Manteca DE Cacao - TF 1 PDF

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Universidad Nacional Autónoma de México Facultad de Estudios Superiores Zaragoza Carrera: Química Farmacéutico Biológica Asignatura: Laboratorio de Tecnología Farmacéutica I Informe. Materia Prima: Manteca de cacao Asesor: M. en A Marisol Gandarillas Ortiz de Montellano Integrantes: Bolaños Cortez Alexis Giovanni Escobar Hernández Elizabeth Gomez Ramirez Cinthia Mora Damián Luis Enrique Grupo:2651 Equipo:1923 Organigrama

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Cronograma

ACTIVIDADES

SESIONES 1

Evaluación

X

Muestreo

X

Descripción

X

Solubilidad

X

2

3

X

Temperatura de fusión

X

Índice de refracción

X

Índice de yodo

X

X

X

X

X

X

Índice de saponificación Ácidos grasos libres

X

4

X

X

Impurezas orgánicas volátiles Composición de ácidos grasos

X

Facultad de química farmacéutica ●

Obtención de la Manteca de Cacao Fórmula (condensada, desarrollada y PM) de la materia Prima Su composición es 98 % de triglicéridos, 1 % de ácidos grasos libres, 0,3-0,5 % de diglicéridos y 0,1 % de monoglicéridos. También contiene alrededor de 0,2 % de esteroles y 150 a 350 ppm de tocoferoles (principalmente c-tocoferol). El contenido de fosfolípidos varía de 0,05 a 0,13 %. Una amplia gama de compuestos volátiles tales como pirazinas, tiazoles, piridinas y ácidos grasos de cadena corta, son los responsables de su aroma. Los ácidos grasos dominantes en la composición de la manteca de cacao son el palmítico (C16, P) 24,4 – 26,7%; el esteárico (C18; St) 34,4 – 35,4%, el oleico (18:1; O) 37,7 – 38,1% y el linoleico (C18:2, L) en baja proporción 2,1%. La mayor parte de los triglicéridos (77%) están compuestos por ácido oleico (cis) en la posición media del glicerol, con los dos ácidos saturados en las dos posiciones restantes formando alternativamente tres triglicéridos simétricos POP, POSt, StOSt. Sólo el 2% de los triglicéridos están completamente saturados. No hay triglicéridos completamente insaturados. El ácido oleico forma un ángulo en el doble enlace, mientras que el palmítico y el esteárico se mantienen rectos, difiriendo en la longitud de la cadena de átomos de carbono. Estos factores geométricos hacen que los triglicéridos cristalicen en una cadena de cadena triple.

Facultad de química farmacéutica Obtención de la Manteca de Cacao ●

Propiedades Solubilidad en agua: insoluble Temperatura de fusión: 37°C Estabilidad: estable Polimerización espontánea: no polimeriza. Productos peligrosos de su descomposición: humos o vapores nocivos para la salud. Facultad de química farmacéutica Obtención de la Manteca de Cacao

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Obtención y usos Obtención Antes de empezar la fabricación de la manteca de cacao, los granos de cacao se tuestan hasta que se abren y se puede retirar la cáscara. Después, unos rodillos calientes los aplastan hasta que se obtiene la masa de cacao. Esta masa es viscosa y se endurece cuando se enfría: se trata de la materia prima de diversas preparaciones como chocolate, cacao en polvo o manteca de cacao. Para elaborar esta última, la masa se coloca en una prensa que separa la grasa del resto de los componentes. De esta manera se obtiene el cacao y la deseada manteca. En función del uso posterior que se le quiera dar, puede refinarse. Por su parte, la masa de cacao se puede procesar para obtener cacao en polvo. Según el porcentaje de manteca de cacao que quede, este polvo se etiqueta como muy desgrasado (entre el 11 y el 12 % de grasas) o poco desgrasado (entre el 20 y el 22 %). Usos Industria alimentaria. La manteca de cacao se emplea para elaborar turrones y chocolate blanco, así como chocolate con leche o chocolate para derretir. Además, con ella también se fabrica la masa de cacao que luego forma parte de las coberturas que posteriormente se utilizan en repostería y bombonería Además de los usos ya señalados, la manteca de cacao también se emplea para elaborar postres y helados, además de otros platos dulces. Cosmética: En cosmética, la manteca de cacao se utiliza para fabricar protectores labiales y productos para el cuidado corporal que se derriten con la temperatura corporal y dejan la piel suave. Así pues, es perfecta para aplicar sobre la piel seca y agrietada en forma de geles, lociones, cremas corporales, protectores labiales y bálsamos. También suele ser un componente de las cremas antiarrugas, ya que se dice que reduce las que se encuentran alrededor de los ojos y la boca. Asimismo, se aplica sobre las estrías del embarazo. Tiene un papel fundamental en la producción de jabones, ya que es un elemento fundamental para que estos sean buenos, compactos y suaves. No es raro que se emplee como base de los jabones más lujosos. Perfumería: A veces se utiliza como sustancia grasa para el proceso de enfleurage con el que se obtiene el aroma de las flores. Después, este aroma se retira con alcohol y se utiliza para fabricar perfumes. Repelente: La manteca de cacao se utiliza como repelente contra insectos casero.

