluto indeseable de la fase sólida, la cual se pone en contacto con una fase líquida. Ambas fases entran en contacto íntimo y el soluto o los solutos se difunden desde el sólido a la fase líquida, lo que permite una separación de los componentes originales del sólido. (Geankoplis C.J., 1998) El extractor Rotocel es un tanque cilíndrico, dividido en numerosas unidades sectoriales, que rota lentamente en el interior de un tanque estacionario, compartimentado, cubierto con tela metálica o por un disco perforado. (Elebert 2011) Aplicaciones de la lixiviación Procesos de lixiviación para sustancias biológicas. En la industria de procesos biológicos y alimenticios, muchos productos se separan de su estructura natural original por medio de una lixiviación líquido-sólido. Un proceso importante es la lixiviación de azúcar de la remolacha con agua caliente. En la producción de aceites vegetales, se emplean disolventes orgánicos como hexano, acetona y éter, para extraer aceite de cacahuate, soya, semillas de lino, semillas de ricino, semillas de girasol, semillas de algodón, harina, pasta de palo e hígado de hipogloso. En la industria farmacéutica se obtiene una gran diversidad de productos por lixiviación de raíces, hojas y tallos de plantas. En la producción de café “instantáneo” soluble, el café tostado y molido se somete a una lixiviación con agua pura. El té soluble se fabrica por lixiviación de hojas de té con agua. El tanino se extrae de las cortezas de árboles por lixiviación con agua. Procesos de lixiviación para materiales inorgánicos y orgánicos. Industria metalúrgica: Las sales de cobre se disuelven o se lixivian de los minerales molidos que contienen otras sustancias por medio de soluciones de ácido sulfúrico o amoniacales. Las sales de cobalto y níquel se lixivian de sus minerales con mezclas de ácido sulfúrico-amoniaco-oxígeno. La lixiviación de oro a partir de sus minerales se basa en el uso de una solución acuosa de cianuro de sodio (Geankoplis C.J., 1998)

DIAGRAMA DE FLUJO Diagrama 1. "Proceso de extracción sólido-líquido en un sistema en paralelo”

Diagrama 2. "Proceso de extracción sólido líquido en un sistema en contracorriente”

RESULTADOS Tabla 1. Valores de absorbancia de jamaica a diferentes tiempos en configuracion en paralelo

PARALELO ETAPA 1 ETAPA 2

TIEMPO

ETAPA 3

30 60

0.073 0.074

0 0

0 0.005

90 120

0.075 0.068

0.068 0.1

0.06 0.089

150 180

0.066 0.064

0.136 0.121

0.082 0.101

210 240

0.052 0.041

0.147 0.144

0.44 0.09

245 290

0.041 0.076

0.134 0.129

0.137 0.115

335 380

0.083 0.073

0.11 0.13

0.104 0.392

425 470

0.078 0.08

0.134 0.114

0.096 0.108

515 560

0.075 0.086

0.145 0.115

0.1 0.126

605 650

0.076 0.103

0.107 0.12

0.123 0.102

695 740

0.106 0.098

0.117 0.121

0.103 0.109

785 830

0.101 0.095

0.118 0.08

0.085 0.078

875 920

0.081 0.076

0.091 0.058

0.092 0.059

965 1010

0.073 0.059

0.048 0.025

0.061 0.038

ABS PROM:

0.11134615

Tabla 2. Valores de absorbancia de jamaica a diferentes tiempos en configuracion en contracorriente

CONTRACORRIENTE ETAPA 3 ETAPA 2 ETAPA 1

TIEMPO 45 90 135

0 0.01 0.051

0 0.065 0.104

0.185 0.227 0.393

180

0.052

0.104

0.23

225

0.028

0.112

0.186

270 315 360

0.076 0.06 0.077

0.121 0.12 0.113

0.755 0.403 0.215

405

0.063

0.113

0.571

450 495 540

0.061 0.069 0.065

0.108 0.122 0.118

0.301 0.309 0.404

585

0.052

0.102

0.343

630 675 720

0.072 0.029 0.04

0.096 0.092 0.098

0.162 0.208 0.365

765

0.049

0.095

0.594

810 855 900

0.022 0.034 0.067

0.093 0.096 0.094

0.21 0.183 0.607

945

0.035

0.091

0.5

990

0.007

0.085

0.18 0.34231818

ABS PROM:

abs

ENTRADAS 0.5 0.45 0.4 0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 0

200

400

600

800

1000

1200

TIEMPO [s] PARALELO

CONTRACORRIENTE

Gráfica 1. "Comparación del sistema en paralelo y el sistema en contracorriente en la ENTRADA de disolvente cada configuración”

