Informe 5. Determinación complejométrica de aluminio y magnesio en antiácidos PDF

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Laboratorio de Química Analítica Sandoval Bautista RicardoInforme 5. “Determinación complejométrica de aluminio y magnesio en antiácidos”a) Esquema.1Pesar CaCO3 anhidro. Agregar 20 mL de agua destilada y 2 gotas HCl 6 mol/L.. Transferir a un matraz volumétrico de 100 mL y aforar.Transferir 4 mL de l...

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Facultad de Química, UNAM Laboratorio de Química Analítica Sandoval Bautista Ricardo

Informe 5. “Determinación complejométrica de aluminio y magnesio en antiácidos”

a) Esquema.

1

Pesar CaCO3 a nhidro .

Agregar 20 mL de agua destilada y 2 gotas HCl 6 m ol/ L..

Transferir a un matraz volum étrico de 100 m L y aforar.

Transferir 4 mL de la disolución estándar de CaCO3 a un matraz Erlenmeyer.

Agregar 10 mL y 2 mL de la solución amortiguadora pH 10. Llevar la disolución hasta un volumen de 50 mL.

Agregar una punta de espátula de indicador NET y titular con la disolución de EDTA hasta que el vire del indicador.

A una alícuota de 25 mL de la disolución normalizada adicionar 2mL de solución buffer amoniacal y una punta de espátula del indicador NET.

Titular con la solución de ZnSO4 ≈ 0.01 mol/L hasta el vire del indicador.

Titular por triplicado.

Pesar 100 mg de muestra en un vaso de precipitados. Agregar 15 gotas de HCl 6 mol/L y agregar 15mL de agua.

Transferir a un matraz Erlenmeyer. Adicionar 50 mL de EDTA normalizada y calentar. Una vez fría la disolución, agregar 2 mL de una disolución amortiguadora 6 mol/L de NH4+/NH3 a pH 10.

Adicionar negro de eriocromo T. Valorar con la disolución de ZnSO4 ≈ 0.01 mol/L normalizada.

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Transferir a un matraz Erlenmeyer. Agregar 3 mL de trietanolamina y 2 mL de una disolución amortiguadora 6 mol/L de NH4+/NH3 a pH 10.

Pesar 100 mg de en un vaso de precipitados. Agregar 15 gotas de HCl 6 mol/L y 15mL de agua a la muestra.

Adicionar negro de eriocromo T. Valorar con EDTA normalizada. Titular pot triplicado.

b) Resultados. 1 Tabla 1. Normalización del EDTA con CaCO3 Replica 1 2 3

Masa del patrón primario (mg) 622.7907 624.9926 623.6415

Volumen gastado de titulante (mL) 19.0 18.1 18.6

Concentración del titulante (M) 0.0130 0.0137 0.0134

Promedio Desviación estándar

0.0134 0.00025

Reacción de normalización. Estequiometria 1:1 +¿ ¿ −¿+ H ¿ 2−¿ ↔ Caln ¿ 2+¿+ Hln Ca¿ 2−¿ 2−¿+ Hln¿ ¿ 3−¿↔ CaY ¿ −¿+ H Y Caln¿

2 Tabla 2. Normalización de solución ZnSO4 con EDTA. Replica 1 2 3

Volumen gastado de titulante (mL) 26.8 27.0 26.6

Concentración del titulante (M)

Promedio Desviación estándar

0.0125 0.00018

0.0122 0.0127 0.0125

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Reacción de normalización. Estequiometria 1:1 +¿ ¿ −¿+ H ¿ 2−¿ ↔ Znln ¿ 2+¿+ Hln ¿ Zn 2−¿ 2−¿+Hln ¿ ¿ 3−¿↔ ZnY ¿ −¿+H Y ¿ Znln

“Para visualizar los cálculos pertinentes revisar el Apéndice A.”

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Muestra comercial: Tabletas Melox Plus Contenido: 200 mg de Al(OH)3, 200 mg de Mg(OH)2 y Simeticona Peso promedio de 5 tabletas: 1.5231 g 3 Tabla 3. Determinación del contenido total de cationes metálicos. Replica 1 2 3

