LCQ 10 Determinação DO TEOR DE Peróxido DE Hidrogênio EM ÁGUA Oxigenada PDF

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONASFACULDADE DE TECNOLOGIADEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICADETERMINAÇÃO DO TEOR DE PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO EM ÁGUAOXIGENADAManaus – AMChrystiano Silva Calado - 21854947 Jayne Gabriela Mendes Chaves - 21753710 Kimberly do Nascimento Leão - 21751275DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ...

Description

UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS FACULDADE DE TECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA

DETERMINAÇÃO DO TEOR DE PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO EM ÁGUA OXIGENADA

Manaus – AM 2019

Chrystiano Silva Calado - 21854947 Jayne Gabriela Mendes Chaves - 21753710 Kimberly do Nascimento Leão - 21751275

DETERMINAÇÃO DO TEOR DE PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO EM ÁGUA OXIGENADA

Relatório apresentado para a obtenção de nota parcial da disciplina FTQ033 – Laboratório de

Controle

ministrada

da

pela

Ocileide Custódio.

Manaus – AM 2019

Qualidade, prof.ª

Dra.

RESUMO A água oxigenada é uma solução aquosa de peróxido de hidrogênio e no comércio é encontrada geralmente em uma solução com uma concentração de 3%. Quando pura, é um líquido viscoso, de densidade 1,46g/mL, incolor e de cheiro semelhante ao do ácido nítrico. Seu ponto de fusão é 2°C, seu ponto de ebulição é 85°C. É solúvel em água comum, em todas as proporções. A prática realizada teve como objetivo determinar o teor de peróxido de hidrogênio em uma amostra da marca Uniphar, verificar se está em conformidade e comparar com o valor da rotulagem. O dado obtido experimentalmente foi que o teor de peróxido de hidrogênio encontrado foi de 2,96%, entretanto, o contrarrótulo da embalagem diz que o teor de peróxido de hidrogênio presente é 3%, ou seja, 3 g de H 2O2 em 1000 mL de solução, o que denota conformidade e um valor próximo do esperado. Palavras chave: Água oxigenada; Peróxido de hidrogênio.

3

Sumári

1.

CONSIDERAÇÕES

INICIAIS.............................................................................5 2.

OBJETIVO E JUSTIFICATIVA...........................................................................6

2.1

Objetivo..............................................................................................................6

2.2

Justificativa........................................................................................................6

3.

FUNDAMENTAÇÃO TEORICA.........................................................................7

4.

METODOLOGIA..............................................................................................10

5.

RESULTADOS E DISCUSSÃO.......................................................................12

6.

CONCLUSÃO..................................................................................................15

7.

REFERÊNCIAS...............................................................................................16

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1. CONSIDERAÇÕES INICIAIS O peróxido de hidrogênio é um dos oxidantes mais versáteis que existe, superior ao cloro, dióxido de cloro e permanganato de potássio; através de catálise, H2O2 pode ser convertido em radical hidroxila ( •OH) com reatividade inferior apenas ao flúor. Apesar do poder de reação, peróxido de hidrogênio é um metabólito natural em muitos organismos o qual, quando decomposto, resulta em oxigênio molecular e água. (MATTOS, 2003) É formado pela ação da luz solar na água (foto-reação) em presença de substâncias húmicas (material orgânico dissolvido). É reconhecidamente citado como o oxidante mais eficiente na conversão de SO2 em SO42-, um dos maiores responsáveis pela acidez das águas de chuva. Estudos têm demonstrado que a formação de peróxido de hidrogênio pode estar relacionada com a presença de espécies químicas, tais como SO42-, NO3- e H+, nível de precipitação das chuvas, temperatura, direção do vento e intensidade da radiação solar. O peróxido de hidrogênio

é

também

importante

nas

áreas

envolvidas

com

alimentos,

medicamentos, monitoramento de processos, dentre outras. Está presente em inúmeras reações biológicas como principal produto de várias oxidases, e é um parâmetro importante na quantificação destes bio-processos. (MATTOS, 2003) O peróxido de hidrogênio (H 2O2) é comercialmente encontrado na forma de solução aquosa com teores em cerca de 3%, 6%, 12% e 30% de peróxido de hidrogênio, conhecida como água oxigenada a 10, 20, 40 e 100 volumes, respectivamente. A terminologia “volumes” está baseada no volume de gás oxigênio (O2) produzido quando a solução é decomposta pela ebulição. A decomposição do peróxido de hidrogênio ocorre conforme a equação química: 2 H2O2 → 2 H2O + O2, havendo relação massa-volume, sendo que 2 mols em gramas de H2O2 produz 1 mol em litros, isto é, 22,4 litros de O 2 nas Condições Normais de Temperatura e Pressão (CNTP). Conforme já citado, a água oxigenada comercial contém determinada quantidade de peróxido de hidrogênio. (OHLWEILER,1974)

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2. OBJETIVO

2.1.