ETAPA 2 0.16 0.14 0.12

abs

0.1 0.08 0.06 0.04 0.02 0 0

200

400

600

800

1000

1200

TIEMPO [s] PARALELO

CONTRACORRIENTE

Gráfica 2. "Comparación del sistema en paralelo y el sistema en contracorriente en la etapa 2”

SALIDAS 0.8 0.7 0.6

abs

0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0

200

400

600

800

1000

1200

TIEMPO [s] PARALELO

CONTRACORRIENTE

Gráfica 3. "Comparación del sistema en paralelo y el sistema en contracorriente en la SALIDA de disolvente cada configuración”

PARALELO 0.5 0.45 0.4 0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 -0.05

0

200

400 etapa 1

600 estapa 2

800

1000

1200

etapa 3

Gráfica 4. "Comparación de etapas entre un mismo sistema en paralelo”

CONTRACORRIENTE 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0

200

400 etapa 3

600 etapa 2

800

1000

etapa 1

Gráfica 5. "Comparación de etapas entre un mismo sistema en contracorriente”

Tabla 1. “Registro de variables durante la extracción” Variables de operación Paralelo Contracorriente Peso inicial de la(s) muestras 295g 295g Numero de etapas 3 3 Velocidad de operación del 1.2252 rpm 1.2252 rpm rotocel Flujo volumétrico de BOMBA 1 BOMBA 2 BOMBA 3 alimentación (mL/s) 7.14 7.14 7.14

1200

Tabla 2. “Evaluación del proceso de Extracción Sólido-Líquido en continuo” Parametro Raralelo Contracorriente unidades rendimiento

0.0075444

0.026728487

g/g

productividad

7.4697E-06

2.69985E-05

g/g*s

ANÁLISIS DE RESULTADOS Se debe analizar el comportamiento de los datos comparándolos con lo esperado teóricamente (siempre que se pueda) y justificar dicho comportamiento citando referencias bibliográficas. Además de discutir las posibles fuentes de error que intervienen en la obtención del porcentaje de eficiencia, porcentaje de recuperación y rendimiento. En concordancia con eso debemos recalcar que los parametros para un buen tratamiento de los resultados en el caso de la flor de Jamaica que se trato en esta practica se encuentra la naturaleza del compuesto que la caracteriza por su color de rojo a violeta , este es debido a las antiacioninas en concreto el grupo de flovonoides el cual puede ser leido a 500 a 545 nm en la espectrofotometria UV , sin embargo debenos tener en consideracion que entre las hay una serie de copigmentos que son intermediarios de metabolitos secundarios de la Jamaica , estos se pueden leer desde las 250 a 370 nm , y por lo tanto se decidio que se iba a leer en el espectrofotometro a 512 nm , y de esta manera no tener problemas con las interbenciones de los copigmentos. Otra de las variables que afectan nuestro procedimiento son los pretratamientos que se le dio a la Jamaica ya que en estos se acondiciona nuestro producto para tener mejores resultados, estos nos garantiza una mejor desestabilizacion de las anticininas y por ende mejores resultados al momento de obtener el extracto de Jamaica, para esto se debe llevara cabo procesos de pulverizacion y maceracion como pretratamiento fisico de esta manera se hace ruptura de la pared celular y nos da mejores resultados en la extraccion del colorante , y por otra esta el tratamiento quimico que se puede llevar a cabo con alcoholes que facilitan la desestabilizacion de las antiocininas los cuales al entrar en contacto los alcoholes sustituyen los hidrogenos libres por grupos hidroxilo, desestabilizando los flavonoides y por otro lado esta el tratamiento con NaCL 0.1 N , que al separarse en OH- y H+ desestabilizan las antiocininas y obtenemos mayores resultados del extracto. Ahora tocando el tema de los tratamientos de la variables que pueden influir en el proceso de extraccion debemos entender que en los sistemas de paralelo como en contracorriente debe de haber diferentes consideraciones en al momento de operarlos. En caso de operar en un arreglo en paralelo se debe de tener en consideracion que nuestro producto sera recirculado en 3 etapas y que cada una de ellas tenda un aumento significativo de concentracion al pasar el solido ya tratado previamente en la etapa anterior de esta manera que la etapa 3 tendria mas concentrado que las demas etapas, en esto puede haber un factor de la velocidad que se le pone al flujo de alimentacion , ya que este es un proceso de intercambio de materia el cual busca encontrar el equilibrio entre el disolvente y el solido alimentado , por lo que en el proceso en paralelo es immportante la velocidad con la que se esta operando ya que se necesita un contacto bueno en las etapas que conforman pasando el disolvente

