Lezioni di Laboratorio di chimica PDF

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Summary

1-Titolazione Acidimetrica.docx
2-Titolazione ossidimetrica.docx
3-Titolazione complesimetrica.docx
4-Titolazione Iodimetrica.docx
5-Il ciclo del rame.docx...

Description

Alice Giussani (816103)

1- Titolazione Acidimetrica Scopo Lo scopo dell’esperimento consiste nel determinare la concertazione di una soluzione di acido forte (𝐻𝐶𝑙) tramite la reazione con una base in soluzione (𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 ) sfruttando un indicatore che ci permetta di determinare la fine della reazione.

Principio L’esperimento si basa su una titolazione acido-base ovvero verrà determinata la concentrazione del titolato (acido cloridrico) dove la reazione utilizzata per la titolazione è quella tra carbonato di sodio e acido cloridrico 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 + 2𝐻𝐶𝑙 → 𝐻2 𝐶𝑂3 + 2𝑁𝑎𝐶𝑙 Eliminando gli ioni spettatori in soluzione la reazione che avviene risulta: 𝐻 + (𝑎𝑞) + 𝐶𝑂32− (𝑎𝑞) → 𝐻𝐶𝑂3− (𝑎𝑞) 𝐻 + (𝑎𝑞) + 𝐻𝐶𝑂3−(𝑎𝑞) → 𝐻2 𝐶𝑂3 (𝑎𝑞) Fondamentale per le titolazioni è la determinazione del punto di equivalenza tra le moli del titolante e del titolato. Analizzando il volume registrato nel punto di equivalenza si è in grado, basandosi sui coefficienti stechiometrici, di determinare la concentrazione della soluzione di HCl. In una titolazione viene definito titolante la sostanza a concentrazione nota e titolato come la soluzione di cui si vuole conoscere la concentrazione Per l’individuazione del punto di equivalenza si sfrutta un indicatore che viene aggiunto alla soluzione poiché è in grado di cambiare il proprio colore al variare del pH della soluzione. Al fine di determinare il punto di equivalenza di una titolazione è opportuno scegliere un indicatore che abbia una pK simile al pH del teorico punto di equivalenza. L’indicatore può essere definito come una sostanza che è in grado di perdere un 𝐻 + e quindi si può trovare in due forme alternative che rispettano un equilibrio acido-base in cui la costante K è: 𝐾=

[𝑏𝑎𝑠𝑒 𝑐𝑜𝑛𝑖𝑢𝑔𝑎𝑡𝑎 𝐼𝑛] ∙ [𝐻3 𝑂+ ] [𝐼𝑛]

Il pH a cui avviene la variazione di colorazione viene definito pH di viraggio. Come indicatore la fenolftaleina presenta un intervallo di viraggio (pH) compreso tra 8,3 e 10 e possiede una colorazione basica rosa-violacea mentre altrimenti è incolore Il punto di equivalenza della titolazione si ha quando il numero delle moli di acido e di base si trovano in proporzione secondo i rispettivi coefficienti stechiometrici. Utilizzando come indicatore fenolftaleina dobbiamo considerare la prima reazione: 𝐻 + (𝑎𝑞) + 𝐶𝑂32− (𝑎𝑞) → 𝐻𝐶𝑂3− (𝑎𝑞) 1

Alice Giussani (816103) Durante il procedere della reazione nella nostra titolazione risultano maggiormente presente in soluzione il carbonato di sodio che rende la soluzione basica e quindi rosa alla vista, col passare del tempo verranno consumate tutte le moli di 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 presenti in soluzione e, superato il punto di equivalenza, si avrà il pH ottimale per il viraggio dell’indicatore

