Laporan Praktikum Analisis Pangan Kadar HCN PDF

Preview

Summary

Nama asisten: Sarah Chaldea Tanggal Praktikum: 27 April 2017 Tanggal Pengumpulan: 4 Mei 2017 PRAKTIKUM ANALISIS PANGAN Analisis Kadar Asam Sianida Laurencia Steffi (240210150009) Departemen Teknologi Industri Pangan, Fakultas Teknologi Industri Pertanian Universitas Padjadjaran ABSTRAK Asam sianida ...

Description

Nama asisten: Sarah Chaldea Tanggal Praktikum: 27 April 2017 Tanggal Pengumpulan: 4 Mei 2017

PRAKTIKUM ANALISIS PANGAN Analisis Kadar Asam Sianida

Laurencia Steffi (240210150009) Departemen Teknologi Industri Pangan, Fakultas Teknologi Industri Pertanian Universitas Padjadjaran ABSTRAK Asam sianida (HCN) adalah senyawa berbahaya yang tidak diharapkan keberadaannya pada bahan pangan. Praktikum kali ini akan dilakukan penentuan kadar HCN secara kuantitatif. Penentuan kadar HCN dilakukan menggunakan metode destilasi uap. Metode ini digunakan karena HCN mudah menguap. Sampel yang digunakan dalam praktikum ini adalah singkong dan jengkol. Berdasarkan hasil pengamatan, kadar HCN singkong adalah 0,058 %, sedangkan kadar HCN jengkol adalah 0,1455%. Kata Kunci: Asam sianida (HCN), metode destilasi uap, kadar HCN ABSTRACT Cyanide acid (HCN) is a harmful compound that is not expected to exist in food. In this practicum HCN levels are determined quantitatively. Determination of HCN level was done by steam distillation method. This method is used because HCN is volatile. The sample used in this lab is cassava and djengkol. Based on the observation, cassava HCN content was 0,058 %, while the level of HCN djengkol was 0,1455%. Keywords: Cyanide acid (HCN), steam distillation method, HCN content PENDAHULUAN Sianida adalah kelompok senyawa yang mengandung gugus siano (−C≡N) yang terdapat dialam dalam bentuk-bentuk berbeda (Kjeldsen 1999, LuqueAlmagro et al., 2011). Sianida di alam dapat diklasifikasikan sebagai sianida bebas, sianida sederhana, kompleks sianida dan senyawa turunan sianida (Smith dan Mudder 1991). Sianida bebas adalah penentu ketoksikan senyawa sianida yang dapat didefinisikan sebagai bentuk molekul (HCN) dan ion (CN‒) dari sianida yang dibebaskan melalui proses pelarutan dan disosiasi senyawa sianida (Smith and Mudder 1991). Asam sianida disebut juga hidrogen sianida (HCN), biasanya terdapat dalam bentuk gas atau larutan dan terdapat pula garam-garam alkali seperti potassium sianida yang dipakai untuk membersihkan logam. Hidrogen sianida

Nama asisten: Sarah Chaldea Tanggal Praktikum: 27 April 2017 Tanggal Pengumpulan: 4 Mei 2017

