Informe DE Organica 2 - Sublimación y Temperatura de Ebullición PDF

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UNI VERSI DAD DELATLÁNTI CO FACULTAD DEQUI MI CA Y FARMACI A PROGRAMA FARMACI A

Sublimación y Temperatura de Ebullición Laboratorio de orgánica, Universidad Del Atlántico., Barranquilla

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UNI VERSI DAD DELATLÁNTI CO FACULTAD DEQUI MI CA Y FARMACI A PROGRAMA FARMACI A la purificación de sustancias relativamente volátiles en una escala que oscila entre los pocos miligramos hasta 10 gramos, El alcanfor es una sustancia semisólida cristalina y cerosa con un fuerte y penetrante olor acre. Es un terpenoide con la fórmula química C10H16O. Se encuentra en la madera del árbol alcanforero Cinnamomum camphora, un enorme árbol perenne originario de Asia (particularmente de Borneo, de donde toma su nombre alterno "Árbol de Borneo"), y en algunos otros árboles de la familia de las lauráceas. Puede también ser sintetizado del aceite de trementina. Se usa como bálsamo y con otros propósitos medicinales. El punto de fusión es una propiedad física intensiva de la materia; esto quiere decir que no está ligada a la cantidad de sustancia o al tamaño del cuerpo. En el proceso de fusión, la materia sólida comienza a calentarse hasta alcanzar el punto de fusión, momento en el cual se produce su cambio de estado y se transforma en un líquido. Cuando se trata de una sustancia pura, el proceso de fusión se desarrolla a una única temperatura. De este modo, el agregado de calor no se reflejará en un incremento de la temperatura hasta que el proceso de fusión finalice y la materia ya se haya convertido en un líquido.

1. Introducción En esta práctica determinamos el punto de fusión y sublimación de diferentes sustancias por medio de equipos de calentamiento en el laboratorio colocando en práctica las habilidad de manipular adecuadamente los instrumentos. Para determinar la sublimación, utilizamos una sustancia (Alcanfor), La capacidad de una sustancia para sublimar dependerá por tanto de la presión de vapor a una temperatura determinada y será inversamente proporcional a la presión externa. Cuanto menor sea la diferencia entre la presión externa y la presión de vapor de una sustancia más fácilmente sublimará. El punto de fusión fue determinado por el método capilar para el Ácido Benzoico previamente reducido a polvo fino y llevado al fondo del capilar introducido en un tubo de ensayo con aceite y posteriormente montado en el equipo de calentamiento para llevar a cabo el objetivo. 2. Marco teorico La sublimación o volatilización es el proceso que consiste en el cambio de estado de la materia sólida al estado gaseoso sin pasar por el estado líquido. Se puede llamar de la misma forma al proceso inverso; es decir, el paso directo del estado gaseoso al estado sólido, pero es más apropiado referirse a esa transición como sublimación inversa o cristalización. El punto de sublimación, o temperatura de sublimación, es aquella en la cual la presión de vapor sobre el sólido es igual a la presión externa. La capacidad de una sustancia para sublimar dependerá por tanto de la presión de vapor a una temperatura determinada y será inversamente proporcional a la presión externa. Cuanto menor sea la diferencia entre la presión externa y la presión de vapor de una sustancia más fácilmente sublimará. Generalmente, para que una sustancia sublime debe tener una elevada presión de vapor es decir, las atracciones intermoleculares en estado sólido deben ser débiles. Así, los compuestos que subliman fácilmente tienen una forma esférica o cilíndrica, que no favorece unas fuerzas intermoleculares fuertes La sublimación es un método excelente para

Ácido benzoico. También llamado ácido bencenocarboxílico, es un ácido carboxílicoaromático que tiene un grupo carboxilo unido a un anillo fenílico su fórmula es C6H5-COOH. Propiedades físicas y químicas • Sólido • Color: incoloro. • Olor: característico • Solubilidad en agua: 3,4 g/l a 20 °C • Punto de ebullición: 248.85 °C • Punto de fusión: 121.85 °C • Masa molar: 122.12 g/mol 3. Objetivos General y Específicos • El objetivo de esta práctica de laboratorio consistió en la identificación de los montajes empleados en la sublimación y la fusión de compuestos orgánicos, para llevar a cabo dichos procesos de manera adecuada y en pro del desarrollo de estas habilidades con su respectivo análisis cualitativo y cuantitativo. Como también para la purificación de una sustancia pura por sublimación.