Advertencia para farmacia: Antiguamente, la manteca de cacao se utilizaba para preparar supositorios y ungüentos. Hoy en día apenas se utiliza en farmacia debido a sus desventajas, pobre solidificación por el polimorfismo, falta de contracción del volumen cuando se enfría y baja capacidad de absorción de agua. Se ha visto sustituida por otras sustancias con mejores propiedades. ●

Métodos generales de análisis y/o pruebas. FEUM 12 edición. México. 2014

● Descripción; grasa sólida de color amarillo claro. Conforme de acuerdo a la bitácora "E" Equipo 1923, pág:

FEUM 12 edición. México. 2014 Chang R. Química. 11a ed. México: McGraw Hill; 2011. ●

Solubilidad; Soluble en alcohol deshidratado en ebullición; fácilmente soluble en éter y cloroformo; poco soluble en alcohol. A. Fundamento. La solubilidad del soluto, se define como la máxima cantidad de soluto que se disolverá en una cantidad dada de disolvente a una temperatura específica. Los químicos describen a las sustancias como solubles, ligeramente solubles o insolubles en términos cualitativos. Se dice que una sustancia es soluble si se disuelve visiblemente una cantidad suficiente cuando se agrega a un solvente. Si no es así, la sustancia se describe como ligeramente soluble o insoluble. La temperatura afecta la solubilidad de la mayoría de las sustancias. En la mayoría de los casos, aunque no en todos, la solubilidad de una sustancia sólida aumenta con la temperatura.

Tabla de solubilidad

B. Técnica. Con el sólido proporcionado (manteca de cacao) efectuar la prueba de solubilidad con los solventes señalados en la monografía (alcohol deshidratado en ebullición, éter, cloroformo y alcohol). Colocar en una serie (4) de tubos de ensayo 100mg de la manteca de cacao en cada uno y etiquetar con el disolvente que se le añadirá. Adicionar con pipeta graduada de 1.1 a 3.0 mL alcohol deshidratado en ebullición al primer tubo, al segundo tubo adicionar con micropipeta (en caso de no contar con ella, utilizar una pipeta graduada para el volumen correspondiente) de 0.1 a 1.0 mL de éter, al tercer tubo adicionar con micropipeta (en caso de no contar con ella, utilizar una pipeta graduada para el volumen correspondiente) de 0.1 a 1.0 mL de cloroformo y al cuarto tubo adicionar mediante una bureta de 10.1 a 100.0 mL de alcohol. Agitar cada tubo y observar. Conforme de acuerdo a la bitácora “B” Equipo 1923, pág: 19.

