Informe 5. Determinación complejométrica de aluminio y magnesio en antiácidos PDF

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Laboratorio de Química Analítica Sandoval Bautista RicardoInforme 5. “Determinación complejométrica de aluminio y magnesio en antiácidos”a) Esquema.EDTA 0ZnSO 4 0CaCo 3 Patrón primarioEDTA. 0 MZnSO 4100g de muestra + EDTA+ eriocromo TEDTA100g de muestra + eriocromo TNormalización de EDTA = 0 Normali...

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Facultad de Química, UNAM Laboratorio de Química Analítica Sandoval Bautista Ricardo

Informe 5. “Determinación complejométrica de aluminio y magnesio en antiácidos”

a) Esquema. Normalización de Zn 0.01M

Normalización de EDTA = 0.01M

CaCo3 Patrón primario

EDTA 0.01M

EDTA. 0.01 M

Determinación de cationes metálicos.

ZnSO4 0.01M

Determinación de magnesio.

ZnSO4

100g de muestra + EDTA+ eriocromo T

EDTA

100g de muestra + eriocromo T

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b) Resultados. 1 Tabla 1. Normalización del EDTA con CaCO3 Replica 1 2 3

Masa del patrón primario (mg) 622.7907 624.9926 623.6415

Volumen gastado de titulante (mL) 19.0 18.1 18.6

Concentración del titulante (M) 0.0130 0.0137 0.0134

Promedio Desviación estándar

0.0134 0.00025

Reacción de normalización. Estequiometria 1:1 𝐶𝑎2+ + 𝐻𝑙𝑛2− ↔ 𝐶𝑎𝑙𝑛 − + 𝐻+

𝐶𝑎𝑙𝑛 − + 𝐻𝑌 3− ↔ 𝐶𝑎𝑌2− + 𝐻𝑙𝑛 2−

2 Tabla 2. Normalización de solución ZnSO4 con EDTA. Replica 1 2 3

Volumen gastado de titulante (mL) 26.8 27.0 26.6

Concentración del titulante (M)

Promedio Desviación estándar

0.0125 0.00018

Reacción de normalización. Estequiometria 1:1 𝑍𝑛2+ + 𝐻𝑙𝑛 2− ↔ 𝑍𝑛𝑙𝑛− + 𝐻 + 𝑍𝑛𝑙𝑛− + 𝐻𝑌3− ↔ 𝑍𝑛𝑌2− + 𝐻𝑙𝑛2−

“Para visualizar los cálculos pertinentes revisar el Apéndice A.”

0.0122 0.0127 0.0125

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Muestra comercial: Tabletas Melox Plus Contenido: 200 mg de Al(OH)3, 200 mg de Mg(OH)2 y Simeticona Peso promedio de 5 tabletas: 1.5231 g 3 Tabla 3. Determinación del contenido total de cationes metálicos. Replica 1 2 3

•

Volumen gastado de Zn(II)mL 21.5 21 20.07

Volumen en exceso de EDTA 50 50 50 Promedio Desviación estándar

Concentración de Al(OH)3/Tableta(mg) 208.66 210.18 207.14 208.62 1.52

Reacciones que intervienen en la titulación por retroceso. Estequiometria 1 a 1. 𝐴𝑙3+ + 𝐻2 𝑌 2− → 𝐴𝑙𝑌− + 2𝐻+ (𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑒𝑙 𝐻𝐶𝑙) 𝐻𝑌2− + 𝑍𝑛2+ → 𝑍𝑛𝑌2− + 2𝐻+ (𝑠𝑒 𝑒𝑙𝑖𝑚𝑖𝑛𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑒𝑙 𝑏𝑢𝑓𝑓𝑒𝑟 𝑑𝑒 𝑁𝐻3 ) 𝐻𝑙𝑛2− + 𝑍𝑛2+ → 𝑍𝑛𝑙𝑛− + 𝐻+ Intervalo de confianza: 208.62 ± 3.773 4 Tabla 4. Determinación del contenido de Mg(II) Replica

Volumen gastado de EDTA (mL)

Contenido de Al(OH)3 por tableta (mg)

1 2 3

16.8 17.2 17.6

199.52 204.09 208.66

Promedio Desviación estándar

204.09 4.57

✓ ✓ Reacciones que intervienen en la titulación directa. ✓ Estequiometria 1 a 1.