extractor etapa por etapa hasta que gradualmente el solido de interes sea mas pobre en sus resultados pero significativo en su acumulacion, otro factor que se debe considerar es mantener la temperatura y presion iguales en las etapas anteriores ya que en estas el flujo de la etapa anterior debera ser el flujo de alimentacion de la siguiente , y estas deben de estar en equilibrio para tener un contacto optimo entre ellas y por ultimo se debe considerar el tiempo de residencia para alcanzar ese equilibrio que debe ser equivalente en el numero de etapas de el sistema en paralelo. Mientras que en las operaciones de contracorriente , este se caracteriza por tener un mejor rendimiento al momento de operar debido a que la corriente de extracto inicial, tiene una mayor capacidad extractiva debido a que presenta una concentracion de soluto menor se pone encontacto con la corriente de refinado que se introduce en la ultima etapa de extraccion que tiene menor contenido en soluto de esta manera se aumenta el gradiente de responsable de la transporte del soluto de la corriente solida hasta la corriente de extracto favoreciendo el rendimiento , donde el sólido no se desplaza físicamente. Lixiviación en etapas múltiples en corriente directa (Tojo & Ocon, 1960) de una etapa a otra, la carga de una celda se trata por una sucesión de líquidos de concentración constantemente decreciente como si se fuese desplazando de una etapa a otra en un sistema en contracorriente. (McCabe, 2007). En la grafica 4 se observa el comportamiendo de las concentraciones de colorante del Jamaica al paso del tiempo, nuestros resultados muestran una absorbacia en la etapa 1 mas baja, mientras que en la etapa 2 hay una mayo absorbancia que en la etapa 3 (exceptuando los 2 picos de altas absorbancias que se observan esto causado por algun error en la lectura del espectro y algun contaminante a nuestra muestra que cause ruido al momento de leer. Se esperaba que la absorbancia media artirmetica de la etapa 3 fuera mayor que la etapa 2, gracias a que en esta etapa los solidos ya han sido sometidos a dos etapas anteriores de extraccion con disolvente y se espera una mayor concentracion en el mismo; los resultados de la etapa 3 pueden ser conferidos a que el flujo de entrada de disolvente en esta etapa fue manipulada manualmente y quiza no habia una buena superficie de contacto entre solido y disolvente. En la grafica 5 el comportamiento de concentraciones respecto al tiempo es el esperado de acuerdo a hipotesis iniciales que se habían hecho previas a la practica y a la bibliografia, se observa una linea uniforme en la etapa 3 que es donde el disolvente entra puro, y tiene el primer contacto con el solido previamente tratado por otras dos etapas, en la segunda etapa vemos un aumento en la concentracion de colorante en extracto, mientras en la etapa uno, la concentración aumenta de una maner que se observa en la grafica la separacion de esta respecto a las otras etapas. En la grafica 1 se compara la concentracion en el extracto para cada configuracion en la etapa de entrada de disolvente, hay mayor concentracion en la configuracion en paralelo siendo que en la entrada de disolvente es la misma que la de alimenttacion y es cuando la jamaica se encuentra sin ningun interaccion por los que tiene todas sus antiocianinas para desprenderse y agregarse a las moleculas del agua. En la segunda etapa (grafica 2) hay una similitud entre las dos configuraciones puesto que es balance entre estas dos etapas teniendo la misma cantidad de interacciones solido-fluido y es comprensible estos resultados, pasando a la comparacion de concentraciones respecto al tiempo en la etapa de salida de extracto correspondiente