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FEUM 12 edición. México. 2014 Temperatura de fusión MGA 0471. Temperatura de Fusión A. Fundamento El punto de fusión se encuentra entre 31 y 35 °C B. Técnica Fundir la muestra a una temperatura de entre 50 y 60 °C. Colocar alrededor de 50 g de la muestra fundida en un vaso de precipitados y enfriar en un baño de agua a 25 °C. Agitar continuamente hasta que adquiera una consistencia pastosa, evitar la inclusión de burbujas de aire. Colocar el vaso en un baño de agua a una temperatura de 32 a 33°C. Continuar agitando hasta que Ia muestra alcance Ia temperatura del baño de agua y cambie a una crema líquida (alrededor de 30 min). Vaciar el contenido a otro vaso de precipitados y dejar solidificar a temperatura

ambiente por al menos 2 h. Presionar uno de los extremos de un tubo capilar en forma de "U" de 1.5 mm de diámetro aproximadamente y 80 mm de longitud con una distancia de 10 mm entre ambos extremos, contra Ia muestra ya solidificada, con ayuda de una varilla de metal muy fina, apretar la columna hacia abajo hasta 10 mm antes del doblez del tubo en U. Fijar al otro extremo del tubo un termómetro de precisión (con graduaciones de 0.1 °C) colocando el bulbo a nivel del doblez del tubo. Colocar el termómetro en un baño de agua de manera que el borde superior del material esté al menos 20 mm por debajo de Ia superficie y calentar como se indica en el MGA 0471, Clase I, excepto que habrá que regular Ia velocidad de incremento de la temperatura a 0.2 °C/min dentro de los 5 °C anteriores a la temperatura de fusión esperada. EI punto de deslizamiento (cuando Ia muestra fluye hacía del doblez del tubo) está entre los 30 y 34 °C. El punto de fusión se encuentra entre 31 y 35 °C. No conforme de acuerdo a la libreta “B” 1923. pag. 26

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FEUM 12 edición.México. 2014 Índice de refracción. MGA 0741. Entre 1.454 y 1.459. Determinar a 40°C.  . Fundamento. El índice de refracción de una sustancia con referencia al aire, se A define como la relación que existe entre la velocidad de la luz en el aire y su velocidad en la sustancia que se analiza. Se define también como la relación entre el seno del ángulo de incidencia de un haz de luz en el aire, y el seno del ángulo de dicho haz refractado en la sustancia de análisis. B. Técnica. Preparar la muestra como se indica en la monografía correspondiente. Ajustar la temperatura del aparato y de la muestra según se requiera, depositar una gota sobre la superficie del prisma de medición, evitar que se formen burbujas, cerrar y obtener un mínimo de tres lecturas por muestra. Calcular el promedio. Conforme 1.457 de acuerdo a la "C" Equipo 1923 pág:

FEUM 12 edición. México. 2014 ● Índice de yodo. MGA 1001. Entre 33 y 42 A. Fundamento. El valor de yodo de una sustancia es el peso de yodo absorbido por 100 g de la sustancia cuando se determina por cualquiera de los métodos empleados en la FEUM 12va edición y es un reflejo del número de insaturaciones presentes en la estructura química de un lípido [3, 4, 5, 6, 7, 8], aunque no ofrece información acerca de la distribución y localización de los dobles enlaces. Reacciones involucradas:

B. Técnica. Método de Yodo-Bromuro. Si no se especifica otra cosa en la monografía individual, usar las cantidades siguientes de la sustancia a analizar:

Colocar 0.4 g en un matraz para yodo de 250 mL con tapón esmerilado seco o enjuagado previamente con ácido acético glacial, agregar 15 mL de cloroformo y disolver. Agregar lentamente desde una bureta de 25 mL de SR de yodo-bromuro, tapar el matraz y dejar reposar en un lugar oscuro durante 30 min, con agitación ocasional. Agregar en este orden; 10 mL de SR de yoduro potasio y 100 mL de agua, titular con SV de tiosulfato de sodio 0.1 M, agregar 3 mL de SI de almidón cuando la solución se torna amarillo pálido y continuar la titulación agregando gota a gota la solución de tiosulfato de sodio hasta que el color azul desaparezca. Anotar los mililitros consumidos como (a). Simultáneamente realizar un blanco de manera similar y anotar los mililitros consumidos como (b). Calcular el valor de yodo por medio de la fórmula siguiente:

No conforme: Índice de yodo de 44.1 de acuerdo a la bitácora “B” Equipo 1923, pág: 20. FEUM 12 edición.México. 2014 ● Índice de saponificación. MGA 0791. Este método se basa en la reacción química que se lleva a cabo bajo condiciones establecidas entre los ácidos grasos totales contenidos en un producto dado y una solución

alcohólica de hidróxido de potasio. Como productos de reacción se obtienen las sales derivadas de los ácidos correspondientes. El índice de saponificación es el número de miligramos de hidróxido de potasio necesarios para neutralizar los ácidos libres y saponificar los ésteres existentes en 1.0 g de sustancia. Preparación de la muestra: Para los casos en que la muestra del producto es un aceite turbio, debido a la separación de estearina, calentar el recipiente que contiene la muestra en baño de agua a 50°C hasta que el aceite sea claro. En caso necesario, además de lo anterior filtrar a través de papel filtro seco en un embudo , manteniendo la temperatura del líquido. Mezclar perfectamente y pesar la cantidad de muestra necesaria para la determinación, usando de preferencia un frasco provisto de gotero;para muestras que solidifiquen a la temperatura ambiente se mantendrán fundidad durante el proceso de pesado y determinando la diferencia de peso temperatura ambiente. Si se ha saturado el aceite con dióxido de carbono con el propósito de conservarlo , dejarlo en una cápsula de porcelana en un desecador de vacío durante 24 h antes de pesar la muestra de prueba. Procedimiento: Colocar en un matraz de 250 mL previamente puesto a peso constante con tapón esmerilado , de 1.5 a 2.0 g de la sustancia pesada con exactitud , agregar 25 mL de hidróxido de potasio alcohólico 0.5 N. Ensamblar el matraz a un condensador adecuado , calentar en un BV, mantener a flujo durante 30 min agitando por rotación el contenido del matraz, esperar a que se enfríe y agregar 1 mL de SI de fenolftaleína para valorar el exceso de hidróxido de potasio con SV de ácido clorhídrico 0.5 N. Realizar una determinación con un blanco en las mismas condiciones (valoración volumétrica residual). La volumetría también puede realizarse potenciométricamente. Cálculos. Calcular el índice de saponificación con la siguiente fórmula:

56.11(Vg-Vm) N / M Donde: 56.11= Masa molecular del hidróxido de potasio. Vg= Mililitros de la solución de ácido clorhídrico 0.5 N gastados en la valoración del blanco. Vm=Mililitros de la solución de ácido clorhídrico 0.5 N gastados de la valoración de la muestra. M= Masa de muestra en gramos. N= Normalidad de la SV de ácido clorhídrico. Conforme de acuerdo a la bitácora "D" Equipo 1923 pág: 13 FEUM 12 edición.México. 2014 Ácidos grasos libres. MGA 0001. No más del 1.4 % como ácido oléico. 10.0g de muestra requieren para su neutralización no más de 5.0 mL de solución de hidróxido de sodio 0.10N. A. Fundamento. El Índice de Acidez se define como el número de miligramos de KOH que se requieren para neutralizar los ácidos grasos libres contenidos en un gramo ●