𝑀𝑔2+ + 𝐻𝑙𝑛2− ↔ 𝑀𝑔𝑙𝑛 − + 𝐻 +

𝑀𝑔𝑙𝑛− + 𝐻𝑌3− ↔ 𝑀𝑔𝑌2− + 𝐻𝑙𝑛 2− Intervalo de confianza: 204.09 ± 11.34

“Para visualizar los cálculos pertinentes revisar el Apéndice A.”

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c) Análisis se resultado. La regulación del pH es crucial para las valoraciones complejométricas, pues al mantener controlada la acidez o basicidad, se evita la interacción de otras especies que no son determinantes para el análisis. En la formación del complejo estable del Magnesio con el EDTA se requiere un pH alto (9 a 10) para evitar la interacción de otros cationes, que en este caso es el Aluminio, ya que hace parte de los componentes del antiácido; entonces se hace uso de un buffer de amoniaco/amonio; en el otro caso fue necesario usar una tampón para tener un medio en un pH de 4 o 5 para evitar la interferencia con el magnesio. En el caso de la determinación de las concentraciones de Aluminio y Magnesio en la muestra comercial de un antiácido, se observa que la cantidad calculada del Magnesio es de 204.09mg en promedio por tableta, por otro lado, el valor calculado de Aluminio es de 208.62mg en promedio por tableta, por tanto, los ingredientes activos del antiácido suman 412.71mg, representado un 27.09% aproximadamente por tableta y el restante de Simeticona, estos valores obtenidos, experimentalmente, se encuentran, uno por encima como lo es el aluminio, de lo que reporta el fabricante y el otro si cumple con lo establecido, lo anterior se comprueba por el intervalo de confianza, ya que uno excede no se encuentra por encima del Interval establecido.

d) Conclusión. •

•

En todas las reacciones en las que se forman los complejos con el EDTA y los cationes, la relación estequiométrica es de 1:1 sin importar la carga del catión, lo cual hace que todos los complejos que se forman sean completamente estables. El error obtenido se puede atribuir a: existe un error en los valores que reporta el fabricante sobre el contenido de Aluminio en su producto (antiácido), de igual manera que en el cálculo del contenido de Aluminio y Magnesio se efectuó algún error o una omisión para la determinación total, mientras que la cantidad de magnesio cumple y esta dentro del intervalo que se determinó.

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e) Cuestionario. 1. ¿Por qué fue necesario agregar HCl para preparar la disolución de carbonato de calcio? Porque así se evita la formación de carbonatos insolubles, los cuales podrían quitar cationes de la disolución, haciendo que se impida la detección de la muestra. 2. ¿Por qué fue necesario el calentamiento de la muestra durante la valoración de metales totales? Para acelerar la cinética de la reacción. 3. ¿Por qué se agregó trietanolamina para determinar el contenido de magnesio en la muestra? La trietanolamina es utilizada para inhabilitar los otros iones metálicos presentes, en este caso ,el ion aluminio. 4. ¿Por qué para la cuantificación de metales totales empleó una valoración por retroceso? En presencia de exceso de EDTA impide su precipitación formando complejos estables que permiten la debida identificación del catión que se está analizando.

d) Aplicaciones. • •

Para la determinación de la dureza del agua. Para determinar la cantidad de cationes metálicos en la explotación de un mina.