Procedimento Realizziamo la soluzione di carbonato di sodio pesando 0,2 g di polvere su un vetrino d’orologio, successivamente poniamo la polvere nel matraccio e aggiungiamo acqua deionizzata e mescoliamo fino a solubilizzazione, aggiungiamo ulteriore acqua fino a raggiungere il volume di 100ml. Tramite pipetta e propipetta preleviamo 25ml di soluzione dal matraccio e li poniamo in un becher. Preleviamo tramite un altro becher 200ml di acido cloridrico e usiamo 1ml di HCl per eliminare i residui dalla buretta, una volta eliminati riempiamo la buretta fino a 50ml e la poniamo tra delle pinze. Nella soluzione di carbonato di sodio mettiamo una goccia di fenolftaleina ottenendo una colorazione rosa acceso, riponiamo il preparato su un agitatore magnetico e sotto alla buretta. Infine apriamo il rubinetto della buratta in modo da far cadere nel becher con la soluzione di carbonato di sodio l’acido cloridrico goccia a goccia, una volta che è avvenuto il cambiamento di colorazione da rosa a trasparente nella soluzione fermiamo il flusso dalla buretta e annotiamo il volume di HCl che è stato utilizzato per la reazione di titolazione. Alla fine della reazione tutto il carbonato di sodio ha reagito e quindi in soluzione sono presente solo 𝐻𝐶𝑂3− . Questo fa sì che il pH della soluzione finale rientri nel pH di viraggio dell’indicatore e si verifichi il cambiamento di colorazione da rosa a trasparente della fenolftaleina. L’esperimento viene ripetuto due volte.

Materiali Vetreria

Materiali vari

Reagenti

Vetrino d’orologio Matraccio da 100ml Pipetta da 25ml Propipetta 2 Becher Buretta 50ml

Spatola Bilancia analitica Agitatore magnetico Ancoretta Imbuto

Carbonato di sodio in polvere Acqua distillata Fenolftaleina Soluzione incognita di HCl

Risultati Massa 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 = 0,204 𝑔 Numero titolazioni 1 2 Media

V HCl (ml) 4,3 4,3 4,3

Il numero di moli di 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 si ottiene dividendo la massa per la massa molare che coincide numericamente con il valore della massa molecolare 𝑛(𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 ) =

0,204 𝑚 = = 1,92 ∙ 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝑀 105,99

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Alice Giussani (816103) Per ottenere il numero di moli contenute nella soluzione da 25ml di carbonato di calcio dividiamo le moli in 100ml per 4. Il numero di moli di carbonato di sodio sono equivalenti a quelle di 𝐶𝑂3 2− 𝑛(𝑁𝑎 2 𝐶𝑂3 ) =

𝑚 1,92 ∙ 10−3 = = 4,81 ∙ 10−4 𝑚𝑜𝑙 4 4

Sfruttando la stechiometria della reazione in esame abbiamo un rapporto stechiometrico tra 𝐶𝑂3 2− e 𝐻𝐶𝑂3 −di 1:1. Grazie all’utilizzo della fenolftaleina siamo stati in grado di determinare il volume corrispondente a solo una delle due semireazioni possiamo calcolare la molarità utilizzando come volume la media dei volumi ottenuti dai due esperimenti di titolazione. [𝐻𝐶𝑂3 − ] =

𝑛 4,81 ∙ 10−4 ∙ 103 = 0,112 𝑀 = 4,3 𝑉

Conclusioni Siamo riusciti a determinare la concentrazione di una soluzione di HCl tramite una titolazione, ma non abbiamo dati teorici che ci permettano un confronto con i risultati sperimentali, tuttavia riteniamo che i nostri risultati siano accettabili

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Alice Giussani (816103)

2-Titolazione ossidimetrica Scopo Lo scopo dell’esperimento consiste nel determinare la concertazione di una soluzione di un ossidante forte (𝐾𝑀𝑛𝑂4 ) tramite la reazione di ossidoriduzione con un riducente in soluzione (𝑁𝑎 2 𝐶2 𝑂4 ) sfruttando come indicatore la variazione di colorazione della soluzione, indice del completamento della reazione stessa.