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UNI VERSI DAD DELATLÁNTI CO FACULTAD DEQUI MI CA Y FARMACI A PROGRAMA FARMACI A bien la mezcla y no permitir que la varilla metálica tocara el fondo o los lados del recipiente, debido a que el hielo se funde y pasa de su estado sólido a liquido (agua).

OBJETIVOS ESPECIFICOS: • Purificar Alcanfor o naftaleno de una muestra impura mediante sublimación • Manipular adecuadamente los implementos necesarios para determinar el punto de fusión

 METODO DEL PUNTO DE EBULLICION. En este método observamos como la temperatura del termómetro aumento considerablemente hasta alcanzar el punto de ebullición del agua (100°C), es el momento en el que la presión de vapor del líquido iguala la presión de vapor del medio en el que se encuentra.

4. Desarrollo experimental Materiales Equipos e implementos  1 tubo de ensayo  1 malla metálica  1 trípode o aro metálico con soporte  1 mechero y manguera  1 beaker pequeño  1 capilar  1 termómetro  Reactivos: Alcanfor y Acido benzoico

 SUBLIMACION ALCANFOR. Cambio directo de sólido a gas sin pasar por el estado líquido. Este cambio de estado es poco frecuente, esto es debido a condiciones de presiones superiores y temperaturas inferiores a la que se produce dicha transición .La capacidad de una sustancia para sublimar dependerá por tanto de la presión de vapor a una temperatura determinada y será inversamente proporcional a la presión externa. Cuanto menor sea la diferencia entre la presión externa y la presión de vapor de una sustancia más fácilmente sublimará, Los olores característicos de muchas sustancias sólidas, como estas, son debidos a que estas sustancias tienen una presión de vapor apreciable a temperatura ambiente.

Lo primero que hizo fue calibrar el termómetro con hielo 0º y con agua caliente 100º Sublimación: en esta parte se agregó en un beaker un poco de alcanfor y se colocó a calentar hasta que saliera en forma de gas Punto de fusión: en esta otra parte en un tubo de ensayo se agregó aceite para colocar el capilar que contenía acido benzoico de forma que la parte cerrada estuviera para abajo, se colocó a calentar hasta que el ácido estuviera en forma liquida

 FUSION ACIDO BENZOICO. El punto de fusión del ácido benzoico tomado en el laboratorio estuvo aproximado al punto de fusión teórico, este se fundió a 120°C, es importante notar que el punto de fusión no es una temperatura exacta sino que sucede a un rango de condiciones de temperaturas que conocemos como intervalo y que comprende desde el inicio de función de los primeros cristales hasta su total fusión, 6. Conclusiones

5. Análisis de Datos  CALIBRAR EL TERMOMETRO Para asegurarse de que su termómetro bimetálico es exacto, el termómetro debe ser calibrado periódicamente de acuerdo a las recomendaciones del fabricante y después de un cambio extremo de temperatura o si el termómetro se ha caído. Los termómetros pueden ser calibrados usando el método de punto de hielo o el método de punto de hervir, tomamos el punto de ebullición y fusión del agua como modelo.

 El punto de fusión del ácido benzoico es de 122 grados aunque el equipo obtuvo un punto de fusión de 120 grados fue muy próximo al real.