murni mempunyai sifat tidak berwarna, mudah menguap pada suhu kamar, dan mempunyai bau yang khas. Hidrogen sianida mempunyai berat molekul yang ringan, sukar terionisasi, mudah berdifusi dan cepat diserap melalui paru-paru, saluran cerna, dan kulit (Underwood et al, 2002). Hidrogen sianida merupakan racun yang dihasilkan dari glikosida sianogenetik yaitu senyawa dalam bahan makanan nabati. Glikosida sianogenetik juga terdapat pada berbagai tanaman dengan nama senyawa yang berbeda-beda seperti amigladin pada biji almond, apricot dan apel, dhurin pada biji sorgum, dan linamarin pada kara dan talas (Winarno, 1997). Asam sianida (HCN) diserap oleh tubuh dan diikat oleh cytocchrom oxydase sehingga oksidasi oleh sel terhambat. Asam sianida dapat mematikan pada dosis 2-3 mg HCN/kg berat badan, pada sumber yang berbeda dosis yang mematikan 0,5-3,5 mg HCN/kg berat badan. Keracunan asam sianida mempunyai tandatanda diantaranya mengigil, nafas sesak, paralisis, kejang-kejang, pingsan bahkan kematian. Penetapan kadar HCN dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu analisis kuantitatif dan analisis kualitatif. Analisis kualitatif akan ditentukan ada tidaknya kandungan HCN pada sampel, sedangkan pada analisis kuantitatif akan ditentukan berapa kadar HCN yang terkandung pada sampel. Prinsip dari penentuan kadar hidrosianida (HCN) secara kualitatif adalah keberadaan HCN dideteksi oleh asam pikrat jenuh dan Na2CO 3 membentuk kompleks berwarna merah. Prinsip dari penetapan kadar hidrosianida secara kuantitatif adalah mendestilasi HCN pada sampel yang ditangkap menggunakan AgNO3 (Sudarmadji, dkk 2003). Tujuan praktikum ini adalah menentukan kadar HCN bahan pangan secara kuantitatif dengan metode destilasi uap. METODOLOGI Alat dan Bahan Alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah neraca analitik, grinder, gelas ukur, pipet ukur, erlenmeyer, pisau, penangas air, dan kertas saring. Bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah singkong, jengkol, akuades, larutan AgNO3 0,02 N, HNO3, indikator FAS (Ferri Amonium Sulfat), dan NH4CNS. Metode Metode yang digunakan untuk penentuan kadar HCN adalah cara kuantitatif menggunakan metode destilasi uap. Sampel mula-mula digerus menggunakan grinder kemudian dimasukkan ke dalam labu didih dan direndam menggunakan akuades hingga terendam. Proses perendaman ini disebut dengan proses maserasi. Proses maserasi dilakukan selama 24 jam. Penambahan akuades ini dikarenakan HCN larut dalam air dan terurai menjadi ammonium formiat dan zat-zat amorf tak larut air. Distilasi sampai volume sampel menjadi 100-150 ml

Nama asisten: Sarah Chaldea Tanggal Praktikum: 27 April 2017 Tanggal Pengumpulan: 4 Mei 2017

yang ditampung dalam gelas erlenmeyer 250 ml yang sudah berisi larutan AgNO3 0,02 N dan HNO3 masing-masing sebanyak 50 ml dan 1 ml. Fungsi dari AgNO 3 ini sebagai penangkap yang bereaksi dengan ion CN -. HNO3 untuk menciptakan suasana asam (menstabilkan indikator) agar titik akhir titrasi jelas terlihat. Sampel dipindahkan kedalam labu ukur 250 ml kemudian tepatkan dengan akuades. Reaksi yang terjadi pada pencampuran larutan ini adalah sebagai berikut: CN- + Ag+  AgCN (endapan putih) Ag+(sisa) + CNS-  AgCNS (endapan putih) CNS-(berlebih) + Fe3+  Fe(CNS)3 (merah) Saring larutan sampel dengan menggunakan corong dan kertas saring ke dalam gelas kimia. Pemanasan berfungsi merenggangkan jaringan sampel, sehingga glukosida sianogenik mudah keluar dari sampel kemudian ikut menguap, selanjutnya uapnya ditangkap oleh AgNO3. Ambil 25 ml filtrat sampel hasil penyaringan, pindahkan ke erlenmeyer lainnya. Tambahkan 1 ml FAS, lalu titrasi sampel dengan NH4CNS hingga warna berubah menjadi merah bata. Warna merah yang dihasilkan merupakan AgCNS yang menandakan proses titrasi telah mencapai titik akhir. Kadar HCN dapat dihitung dengan rumus berikut: % HCN =

(V 1−V 2 ) x NAg NO 3 x NH 4 W sampel

V1 = volume titrasi bkanko V2 = volume titrasi sampel W = berat sampel (mg) HASIL DAN PEMBAHASAN Praktikum kali ini dilakukan penentuan kadar HCN dalam suatu bahan pangan. Analisis kadar HCN dilakukan dengan analisis kuantitatif yaitu menggunakan metode destilasi uap. Metode ini digunakan karena HCN mudah menguap. Prinsip dari penetapan kadar HCN secara kuantitatif adalah mendestilasi HCN pada sampel yang ditangkap menggunakan AgNO 3. Terdapat dua proses yang dilakukan dalam praktikum ini yaitu proses destilasi dan proses titrasi. Sampel yang sudah digerus, dimasukkan ke tabung reaksi lalu ditambahkan akuades sampai seluruh sampel terendam. Akuades berfungsi untuk melarutkan sampel dimana asam sianida terbentuk secara enzimatis dari dua senyawa prekursor (bakal racun), yaitu linamarin dan mertil linamarin. Kedua senyawa ini kontak dengan enzim linamarase dan oksigen dari udara yang merombaknya