Principio Alla base di questo esperimento vi è una titolazione che si basa su una reazione di ossidoriduzione che verrà utilizzata per determinare la concentrazione del titolato (𝐾𝑀𝑛𝑂4 ) La reazione utilizzata per la titolazione è una reazione redox in ambiente acido: 2𝐾𝑀𝑛𝑂4 + 5𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 + 8𝐻2 𝑆𝑂4 → 2𝑀𝑛𝑆𝑂4 + 8𝐻2 𝑂 + 10𝐶𝑂2 + 𝐾2 𝑆𝑂4 + 5𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 Nel nostro caso siamo in ambiente acido a causa della presenza dell’acido solforico (𝐻2 𝑆𝑂4 ) In questa reazione abbiamo Mn che si riduce da +7 a +2 e carbonio (C) che si ossida da +3 a +4 𝑀𝑛𝑂4 − → 𝑀𝑛2+ 𝐶2 𝑂4 2− → 𝐶𝑂2 Fondamentale per le titolazioni è la determinazione del punto di equivalenza tra le moli del titolante e del titolato. Analizzando il volume registrato nel punto di equivalenza si è in grado, basandosi sui coefficienti stechiometrici, di determinare la concentrazione della soluzione di 𝐾𝑀𝑛𝑂4 . In una titolazione viene definito titolante la sostanza a concentrazione nota e titolato come la soluzione di cui si vuole conoscere la concentrazione che nel nostro caso sono rispettivamente 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 e 𝐾𝑀𝑛𝑂4 . 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 risulta poco solubile, quindi per solubilizzarlo bisogna utilizzare una fonte di calore prestando attenzione a non superare gli 80° poiché altrimenti avverrebbe una reazione di combustione con l’ossigeno atmosferico e si otterrebbe un precipitato indesiderato. La reazione tra 𝐾𝑀𝑛𝑂4 (viola intenso) e 𝑁𝑎 2 𝐶2 𝑂4 (trasparente) ha come prodotti in soluzione 𝑀𝑛2+ e 𝐶𝑂2 entrambi incolore quindi il fenomeno che si verifica è la decolorazione della goccia che precipita dalla buretta, tuttavia questa reazione pur essendo spontanea non è veloce e necessita di un catalizzatore che, nel nostro caso, è 𝑀𝑛2+ a svolge un’azione catalitica a feedback: la sua presenza è in grado di catalizzare la reazione che lo forma. Questo è il motivo per cui bisogna in un primo momento innescare la reazione facendo cadere 6 gocce e attendendo che la soluzione ritorni trasparente. Il punto di equivalenza della titolazione si ha quando il numero delle moli di ossidante e di riducente si trovano in proporzione secondo i rispettivi coefficienti stechiometrici la soluzione alla fine della titolazione risulterà rosa chiaro poiché sarà stato consumato tutto l’ossalato di sodio e quindi rimarrà in soluzione 𝐾𝑀𝑛𝑂4 che grazie alla sua colorazione renderà rosa il contenuto del becher.

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Alice Giussani (816103)

Procedimento Come prima cosa realizziamo la soluzione di ossalato di sodio pesando 0,257 g di polvere su un vetrino d’orologio, successivamente poniamo la polvere nel matraccio e aggiungiamo acqua deionizzata e agitiamo fino a solubilizzazione con l’aiuto ulteriore della piastra elettrica impostata a 80°, aggiungiamo ulteriore acqua fino a raggiungere il volume di 100ml. È stato necessario agitare energicamente e utilizzare una fonte di calore per la solubilizzazione di 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 poiché il composto risulta poco solubile. Tramite pipetta e propipetta preleviamo 25ml di soluzione dal matraccio e li poniamo in un becher. Preleviamo tramite un altro becher 200ml di permanganato di potassio, e usiamo 1ml di 𝐾𝑀𝑛𝑂4 per eliminare i residui dalla buretta, una volta eliminati riempiamo la buretta fino a 50ml e la posizioniamo tra delle pinze. Nella soluzione di ossalato di sodio poniamo 1-2 ml di acido solforico (𝐻2 𝑆𝑂4 ), la colorazione rimane trasparente, poniamo il preparato su un agitatore magnetico riscaldante e sotto alla buretta. Infine apriamo il rubinetto della buratta in modo da far cadere nel becher con la soluzione di ossalato di sodio 6 gocce di permanganato di potassio e attendiamo che la soluzione ritorni ad assumere una colorazione trasparente a questo punto spegniamo la piastra riscaldante e facciamo cadere nel becher il permanganato di potassio goccia a goccia , una volta che è avvenuto il cambiamento di colorazione della soluzione da trasparente a rosa fermiamo il flusso dalla buretta e annotiamo il volume di 𝐾𝑀𝑛𝑂4 che è stato utilizzato per la reazione di ossidoriduzione. L’esperimento viene ripetuto due volte.