 METODO PUNTO DE HIELO En este método observamos como la temperatura del termómetro disminuyo completamente a 0°C después de revolver

 Se logró calibrar el termómetro y estos buenos resultados se vieron reflejados al momento de tomar el

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fusión

del

una determinada sustancia Para esto se llena de un líquido con un punto de fusión elevado, y se calienta. Su peculiar forma hace que las corrientes de convención formadas por el calentamiento, mantengan todo el tubo a temperatura constante.

ácido

 El alcanfor es un sólido presto para la sublimación y las condiciones de temperatura y presión fueron prestas para la práctica. 7. Anexos 1.

Consulte sobre los principios fisicoquímicos de la fusión; isomorfismo; los diferentes equipos y aparatos para la determinación de puntos de fusión (Tubo de Thiele, dispositivo de Thomas-Hoover; de Fisher-Johns, de Mel-Temp, etc.); el calibrado del termómetro y su importancia.

 Principio físico-químico de la fusión Los sólidos tienen estructura cristalina esto equivale a decir que sus átomos están colocados de forma regular en determinados puntos, siguiendo las tres dimensiones del espacio. Estos átomos pueden vibrar en torno a suposición de equilibrio y si su temperatura aumenta, la amplitud de sus vibraciones crece, ya que la energía que reciben se emplea en aumentar su velocidad. Puede llegar un momento que los enlaces que los retenían en sus posiciones se rompan, desaparezca la estructura cristalina y se inicie el paso al estado líquido, es decir la fusión. Isomorfismo

 Aparto de Fisher-Johns Se inserta horizontalmente un termómetro en el bloque y la muestra se coloca sobre este último entre los dos cubre objetos de microscopia; el proceso de fusión se observa desde arriba mediante una lupa. Aparato de Thomas-Hoover Consta de un vaso precipitado, un medio de calefacción y un termómetro, este aparato posee un alta nivel de automatismo que lo hace mucho más conveniente para su uso.

Se llama isomorfismo al fenómeno por el cual dos sustancias distintas, al presentar la misma estructura, Distribución de átomos y dimensiones en sus moléculas, son capaces de formar conjuntamente una sola red cristalina. Se llama serie isomorfa al conjunto de mezclas posibles, entre dos extremos en los que cada una delas dos sustancias representa el 100%. En mineralogía la mezcla suele recibir un nombre específico, diferente del que reciben los dos minerales formados respectivamente por cada una de las dos sustancias puras  Tubo de Thiele Se utiliza principalmente en la determinación de los puntos de fusión de

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UNI VERSI DAD DELATLÁNTI CO FACULTAD DEQUI MI CA Y FARMACI A PROGRAMA FARMACI A presentar un error de hasta 3 ó 4°, especialmente a altas temperaturas. Por este motivo se debe tener calibrado el termómetro que va a utilizarse durante la práctica de laboratorio. En la calibración de un termómetro se determinan las lecturas de éste a una serie de temperaturas conocidas. Estas temperaturas conocidas pueden ser: Las lecturas indicadas por el termómetro normalizado sumergido en el mismo baño que el termómetro se calibra. Las lecturas dadas por sustancias puras en alguno de sus cambios de estado, como el punto de fusión o el punto de ebullición. Siempre que se utilice una temperatura de cambio de estado como referencia para la calibraciones sumamente importante que el sistema se encuentre en equilibrio en los alrededores del bulbo termométrico. Para que esto ocurra en el sistema solido-líquido (puntos de fusión) es necesaria con frecuencia una agitación vigorosa. En el sistema liquido-vapor (punto de ebullición) el bulbo del termómetro se situara encima de la superficie del líquido que hierve y deberá estar humedecido con el líquido condensado en equilibrio con el vapor

 Aparato de Mel-Temp El termómetro se inserta verticalmente en un bloque, que a excepción de la falta de un medio de calefacción, es esencialmente igual que el aparato de Thomas-Hoover.

2.