Volumen gastado de Zn(II)mL 19 18.1 18.6

Volumen en exceso de EDTA 0.0130 0.0137 0.0134 Promedio Desviación estándar

Concentración de Al(OH)3/Tableta(mg) 348.08 344.52 339.77 344.12 2.948

 Reacciones que intervienen en la titulación por retroceso. Estequiometria 1 a 1. +¿(solución acida por el HCl) ¿ −¿+2 H ¿ 2−¿ → Al Y ¿ 3+¿+ H 2 Y ¿ Al +¿(se elimina por el buffer de N H 3) ¿ 2−¿+2 H ¿ 2+¿ → ZnY ¿ 2−¿+Zn ¿ HY +¿ ¿ −¿+ H ¿ 2+¿ → Znln ¿ 2−¿+Zn ¿ Hl n Intervalo de confianza: 344.12 ± 7.318722952

4 Tabla 4. Determinación del contenido de Mg(II) Replica

Volumen gastado de EDTA (mL)

1 2 3

21.5 21.00 20.07 Promedio Desviación estándar

  Reacciones que intervienen en la titulación directa.  Estequiometria 1 a 1.

Contenido de Al(OH)3 por tableta (mg) 256.54 250.57 246.99 251.36 3.411

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+¿ ¿ −¿+H ¿ 2−¿ ↔ Mgln ¿ 2+¿+ Hln ¿ Mg 2−¿ 2−¿+Hln¿ 3−¿↔ MgY ¿ ¿ −¿+H Y ¿ Mgln Intervalo de confianza: 251.36 ± 8.468469603

“Para visualizar los cálculos pertinentes revisar el Apéndice A.”

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c) Análisis se resultado. La regulación del pH es crucial para las valoraciones complejométricas, pues al mantener controlada la acidez o basicidad, se evita la interacción de otras especies que no son determinantes para el análisis. En la formación del complejo estable del Magnesio con el EDTA se requiere un pH alto (9 a 10) para evitar la interacción de otros cationes, que en este caso es el Aluminio, ya que hace parte de los componentes del antiácido; entonces se hace uso de un buffer de amoniaco/amonio; en el otro caso fue necesario usar una tampón para tener un medio en un pH de 4 o 5 para evitar la interferencia con el magnesio. En el caso de la determinación de las concentraciones de Aluminio y Magnesio en la muestra comercial de un antiácido, se observa que la cantidad calculada del Magnesio es de 251.36 mg en promedio por tableta, por otro lado, el valor calculado de Aluminio es de 344.12 mg en promedio por tableta, por tanto, los ingredientes activos del antiácido suman 595.48mg, representado un 39.09% aproximadamente por tableta y el restante de Simeticona, estos valores obtenidos, experimentalmente, se encuentran por encima de lo que reporta el fabricante, lo anterior se comprueba por el intervalo de confianza, ya que ambos valores no se encuentran cerca del valor real reportado.

d) Conclusión. 



En todas las reacciones en las que se forman los complejos con el EDTA y los cationes, la relación estequiométrica es de 1:1 sin importar la carga del catión, lo cual hace que todos los complejos que se forman sean completamente estables. El error obtenido se puede atribuir a: existe un error en los valores que reporta el fabricante sobre el contenido de Aluminio y Magnesio en su producto (antiácido), de igual manera que en el cálculo del contenido de Aluminio y Magnesio se efectuó algún error o una omisión para la determinación total.

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e) Cuestionario. 1. ¿Por qué fue necesario agregar HCl para preparar la disolución de carbonato de calcio? Porque así se evita la formación de carbonatos insolubles, los cuales podrían quitar cationes de la disolución, haciendo que se impida la detección de la muestra. 2. ¿Por qué fue necesario el calentamiento de la muestra durante la valoración de metales totales? Para acelerar la cinética de la reacción. 3. ¿Por qué se agregó trietanolamina para determinar el contenido de magnesio en la muestra? La trietanolamina es utilizada para inhabilitar los otros iones metálicos presentes, en este caso ,el ion aluminio. 4. ¿Por qué para la cuantificación de metales totales empleó una valoración por retroceso? En presencia de exceso de EDTA impide su precipitación formando complejos estables que permiten la debida identificación del catión que se está analizando.

d) Aplicaciones.  

Para la determinación de la dureza del agua. Para determinar la cantidad de cationes metálicos en la explotación de un mina. 

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Apéndice A. Para la normalización de EDTA con CaCO3 Para la normalización de Zn(II) con EDTA. Para el cálculo del promedio de concentración de EDTA. 0.0134 M EDTA Para la desviación estándar del contenido de Magnesio (II) Para el cálculo de la concentración de cationes metálicos. Moles de EDTA

Moles de /Tableta

Para el cálculo de concentración de A(OH)3/Tableta Moles de EDTA.

Cantidad de presente en la tableta. Para el cálculo de intervalo de confianza.

Mg

Al...