de grasa. Presencia natural de la acidez libre en las grasas, es decir la suma de los ácidos grasos no combinados, resultado de la hidrólisis o descomposición lipolítica de algunos triglicéridos. (Hidrólisis enzimático, tratamiento químico, o acción bacteriana.) La acidez de las sustancias grasas es muy variable. Generalmente las grasas frescas o recién preparadas no contienen ácidos grasos libres o si los contienen los tienen en muy pequeñas cantidades, al envejecer, especialmente si no han estado protegidos de la acción del aire y la luz su acidez crece lentamente al principio y con cierta rapidez después. La acidez tiene importancia tanto para aceites comestibles como para los lubricantes, porque ni unos ni otros pueden contener ácidos grasos libres más allá de un límite dado. Se considera como impureza en las grasas. La acidez puede expresarse en varias formas. Cuando se expresa como porcentaje, los cálculos se hacen generalmente bajo el supuesto de que el PM del ácido libre es igual al del oleico. Sin embargo no toda la acidez resultante de la hidrólisis es oleína, ni tampoco el PM medio de los ácidos grasos libres es equivalente al ácido oleico. Puede expresarse el % de acidez en el ácido graso que predomine en el aceite. En la determinación no se emplea agua debido a la insolubilidad en agua de las grasas. Se emplea como disolvente el alcohol etílico, debe hacerse una buena agitación para garantizar la solubilización de todos los ácidos grasos libres y una buena distribución del indicador antes de realizar la valoración... El cambio de color se observa en la fase alcohólica. Cuando el color del aceite es muy oscuro, el cambio de color del indicador no es observable, por lo tanto se debe reducir la muestra. Si esto no da resultado el único recurso para cuantificar la acidez es una valoración electrométrica. B. Técnica. A menos que la monografía indique lo contrario, proceder de la siguiente manera. En un matraz Erlenmeyer de 250mL con tapón esmerilado, disolver 10.0g de la muestra en 50 mL de una mezcla de alcohol: éter dietilico (1:1), neutralizado con SV de hidróxido de potasio 0.1M usando SI de fenolftaleína, agitar, agregar 1.0mL de fenolftaleína y titular con SV de hidróxido de potasio 0.1M o SV de hidróxido de sodio 0.1M, hasta que un color rosa persista por lo menos durante 15 s. Cálculos. Calcular el índice de acidez por medio de la siguiente fórmula: I= 5.61 V/m Dónde: I = índice de acidez de la muestra 5.61 = miliequivalente de la SV de hidróxido de potasio 0.1M V = mililitros de SV de hidróxido de potasio 0.1M, usados en la valoración m = peso en gramos de la muestra tomada No conforme 1.8% de acuerdo a la bitácora "C" Equipo 1923 pág: FEUM 5 edición. México. 1988

● Composición de ácidos grasos. MGA 0813 .LA MEZCLA DE ÁCIDO GRASO SECA, SOLIDIFICA ENTRE 45º Y 50º. CERA, ESTEARINA Y CEBO. En un tubo de ensayo, disolver 1 g de la muestra con 3 mL de éter a temperatura de 17 °C sumergir el tubo en el hielo picado. La solución no se enturbia ni forma depósito blanco en 3 minutos. Después de la congelación, elevar la temperatura a 15 °C, lentamente se forma un líquido transparente. CONSERVACIÓN. En recipientes herméticamente cerrados. No conforme de acuerdo a la bitácora "D" Equipo 1923 pág: 15

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FEUM 5 edición. México. 1988 Referencias 1. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. 12va Edición. México: 2018. 2. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. 5a Edición. México: 1988. 3. Chang R. Química. 11a ed. México: McGraw Hill; 2011. 4. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. Undécima Edición. México: 2014. 5. Badui Dergal, S. Química de los Alimentos. Pearson Educación, México. 4a. Edición; 2006. 6. Melina Codini, Florencia Diaz Velez, Marina Ghirardi, Ines Villavicencio. Obtención de la Manteca de Cacao. INVENIO. [Internet]. 2014. [Consultado 14 Marzo 2020]. Disponible en: https://dialnet.unirioja.es/descarga/articulo/3331434.pdf 7. Grasas y aceites comestibles. Facultad de química farmacéutica. [Internet] índice de acidez. Disponible en: http://docencia.udea.edu.co/qf/grasas/acidez.html

Análisis de resultados Prueba No conforme: ácidos grasos libres. Esta prueba se expresa como índice de acidez calculada como porcentaje de ácido oléico contenido en la muestra, la FEUM 12° Ed. 2018 nos indica como límite 1.4% de acidez tomando en cuenta el ácido oléico contenido en representación a todos los ácidos grasos. Cuando el índice de acidez se expresa en porcentaje de hace bajo el supuesto que el promedio de todos los ácidos contenidos son igual al PM del ácido oléico, esto nos permite hacer un análisis relativamente cuantitativo de la cantidad de ácidos en la muestra; su importancia radica en el hecho de que los límites permisibles para este tipo de sustancias (grasas) sin importar su uso están basados en el tiempo que ha transcurrido desde su preparación (envejecimiento) ya que las grasas frescas o recién preparadas contienen un mínimo de ácidos grasos libres, cantidad que aumenta al transcurrir el tiempo y/o al

exponerse al aire y la luz; cuando se rebasan los límites permitidos se dice que la muestra contiene impurezas, por lo que su uso no es apto para los fines establecidos. Solubilidad. La prueba cumple para los parámetros de solubilidad establecido...