Nama asisten: Sarah Chaldea Tanggal Praktikum: 27 April 2017 Tanggal Pengumpulan: 4 Mei 2017

menjadi glukosa, aseton dan asam sianida. Setelah penambahan akuades, larutan didestilasi dan ditampung dalam erlenmeyer berisi 50 ml AgNO 3 dan 1 ml HNO3 hingga volume yang tertampung mencapai 150 ml. Selama proses destilasi heating mantle akan memanaskan aquades pada wadah, uap panas aquades akan memanaskan labu didih sehingga gas HCN menguap, gas HCN akan ditangkap oleh larutan AgNO3 yang terdapat pada Erlenmeyer penampung. Sampel yag diuju tidak dipanaskan secara langsung karena pemanasan secara langsung dapat merusak stuktur gas HCN pada sampel,. Pindahkan larutan ke labu ukur 250 ml dan tanda bataskan. Saat destilasi, ujung selang harus terendam dalam AgNO3 dan HNO3. Fungsi dari AgNO3 adalah untuk menangkap HCN yang teruapkan dan HNO 3 untuk mempertahankan suasan asam agar indikator tetap satabil karena dalam kondisi basa Fe3+ pada FAS akan terhidrolisis dan sebagai penstabil saat titrasi karena NH 4CNS merupakan basa lemah. Sebagian AgNO3 bereaksi dengan HCN membentuk AgCN dan HNO3. Destilat dikocok dan disaring ke gelas kimia. Filtrat sebanyak 25 ml dipipet ke erlenmeyer dan ditambahkan 1 ml FAS. Inidkator FAS bekerja optimal pada suasana asam serta untuk mencegah terjadinya pengendapan Fe3+ pada indikator menjadi Fe(OH)3. Larutan tersebut dititrasi dengan NH 4CNS sampai titik akhir berwarna merah bata. Warna merah terjadi karena timbulnya kompleks ferriosianat yang berwarna merah. Fe3+ yang terdapat dalam FAS akan membentuk senyawa larut dengan anion CNS berlebih yang berwarna merah. Fe3+ + NH4CNS → Fe(Fe(CNS)6)) Sampel yang mengandung ion CN - dari HCN awalnya ditambahkan dengan larutan AgNO3, karena ion CN- tidak dapat bereaksi langsung dengan penitrat yaitu NH4CNS. Titrasi pengendapan ini disebut dengan titrasi tidak langsung, karena membutuhkan perantara AgNO 3 untuk penentuan konsentrasi CN - pada sampel. Konsentrasi CN- pada sampel sebanding dengan konsentrasi HCN. Tabel 1. Hasil Pengamatan Analisis Sianida V W RataSampel titrasi sampel FP % HCN Ppm rata (mL) (mg) Singkong 1 5,8 20006,1 0,070 701,79 580,175 Singkong 2 6,7 20019,1 0,046 458,56 10 Jengkol 1 3,4 20009,3 0,135 1349,37 1457,115 Jengkol 2 2,6 20014,6 0,156 1564,86 Blanko 8,4 (Sumber: Dokumentasi Pribadi, 2017) Pengujian kadar HCN dilakukan secara duplo dengan tujuan untuk mendapatkan hasil yang akurat. Berdasarkan hasil pengamatan, singkong memiliki kadar HCN sekitar 0,07% dan 0,046%. Kandungan sianida dalam singkong sangat bervariasi. Menurut FAO, singkong dengan kadar 50 mg/kg