Materiali Vetreria

Materiali vari

Reagenti

Vetrino d’orologio Matraccio da 100ml Pipetta da 25ml Propipetta 2 Becher Buretta 50ml

Spatola Bilancia analitica Agitatore magnetico Ancoretta Imbuto

𝑁𝑎𝐶2 𝑂4 in polvere Acqua distillata Soluzione incognita di 𝐾𝑀𝑛𝑂4 Acido solforico (𝐻2 𝑆𝑂4 )

Risultati Massa 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 = 0,257 𝑔 Numero titolazioni 1 2 Media

V 𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 (ml) 18,5 19,2 18,9

Il numero di moli di 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 si ottiene dividendo la massa per la massa molare che coincide numericamente con il valore della massa molecolare 𝑛(𝑁𝑎 2 𝐶2 𝑂4 ) =

𝑚 0,257 = = 1,92 ∙ 10−3 𝑚𝑜𝑙𝑖 𝑀 134,2

Per ottenere il numero di moli contenute nella soluzione da 25ml di carbonato di calcio dividiamo le moli in 100ml per 4

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Alice Giussani (816103) 𝑛(𝑁𝑎𝐶2 𝑂4 ) =

𝑚 4

=

1,92 ∙ 10−3 = 4,8 ∙ 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑖 4

Sfruttando la stechiometria della reazione in esame abbiamo un rapporto stechiometrico tra ossalato di sodio e permanganato di potassio di 5:2. Quindi possiamo impostare una proporzione per determinare le moli di permanganato di potassio che hanno reagito. 4,78 ∙ 10−4 : 5 = 𝑛 (𝐾𝑀𝑛𝑂4 ): 2 𝑛 (𝐾𝑀𝑛𝑂4 ) =

𝑛(𝑁𝑎𝐶2 𝑂4 ) ∙ 2 = 1,92 ∙ 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑖 5

Essendo noto il numero di moli di 𝐾𝑀𝑛𝑂4 per ottenere la molarità, che è definita come numero di moli per litro di soluzione, usiamo come volume la media dei due volumi ottenuti dai due esperimenti di titolazione. [𝐾𝑀𝑛𝑂4 ] =

𝑛 1,92 ∙ 10−4 = 0,0102 𝑀 = 𝑉 18,9 ∙ 10−3

Conclusioni Siamo riusciti a determinare la concentrazione di una soluzione di 𝐾𝑀𝑛𝑂4 tramite una titolazione, ma non abbiamo dati teorici che ci permettano un confronto con i risultati sperimentali. Tuttavia riteniamo che i nostri risultati siano attendibili

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Alice Giussani (816103)

3-Titolazione Complessimetrica Scopo Lo scopo dell’esperimento consiste nel terminare la durezza dell’acqua tramite una titolazione che ci permetta di calcolare la concertazione di carbonato di calcio Ca𝐶𝑂3 nel nostro campione d’acqua sfruttando un indicatore che ci consenta di determinare la fine della titolazione.

Principio La durezza esprime il contenuto nell’acqua di specifici sali quali tra questi il carbonato di calcio Ca𝐶𝑂3 o più in generale i carbonati dei metalli alcalino-terrosi. La durezza viene misurato tramite la scala in gradi francesi (°F) dove ogni grado corrisponde a 10mg di 𝐶𝑎 2+ per litro dove 𝐶𝑎2+ è espresso come Ca𝐶𝑂3 . La presenza di Ca in acqua è dovuto al fenomeno di dilavamento delle rocce ad opera dell’acqua piovana (pH...