Karl-Fischer - Verslag waterbepaling KF PDF

Preview

Summary

Verslag waterbepaling KF...

Description

Bepaling van het watergehalte d.m.v. de Karl-Fisher titrator OPMERKING:

- Lees de vragen aandachtig! - Overschrijd de opgegeven ruimte niet! - Berekeningen worden als bijlage toegevoegd!

DOEL Bepalen van het watergehalte in een onbekende met behulp van de Karl-Fisher titrator.

RESULTATEN 1. Stellen van het K.F. reagens Volume KFR 1: 4,3110 mL Titer: 0,0046

g mL

Volume KFR 2: 4,3140 mL Titer: 0,0046

g mL

Volume KFR 3: 4,2620 mL Titer: 0,0047

g mL

Ev. volume KFR 4: / Titer: / Gemiddelde titer: 0,0047

mg mL

2. Bepalen van het onbekende watergehalte Volume KFR 1: 1,6630 mL Volume KFR 2: 1,6260 mL Volume KFR 3: 1,5960 mL Ev. volume KFR 4: / Gemiddelde volume: 1,6283 mL Concentratie water (g/100 mL):

3,8

g 100 mL

H2O

BESLUIT Het watergehalte in de onbekende oplossing, bepaald m.b.v. de Karl-Fisher titratie, bedraagt

3,8

g 100 mL

H 2O .

1

VRAAG Wat is conditioneren en waarom wordt dit gedaan? Conditioneren is het watervrij maken van het solvent (methanol). Aangezien we het watergehalte willen bepalen door te titreren is het cruciaal om ervoor te zorgen dat er geen water aanwezig is vooraleer we het staal toevoegen. Als er niet geconditioneerd wordt voordat de titratie begint, zal het watergehalte groter zijn dan de werkelijke waarde.

BEREKENINGEN

1) Stellen van het K.F. reagens

mH

2

O

ρ .V = 1000000

=

g m3

. 0,000000020

m 3 = 0,020 g

Titer 1 =

m H2O = V KFR1

g g 0,020 g ≈ 0,0046 =0,004639294827 mL mL 4,3110 mL

Titer 2 =

m H 2O V KFR2

=

g g 0,020 g ≈ 0,0046 =0,004636068614 mL mL 4,3140 mL

Titer 3 =

m H2O = V KFR3

g g 0,020 g ≈ 0,0047 =0,004692632567 mL mL 4,2620 mL

Gemiddelde titer =

0,004639294827

g g g +0,004692632567 +0,004636068614 mL mL mL 3

¿ 0,004655998669

mg g ≈ 0,0047 mL mL

2) Bepalen van het onbekende watergehalte

Gemiddelde volume =

1,6630 mL + 1,6260 mL+ 1,5960 mL =1,628333333 mL ≈ 1,6283 mL 3

Titer H O∗Volume H O =Titer KFR∗Volume KFR 2

2

g ∗1,628333333 mL g g mL ≈ 3,8 =0,03790758917 H O −3 mL 100 mL 2 200∗10 mL

0,004655998669 Titer H O = 2

2

3...