 Calibración De Un Termómetro Durante la realización de prácticas en el laboratorio de Química Orgánica se necesita la medida de temperaturas: puntos de fusión, puntos de ebullición, temperaturas de reacción, temperaturas de baños, etc. en algunos casos se necesita el conocimiento aproximado de la temperatura, pero con frecuencia se necesita la lectura exacta de la misma. Un termómetro de mercurio corriente sirve para medir temperaturas comprendidas entre y 306°aproximadamente (el mercurio hierve a 356,6° a 760mm depresión). Sin embargo la exactitud de los termómetros de laboratorio varía de unos a otros. Los buenos termómetros están calibrados según ciertas normas (en USA, con las del Bureau of standards). En estos termómetros de precisión, el error máximo permitido es de 0,5°para temperaturas de hasta 100° y de 1,0° hasta 250°. Los termómetros corrientes de laboratorio son menos seguros; una lectura con uno de ellos puede ser completamente exacta o

¿Cómo se puede explicar el hecho de que la acetona y el alcohol etílico rebajen el punto de fusión del hielo como también el punto de ebullición del agua mientras que la sal y el azúcar elevan el punto de ebullición y rebajan el punto de fusión.

Esta peculiaridad de disminución de punto de ebullición y fusión del agua y hielo mezclados con acetona y alcohol se debe a una propiedad coligativas denominada el “descenso crioscopico” llamada también Depresión el punto de fusión: esta propiedad explica que el descenso de la temperatura de congelación de un líquido al añadirle una sustancia soluble esto dependerá de la naturaleza del líquido y del soluto. Este descenso será tanto mayor cuanta más sustancia se disuelva. De manera similar sucede con el descenso de punto de ebullición

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fusión o de ebullición no tiene un valor fijo sino que está comprendido en un cierto intervalo de temperatura. Para la determinación del punto de fusión de la parafina y de la cera utilizaremos un tubo de vidrio en el que introduciremos la sustancia fundida. Dejamos un tiempo que se enfríe y se le une mediante una anilla de caucho al termómetro con el que vamos a determinar la temperatura de fusión. Se introduce a continuación en el tubo Thiele lleno de agua. La temperatura de fusión de la sustancia será aquella que marque el termómetro cuando la parafina o la sustancia se despeguen del vidrio y asciendan por el tubo, por tener menos densidad que el agua

¿Qué es temperatura eutéctica?

Punto eutéctico: Si a x sustancia se le añaden mayores cantidades de impurezas y, progresivamente se rebaja su punto de fusión, porque ello origina la disminución de porcentaje de x en la solución liquida de y, por tanto, disminuye la presión de vapor debida al líquido finalmente se llega a una situación límite en la que y está presente en una cantidad justamente la suficiente para saturar el disolvente liquido x cuando las últimas trazas de x funden. Esta temperatura es aquella en la que una solución saturada de y en el líquido x, está en equilibrio con x sólido. Si se añade entonces una nueva cantidad de y, ya no se disuelve y no puede, por tanto, rebajarse el punto de fusión de x por debajo de T E. Esta temperatura límite se conoce con el nombre de temperatura eutéctica, y se define como la temperatura por la cual no puede existir en estado líquido una mezcla de x e y a la presión de 1atmosfera. Resulta, por tanto, que una mezcla x e y que tenga la composición eutéctica funde constantemente a la temperatura eutéctica, como si se tratase de una sustancia pura. Las fases sólida y liquida tendrán, desde luego, composiciones idénticas durante todo el proceso de fusión 4.

5.

Un químico cree que un nuevo compuesto por el sintetizado se descompone ya en el estado líquido ligeramente por encima de su punto de fusión. Sugiera un método sencillo para verificar la hipótesis del químico.