a cada configuracion, es donde se puede concluir cual es la mejor configuración para trabajar, siendo sin duda alguna la configuracion en contracorriente la mas eficaz para extraer la mayor cantidad de colorante o moleculas de antocianinas en la jamaica, incluso es mucho mas eficiente puesto que se ocupo menos volumen de disolucion asi como menor tiempo y se extrajo 3 veces mas que trabajando en un sistema en paralelo; asi como se obtuvieron los resultados en la tabla 2 de rendimiento y productividad. CONCLUSIONES • El arreglo a contracorriente es más factible y se obtiene mejores concentraciones que un arreglo en paralelo aunque este tipo de arreglos sean complicados para el proceso pero son los más eficientes. • Los factores involucrados en un proceso de extracción sólido-líquido en continuo son: Naturaleza del solvente, pH del médio de extracción, Temperatura, tamaño y forma de las partículas y tiempo en el que estén en contacto sólido y líquido. • Las etapas múltiples en un proceso de extracción puede elevar la cantidad de soluto extraído sin tener que usar un nuevo sólido volviendo más eficiente el proceso. • Podemos decir que las lecturas de adsorbancias no son tan verificas ya que aparte de nuestras partículas de interés en esa longitud de onda también estamos leyendo otras partículas las cuales afectan nuestra determinación de lixiviado. • El sistema rotocel se debe de considerar un pretratamiento para asegurar el intercambio de materia entre la fase solida y el líquido de extracción • En un sistema en paralelo debemos considerar las condiciones de temperatura constante para no afectar el equilibrio de una etapa a otra. • En el caso del tratamiento de las antiocininas se deben de operar a condiciones de temperatura de 25-35 grados centígrados para una mejor extracción. • En un sistema en contracorriente el gradiente de concentración del refinado es lo que nos permite tener mejores resultados en nuestra extracción. • Saber el disolvente mas más afin a nuestro soluto y tener mejores resultados en extracción. • Conocer la absorbancia de nuestro colorante y hacer lecturas a diferentes longitudes de onda para descartar ruido por lecturas de otras moléculas como glucosas y otros pigmentos propios de la Jamaica. • La etapa donde se obtuvo a mayor extracción fue en la 1 en la configuración en contracorriente. • La etapa donde se obtuvo a mayor extracción fue en la 3 en la configuración en contracorriente. •

RECOMENDACIONES • Verificar el correcto funcionamiento del equipo antes de iniciar la práctica • Asegurarse de la correcta manipulación de los equipos auxiliares • Conocer la configuración con la que se va a trabajar nuestra extracción continua para hacer los arreglos en equipos adecuados • Saber las características fisicoquímicas de nuestro disolvente y soluto así como la afinidad entre ambos. • No manipular las corrientes de flujo ni cambiar la alimentación durante el proceso • Trabajar nuestro proceso a condiciones de operación invariables. FUENTES CONSULTADAS • Geankoplis C.J. (1998). PROCESOS DE TRANSPORTE Y OPERACIONES UNITARIAS, 3ra edición. MÉXICO: CECSA. • Elebert (2011). Equipos de Extracción por Solventes en la Industria (Ensayo ). 01/05/21. Sitio web: http://ensayosgratis.com/imprimir/Equipos-DeExtraccion-Por-Solventes/11795 Geankoplis C. (1998). Procesos de transporte y operaciones unitarias. 3ª edición. Ed. CECSA. México. Pp 800-801. • Treybal R. (1989). Operaciones de transferencia de masa. 2ª edición. Ed. McGraw Hill. México. pp 794-795 GUÍA DE OPERACIÓN DEL EQUPO

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1-Triturador de sólidos 2-Carrusel de rotocel 3-Motor de carrusel 4-Regulador de las revoluciones del carrusel 5-Panel de control 6-Bombas peristálticas