Objetivo

Determinar o teor de H2O2 em uma amostra de água oxigenada comercial 10 volumes comercial, por volumetria de oxirredução. Padronizar uma solução de iodato de potássio a fim de utilizar em experimentos posteriores e exemplificar sua utilização. Verificar se o teor de peróxido de hidrogênio indicado no rótulo de um frasco de água oxigenada é concordante com o analisado ou se apresenta algum desvio significativo.

2.2.

Justificativa

De acordo com a presente experiência proporcionar aos alunos um conhecimento prático das aplicações da iodometria, neste caso, aplicada na determinação de peróxido de hidrogênio em água oxigenada comercial de 10 volumes, verificar a porcentagem de H2O2 encontrada se está bem próxima do esperado, e em relação a sua força verificar se o resultado também foi satisfatório com base na qualidade e legislação pertinentes ao produto em questão.

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3. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA

Os oxidantes fortes oxidam os íons iodeto a iodo e os redutores fortes reduzem o iodo a iodeto. Por isso os métodos volumétricos envolvendo o iodo se dividem em dois grupos. Os métodos indiretos (iodometria), em que os oxidantes são determinados fazendo-os reagir com um excesso de íons iodeto e determinando-se o iodo liberado com um redutor padrão, como o tiossulfato de sódio (ex.: determinação de halogênios, determinação de ozônio, determinação de cério (Ce4+), determinação de ferro (Fe3+), etc.) [1-3]. Os métodos diretos (iodometria), em que se utiliza uma solução padrão de iodo para se determinar redutores fortes, geralmente em meio neutro ou levemente ácido (ex.: determinação de água pelo método de Karl Fisher, determinação de hidrazina, determinação de estanho (Sn2+), determinação de arsênio (As(III), etc.) [2-4]. Os íons iodeto são redutores fracos que reduzem oxidantes fortes, quantitativamente. Os íons I- não são usados diretamente como titulante por várias razões, dentre elas a falta de um indicador visual apropriado e a velocidade de reação lenta. As principais fontes de erros em titulações iodométricas (e iodimétricas) são a oxidação de uma solução de iodeto pelo ar e a perda de iodo por volatilização. No primeiro caso, os íons iodeto em meio ácido são oxidados lentamente pelo oxigênio atmosférico, esta reação é lenta em meio neutro, mas sua velocidade aumenta com a diminuição do pH e é bastante acelerada pela exposição intensa à luz. Ela é também afetada pela reação dos íons iodeto com outras substâncias oxidantes presentes no meio e pela presença de substâncias que apresentem efeitos catalíticos. Na titulação iodométrica de agentes oxidantes, onde um excesso de iodeto se faz presente em solução, não se deve demorar muito para iniciar a titulação do iodo. Se for necessário um maior período de tempo para a reação se completar, o ar deve ser removido da solução e a atmosfera em contato com ela deve ser inerte (ex.: argônio, nitrogênio ou dióxido de carbono). Isto pode ser feito adicionando-se, sucessivamente, três ou quatro porções de alguns miligramas de bicarbonato de 7

sódio, após a adição do ácido usado para ajustar o meio reacional. Em seguida a esta operação, um excesso de iodeto de potássio é adicionado, na forma sólida, e o frasco de titulação é imediatamente fechado. Esta operação reduzirá a quantidade de ar dissolvido na solução e irá gerar uma atmosfera (local) com excesso de CO2. O iodo é solúvel em água na proporção de 0,001 mol L-1, à temperatura ambiente, mas a sua solubilidade é aumentada na presença de íons iodeto. Assim, a perda de iodo por volatilização é evitada pela adição de um grande excesso de íons iodeto, os quais reagem com o iodo para formar íons triiodeto. Em titulações à uma temperatura de cerca de 25 ºC, as perdas de iodo por volatilização são desprezíveis se a solução contiver cerca de 4% m/v de iodeto de potássio. Em dias quentes, ou quando se fizer necessário, pode-se reduzir as perdas de iodo por volatilização titulando-se a solução em um banho de gelo. O peróxido de hidrogênio (H2O2) é encontrado na forma de solução aquosa, conhecido popularmente como “água oxigenada”, e são classificados conforme a concentração. Nos rótulos comercializados geralmente aparece a indicação do tipo de volumes que são: 10, 20, 30 - onde quanto maior o volume, mais concentrada é a solução. Quando a concentração de peróxido de hidrogênio for muito alta (100 volumes) a solução será do aspecto viscoso. Neste caso é usada em laboratórios e indústrias, se a concentração for 10 volumes será utilizado para ferimentos externos como agente bactericida, pois possui ação anti-séptica. Em decomposição do H2O2, os átomos de oxigênio são altamente reativos (Peróxido de hidrogênio, acesso dia 24 de maio de 2011). As concentrações de H2O2 são determinadas em relação ao volume de O2(g) liberado por unidades de volume da solução. Por exemplo, uma água oxigenada de concentração 10 volumes libera 10 mililitros de O2(g) por litro de solução (Peróxido de hidrogênio, acesso dia 24 de maio de 2011). Sabe-se que o peróxido de hidrogênio é um agente oxidante, onde, quando utilizado o mesmo para uma análise volumétrica, tem-se uma reação de oxidação e redução. Os agentes oxidantes e redutores devem ser estáveis no solvente usado – geralmente água – e a substância que se deseja determinar deve estar em um estado de oxidação definido e estável, antes de se iniciar a titulação. Para se ter sucesso em um método volumétrico, é necessário também que os métodos de 8