Teniendo en cuenta que se descompone, nos lleva a concluir que el compuesto cambia sus propiedades físicas como químicas. Puesto a esto podemos verificar dicho suceso tomando dos muestras del compuesto, con la primera muestra dejarla sin alteraciones por lo contrario la segunda muestra suministrarle calor, llegando ligeramente por encima del punto de fusión. Por lo tanto teniendo en cuenta el experimento anterior si la muestra numero dos presenta las mismas propiedades físicas como químicas que la primera muestra (densidad, color, olor, etc.) no hubo una descomposición y de lo contrario si presentan una diferencia en sus propiedades si hubo una descomposición

¿Cómo se determina el punto de fusión de grasas y ceras?

Punto de Fusión de Wiley Este método determina el punto de fusión de grasas mediante la preparación de discos de muestra y la introducción de éstos en una mezcla de agua destilada y alcohol etílico 95 % (v/v), con una densidad igual a la de la muestra y mantenida a una temperatura de 10°C por debajo del punto de fusión de ésta, Posteriormente, mediante aplicación de calor, el disco va cambiando gradualmente de forma hasta volverse esférico y de aspecto transparente. La temperatura a la cual ocurre esto, es el punto de fusión de Wiley. Eneste método consiste la normaAOCS cc 2-38 (Amencan OilChemists Society) Determinación de la temperatura de fusión de una para fina (mezcla de hidrocarburos) y de lacera de abejas (mezcla de muchas sustancias). Cuando un sistema material se trata de una mezcla de sustancias, la temperatura de

6.

Consulta los principios fisicoquímicos en los cuales se basa la sublimación

Los sólidos tienen presiones de vapor, características que oscilan con la temperatura como sucede con líquidos. Acrecentando la temperatura, aumenta también la presión de vapor del sólido. El suceso de la estabilización de un sólido con vapor saturado, que varía su presión con la temperatura, a esa inflexión se llama curvatura de sublimación. Este fenómeno ocurre a menor presión y menor

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UNI VERSI DAD DELATLÁNTI CO FACULTAD DEQUI MI CA Y FARMACI A PROGRAMA FARMACI A la temperatura justo por encima del punto de fusión del yodo. La nieve y otras aguas heladas también se subliman, aunque más despacio, a temperaturas bajo cero. ) Este fenómeno permite que la ropa mojada se pueda colgar al aire libre con tiempo glacial y sea recuperada más tarde en estado seco (aunque se requiera que la luz del sol sea fuerte). La naftalina, un ingrediente comprende las bolas antipolillas, también se sublima dócilmente. ) El arsénico se sublima a temperaturas altas. La sublimación requiere energía adicional y un cambio endotérmico. La entalpía de sublimación puede ser calculada como entalpía de fusión más entalpía de vaporización.

temperatura que el punto tripartito de un Diagrama de fase de la sustancia estudiada. Se determina como sublimación el indicar la conversión directa sólido-vapor, sin la intervención líquida. Por ejemplo, la purificación del yodo, azufre, naftaleno o ácido benzoico resultan muy viable por sublimación, debido a que las presiones de vapor de estos sólidos tienen valores bastante elevados 7.

Completa un listado de 20 compuestos orgánicos, como mínimo, que puedan purificarse mediante sublimación y da las condiciones de temperatura, vacío o no, etc.) en las cuales se realice el proceso.

Alcanfor

La sublimación de un elemento o compuesto es una transición de la fase gas a la fase sólida sin pasar por una etapa líquida intermedia. La sublimación es una transición de fase que ocurre a temperaturas y presiones por deba/o del punto triple. A presiones normales, la mayor parte de compuestos químicos y elementos poseen tres estados diferentes a temperaturas distintas. ) En estos casos, la transición del sólido al estado gaseoso requiere un estado líquido intermedio. Sin embargo, para algunos elementos o sustancias, a determinadas presiones, el material puede pasar directamente de sólido al estado gaseoso. ) Esto puede ocurrir si la presión atmosférica ejercida en la sustancia es demasiado baja para evitar que las moléculas escapen del estado sólido. Lo opuesto a la sublimación es la deposición. La formación de heladas es un ejemplo de deposición meteorológica. Algunas sustancias (como el zinc y el cadmio) ...