Guía de operación del equipo • Comenzar con la trituración del sólido • Encender bombas peristálticas (alimentación del disolvente) • Realizar la recirculación con el fin de un mejor producto • Tomar muestras de análisis en intervalos de tiempos definidos • Apagar bombas • Apagar equipo • Despejar el área de contenedores ocupados, así como equipo utilizado • Llevar a cabo la limpieza del equipo extractor Precauciones para operar el equipo

• • • • •

Verificar el correcto funcionamiento del equipo Verificar que el equipo se encuentre conectado de forma correcta Tener preparado un recipiente para el producto obtenido Definir la revoluciones con las que trabajará el equipo Definir temperaturas a utilizar para el soluto

ANEXOS MEMORIA DE CALCULO Calculo de concentración PARALELO 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛*𝑑𝑒*𝐽𝑎𝑚𝑎𝑖𝑐𝑎 = / CONTRACORRIENTE

0.111 − 0.023 𝑎𝑏𝑠 − 0.023 = 0.0003086*𝑔/𝑚𝐿 9= 286.26 286.26

𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛*𝑑𝑒*𝐽𝑎𝑚𝑎𝑖𝑐𝑎 = /

𝑎𝑏𝑠 − 0.023 0.342 − 0.023 9= = 0.00111*𝑔/𝑚𝐿 286.26 286.26

Calculo volumen de operación PARALELO 𝑉𝑜𝑙. 𝑜𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 = 𝑓𝑙𝑢𝑗𝑜*𝑑𝑒*𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 ∗ 𝑡𝑖𝑒𝑚𝑜*𝑑𝑒*𝑜𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 = 7.14

= 7211.4*𝑚𝐿 CONTRACORRIENTE

𝑚𝐿 ∗ 1010𝑠 𝑠

𝑉𝑜𝑙. 𝑜𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 = 𝑓𝑙𝑢𝑗𝑜*𝑑𝑒*𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 ∗ 𝑡𝑖𝑒𝑚𝑜*𝑑𝑒*𝑜𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 = 7.14 = 7068.6*𝑚𝐿

𝑚𝐿 ∗ 990𝑠 𝑠

Calculo gramos de producto obtenido PARALELO 𝑔*𝑑𝑒*𝑝𝑟𝑜𝑑𝑢𝑐𝑡𝑜*𝑜𝑏𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜 = 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛*𝑑𝑒*𝑗𝑎𝑚𝑎𝑖𝑐𝑎 ∗ 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛*𝑑𝑒*𝑜𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑔 ∗ 7211.4*𝑚𝐿 = 2.225𝑔 = 0.0003086 𝑚𝐿 CONTRACORRIENTE 𝑔*𝑑𝑒*𝑝𝑟𝑜𝑑𝑢𝑐𝑡𝑜*𝑜𝑏𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜 = 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛*𝑑𝑒*𝑗𝑎𝑚𝑎𝑖𝑐𝑎 ∗ 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛*𝑑𝑒*𝑜𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑔 = 0.00111 ∗ 7068.6*𝑚𝐿 = 7.884𝑔 𝑚𝐿

Calculo rendimiento PARALELO

𝑔*𝑝𝑟𝑜𝑑𝑢𝑐𝑡𝑜*𝑜𝑏𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜 2.225𝑔𝑐𝑜𝑙𝑜𝑟𝑎𝑛𝑡𝑒 9= 295*𝑔𝐽𝑎𝑚𝑎𝑖𝑐𝑎 𝑚𝑎𝑡𝑒𝑟𝑖𝑎*𝑝𝑟𝑖𝑚𝑎*𝑒𝑚𝑝𝑙𝑒𝑎𝑑𝑎 = 0.00754*𝑔𝐶𝑜𝑙𝑜𝑟𝑎𝑛𝑡𝑒/𝑔𝐽𝑎𝑚𝑎𝑖𝑐𝑎

𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = / CONTRACORRIENTE

𝑔*𝑝𝑟𝑜𝑑𝑢𝑐𝑡𝑜*𝑜𝑏𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜 7.884𝑔𝑐𝑜𝑙𝑜𝑟𝑎𝑛𝑡𝑒 9= 295𝑔𝐽𝑎𝑚...