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Apéndice A. Para la normalización de EDTA con CaCO3 •

(

0.227907gCaCO3

100.0869

g CaCO3 mol

1 mol EDTA

1

) ( 0.100L) (0.004L) (1molCaCO ) ( 3

1

) = 0.01309999M EDTA

o.019L

Para la normalización de Zn(II) con EDTA. •

(0.01309999𝑀 𝐸𝐷𝑇𝐴)(0.025𝐿) 0.0268𝐿

= 0.01222𝑀 𝑍𝑛(𝐼𝐼)

Para el cálculo del promedio de concentración de EDTA. •

0.01309999M EDTA + 0.01379999M EDTA + 0.01340001M EDTA 3

= 0.0134 M EDTA

Para la desviación estándar del contenido de Magnesio (II) •

σ=

√(256.54−251.36)2 +(250.57−251.36)2 +(246.99−251.36)2 2

= 3.411

Para el cálculo de la concentración de cationes metálicos. •

Moles de EDTA.

21.5 𝑚𝐿 𝑍𝑛𝑆𝑂 (

1𝐿 1𝑚𝑜𝑙 𝑌4− 0.0126 𝑚𝑜𝑙 𝑍𝑛𝑆𝑂4 ) = 2.6875𝑥10−4𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 )( )( 1𝑚𝑜𝑙 𝑍𝑛𝑆𝑂4 1𝐿 1000 𝑚𝐿

1𝐿 0.0134 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 50 𝑚𝐿 𝑒𝑥𝑐𝑒𝑠𝑜 𝐸𝐷𝑇𝐴 ( )( ) = 6.7𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1𝐿 1000𝐿 1𝑚𝑜𝑙 𝑐𝑎𝑡𝑖𝑜𝑛𝑒𝑠 2.6875𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙 − 6.7𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙 = 4.0125𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 ( ) 1𝑚𝑜𝑙𝐸𝐷𝑇𝐴 = 4.0125𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙 𝑐𝑎𝑡𝑖𝑜𝑛𝑒𝑠 𝑚𝑒𝑡á𝑙𝑖𝑐𝑜𝑠 •

Cantidad de 𝑨𝒍(𝑶𝑯)𝟑 presente en la tableta.

4.0125𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙 𝑐𝑎𝑡𝑖𝑜𝑛𝑒𝑠 − 2.2512𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 = 1.7613𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙 3+

1.7613𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙3+ ( 0.0137𝑔 𝐴𝑙(𝑂𝐻)3 (

1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙(𝑂𝐻)3 78 𝑔 𝐴𝑙(𝑂𝐻)3 ) = 0.0137𝑔 𝐴𝑙(𝑂𝐻)3 )( 1𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙(𝑂𝐻)3 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙 3+

1.5231𝑔 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎 1000𝑚𝑔 )( ) = 208.6674𝑚𝑔 𝐴𝑙(𝑂𝐻)3 𝑝𝑜𝑟 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎 0.1 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 1𝑔

Para el cálculo de concentración de A(OH)3/Tableta •

Moles de Mg(II)

1𝐿 0.0134 16.8 𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴 ( )( ) = 2.2512𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 1000 𝑚𝐿

1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔(𝐼𝐼) ) = 2.2512𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔(𝐼𝐼) 2.2512𝑥10−4𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 ( 1 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 •

Cantidad de 𝑴𝒈(𝑶𝑯)𝟐 presente en la tableta.

2.2512𝑥10−4𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔(𝐼𝐼) ( 0.0131𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 (

1𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 58.3197𝑔 )( ) = 0.0131𝑔 𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔 (𝐼𝐼) 1 𝑚𝑜𝑙

1.5231𝑔 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎 1000𝑚𝑔 )( ) = 199.5261𝑚𝑔 𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 0.1 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 1𝑔

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Para el cálculo de intervalo de confianza. •

Mg

•

Intervalo de confianza(95%) = 204.09 ± 4.30 (

•

Al

4.57 ξ3

) = 204.09 ± 11.34

1.52 ) = 208.62 ± 3.773 Intervalo de confianza(95%) = 208.62 ± 4.30 ( ξ3...