Nama asisten: Sarah Chaldea Tanggal Praktikum: 27 April 2017 Tanggal Pengumpulan: 4 Mei 2017

masih aman untuk dikonsumsi manusia (Winarno, 2004). Kadar sianida rata-rata dalam singkong manis dibawah 50 mg/kg berat asal, sedangkan singkong pahit/racun diatas 50 mg/kg. Hasil analisis pada singkong lebih tinggi dibandingkan dengan literatur. Singkong mentah umumnya mengandung kadar HCN yang tinggi. Perbedaan yang jauh antara hasil yang diperoleh dengan literatur karena singkong yang diuji adalah singkong mentah sedangkan pada literatur adalah singkong yang dapat dikonsumsi. Jengkol memiliki kadar HCN sebesar 1457,115 ppm atau sekitar 1457,115 mg/kg atau sekitar 0,135 % dan 0,156% dari jengkol. Hal tersebut masih dibawah ambang bataws dari asam jengkolat atau sianida yang terkandung pada jengkol, yakni sebesar 1-2% atau sekitar 10.000-20.000 ppm [ CITATION Win971 \l 1057 ]. Adapun menurut Mackeen et al. (2000) bahwa jengkol memiliki toksitas yang tinggi sebesar LC50 pada dibawah 100 ppm setelah diuji letalitasnya pada udang air asin. Menurut Winarno (2002), hal tersebut tentu dipengaruhi oleh varietas dan umur jengkol tersebut. Menurut Sudarmadji (2003), kandungan HCN dalam jengkol berkisar 1-2%. Perbedaan kadar HCN mungkin disebabkan oleh bedanya varietas yang digunakan untuk pengujian dengan literatur. KESIMPULAN Jengkol memiliki kadar asam sianida yang jauh lebih tinggi dari singkong. Kadar HCN rata-rata pada singkong adalah 0,058 %. Perbedaan disebabkan oleh singkong yang diuji adalah singkong mentah sedangkan pada literatur adalah kadar HCN singkong yang dapat dikonsumsi. Kadar HCN rata- rata pada jengkol adalah 0,1455%. Perbedaan disebabkan oleh bedanya varietas yang digunakan untuk pengujian dengan literatur. UCAPAN TERIMA KASIH Penulis mengucapkan terima kasih kepada Tuhan Yang Maha Esa karena atas berkat dan rahmat-Nya, jurnal ini dapat diselesaikan dengan baik Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada laboran analisis pangan Rudy Adi Saputra, S.TP, M., dan tim asisten laboratorium praktikum analisis pangan, Sarah Chaldea, Vania Sianti Lestari, dan Abdurrohman karena telah membantu dan membimbing selama praktikum sampai jurnal ini dibuat. DAFTAR PUSTAKA Kjeldsen, P. 1999. Behaviour of Cyanides in Soil and Ground Water : A Review. Water, Air and Soil Pollution 115(1-4), 279-307.

Nama asisten: Sarah Chaldea Tanggal Praktikum: 27 April 2017 Tanggal Pengumpulan: 4 Mei 2017

Luque-Almagro, V. M., Blasco, R., Martinez-Luque, M., Moreno-Vivian, C., Castillo, F. and Roldan, M. D. 2011. Bacterial Cyanide Degradation is Under Review: Pseudomonas pseudoalcaligenes CECT5344, a case of an alkaliphilic cyanotroph. Biochemical Society Transactions 39(1), 269-274. Mackeen, M.M., M.N. Khan, Z. Samadi, dan N.H. Lajis. 2000. Brine Shrimp Toxicity of Fractionated Extracts of Malaysian Medicinal Plants. Natural Product Sciences 6(3) : 131-134. Smith, A. and Mudder, T. 1991. The Chemistry and Treatment of Cyanidation Waste. Mining Journal Books Ltd., London. Sudarmadji, S., H. Bambang, Suhardi. 2003. Analisa Bahan Makanan dan Pertanian. Liberty, Yogyakarta. Underwood, A.L., R.A. Day, JR. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Penerbit Erlangga, Jakarta. Winarno, F. G. 1997. Kimia Pangan dan Gizi. Gramedia Pustaka, Jakarta. Winarno, F.G., 2002. Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta: PT Gramedia Pustaka Utama. Winarno, F. G. 2004. Kimia Pangan dan Gizi. PT Gramedia Pustaka Utama, Jakarta....