preparação de soluções padrão sejam disponíveis e que exista um meio adequado de se detectar o ponto final da reação (Baccan, 1979). A determinação de peróxido de hidrogênio em água oxigenada comercial, é feita a partir de determinações iodométricas. Onde este método envolve uma reação em meio ácido, sendo necessário fazer a padronização de solução antes de ser feita a titulação (Baccan, 1979).

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4. METODOLOGIA Padronização da Solução de Tiossulfato de Sódio com Iodato de Potássio 4.1.

Materiais e Reagentes

Béquer

Pipeta Volumétrica

Balão Volumétrico de 200 mL

Vidro de Relógio

Balança Analítica

Ácido Sulfúrico 5%

Bureta

Água Destilada.

Erlenmeyers

Amido 1%

Espátula

Tiossulfato de Sódio 0,1N

Proveta

Iodato de Potássio PA (KI)

4.2 .

Procedimento Experimental

Pesou-se entre 0,059 - 0,0594g de iodato de potássio (puro e seco) e dissolveu-se em 25 mL de água destilada. Em seguida, adicionou-se aproximadamente 2,00 g de iodeto de potássio livre de iodato e 5 mL de ácido sulfúrico 5%. Posteriormente, titulou-se com solução de tiossulfato de sódio, onde a coloração muda para amarelo pálido no ponto de viragem. Preparou-se a solução de Amido 1%, onde pesou-se 1,000 g e adicionou-se 100 mL de água destilada para aquecimento em banho maria. Para a titulação, adicionou-se 75 mL de água destilada e 2 mL da solução de amido 1% para continuar a titulação até que a coloração mude de azul para incolor. Fez-se duplicata. Determinação do Teor de Peróxido de Hidrogênio em Água Oxigenada. 4.3 .

Materiais e Reagentes

Balão Volumétrico de 200 mL

Pipetas Graduadas

Béquer

Pipetas Volumétricas

Balança Analítica

Papel laminado.

Bureta

Tiossulfato de Sódio 0,1N

Erlenmeyers

Iodeto de Potássio 10

Água Oxigenada a 10 volumes

Molibdato de Amônio 3%

Ácido Sulfúrico 5%

Amido 1%

4.4

Procedimento Experimental

Pesou-se aproximadamente 2,000 g de KI em béquer. Agitou-se vigorosamente o frasco de água oxigenada, retirou-se uma alíquota de 10 mL da amostra de água oxigenada 10 volumes e transferiu-se ao balão volumétrico de 200 mL coberto por papel laminado. Transferiu-se a massa de KI pesada e 25 mL da solução de água oxigenada para o erlenmeyer, foi observada a mudança de coloração para amarela. Posteriormente, foi adicionado 25 mL de H 2SO4 5% e 3 gotas de molibdato e de amônio. Iniciou-se a titulação com a solução padronizada de Tiossulfato de sódio até que a cor âmbar torne-se amarelo pálido (claro). Em seguida, adicionou-se 2 mL da solução de amido 1% e retornou-se à titulação para que a coloração mude de azul para incolor. Realizou-se o procedimento em duplicata e anotou-se os volumes gastos.

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5 RESULTADOS E DISCUSSÃO

Para a padronização do Tiossulfato de sódio, foi preparada uma solução de iodato de potássio e posteriormente utilizou-se o amido (indicador), que ao entrar em contato com o iodo assume a cor azul. Anotou-se os volumes gastos na titulação na tabela 1, a seguir: Tabela 1: Volume de Na2S2O3. Volume 1 (mL) 19,20

Volume 2 (mL) 19,00

Volume médio (mL) 19,10

Fonte: própria autoria (2019).

Para descobrir a concentração real de Tiossulfato de Sódio, calculou-se o fator de correção para analisar a amostra de peróxido de hidrogênio. O fator de correção foi calculado por meio da equação: Fc=

m 0,003567∗V

Onde: m – Massa do iodato de potássio V - Volume médio de Tiossulfato de Sódio gasto na titulação. Substituindo os termos da equação: Fc=

0,0594 0,003567∗19,10

Fc=0,872 Calculado o fator de correção do Na 2S2O3, utilizou-se o mesmo padronizado para a análise da amostra de peróxido de hidrogênio a 10 volumes. Segundo Morita (2007), a reação entre o iodeto de potássio e o peróxido em meio ácido (H 2SO4 5%) libera o iodo presente, por meio da reação: H2O2 + 2I- + 2H+  I2 + H2O Titulando a solução com o tiossulfato de sódio, obtemos a seguinte reação: I2 + 2 S2O32-  2I- + S4O62Experimentalmente, obteve-se os seguintes volumes na titulação: Tabela 2: Volume de Na2S2O3 gasto na titulação da amostra. 12

Volume 1 (mL) 14,40

Volume 2 (mL) 14,60

Volume médio (mL) 14,50

Fonte: própria autoria (2019).

A concentração do teor de peróxido de hidrogênio, expresso em g/L, é dado pela expressão: H 2 O 2 (%g. L−1 )=

A∗Fc∗0,1∗17,008 20∗V

Onde: A – Volume de Na2S2O3 0,1 N gasto na titulação; Fc – Fator de Correção do Na2S2O3 0,1 N; V – Volume de amostra pipetado para a diluição, m/L. Substituindo os valores na equação anterior, encontra-se a seguinte porcentagem: H 2 O 2 (%g. L−1 )=

14,50∗0,872∗0,1∗17,008 20∗0,025

−1 H 2 O 2 ( % g . L )=43,01 %

A partir da porcentagem g/L pode-se calcular o teor de peróxido expresso em porcentagem peso, dado pela expressão: H 2 O 2 ( % peso )=

H 2 O2 ( %g. L−1 ) 10∗D

Onde: H2O2 (%p) – Concentração de H2O2 em % em peso/volume. H2O2 (%g.L-1) – Concentração de H2O2 em %g/L D – Densidade do peróxido de hidrogênio em g/mL Substituindo os termos da equação: H 2 O 2 ( % m /v ) =

43,01 10∗1,45

H 2 O 2 ( % m/v ) =2,96 % 13

A água oxigenada 10 volumes analisada é da marca Uniphar, o contra-rótulo da embalagem diz que o teor de peróxido de hidrogênio presente é 3%, ou seja, 3 g de H2O2 em 1000 mL de solução. Observou-se experimentalmente que o teor encontrado é de 2,96% fato que comprova a pureza da amostra analisada pois o peróxido de hidrogênio é fotossensível e ao realizar os procedimentos de preparação da amostra pode-se perder a concentração real com o decorrer do tempo em contato com a luz.

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6 CONCLUSÃO A porcentagem de peróxido de hidrogênio presente na água oxigenada de 10 volumes analisada foi de 2,96%, logo conclui–se que a água oxigenada comercial analisada está de acordo com os dados fornecidos pelo fabricante, onde se declara peróxido de hidrogênio a 3% e 10 volumes, o que demonstra a qualidade e a eficácia do método utilizado, pois o peróxido de hidrogênio decompõe facilmente sob ação da luz. É de extrema importância a verificação da qualidade de produtos que contenham peróxido de hidrogênio pois tal é um oxidante forte que pode liberar oxigênio e contribuir na combustão de materiais inflamáveis. Contato com material combustível poderá causar fogo. Causa queimaduras e irritações e tem efeitos adversos à saúde humana. Causa branqueamento da pele; pode causar irritação e/ou queimaduras nos olhos e pele. O contato prolongado poderá causar vermelhidão e bolhas. A inalação causa irritação e inflamação do nariz e garganta.

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7 REFERÊNCIAS

MORITA, T. Manual de Soluções, Reagentes e Solventes: padronização, purificação com indicadores de segurança e de descarte de produtos químicos. 2ª Edição. São Paulo: Blucher, 2007. MATTOS, I; SHIRAISHI, K; BRAZ, A; FERNANDES, J. et al. Peróxido de hidrogênio:

importância

e

determinação.

2003.

Disponível

em:

OHLWEILER, O. A. Química analítica quantitativa. 2. ed. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 1974. Peróxido

de

hidrogênio.

Disponível

em:

http://www.brasilescola.com/quimica/peroxido-de-hidrogenio.htm. Acesso dia 25 de Junho de 2019. BACCAN, N. Química Analítica Quantitativa Elementar . 1. ed. São Paulo: Edgard Blucher, 1979, p.191 e 192. SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J; STANLEY, R.C. Princípios de Química Analítica. 1ª Ed. São Paulo: Thomson, 2006. Pg 533-535. VOGEL, A. I. Análise Química Quantitativa . 6ª Ed. Rio de Janeiro: LTC Editora, 2002. Pg 233, 234, 301-304.

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