Metodo Pechini PDF

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metodo de Pechini para peliculas gruesas...

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Universidad Nacional Autónoma de Honduras en el Valle de Sula (UNAH-VS) Catedrática: Edna Mejía

Integrantes:   

Dulce Maria Fajardo Martinez #20172000407 Nolvia Alejandra Moncada Ucles #20172000687 Sissy Estela Sagastume Turcios #20172001279

Asignatura: Química Inorgánica II

Tema: Obtención de Polvos cerámicos

Asignación: Comparación de ambos artículos

Código:

Sección: 1500Fecha: 04/12/2019

Método de obtención de polvos cerámicos con el Método de Pechini, utilizando el sistema SnO2-TiO2

Atraves del articulo anterior y con este nuevo se realizaron las respectivas comparaciones y variaciones al utilizar el Método de Pechini para la obtención de polvos cerámicos en el sistema de SnO2-TiO2. En el procedimiento experimental del método precursor Pechini en el articulo (2005) para obtener los polvos cerámicos del sistema (Sn,Ti)O2, puro y dopado con CoO, en este se calentó el etilenglicol (Mallinckrodt 99,5%) y a este se le adiciono ácido cítrico (carlo erba 99%) que se mantuvo la temperatura constante a los 70C hasta aquí el procedimiento es igual al otro articulo con el mismo método y sistema, ya que en el nuevo articulo investigado la mezcla que se obtuvo en esta parte se agito continuamente hasta obtener una solución transparente. Separadamente se preparo una solución acuosa 0.1M de ácido nítrico de SnCl2*2H 2O 0.3M la cual se agitó constantemente a 200 r.p.m. a temperatura ambiente.a una velocidad de 0.034ml/seg utilizando para ello un dosificador (Metrohm Dosimat 685), hasta que la mezcla alcanzó un valor de pH 6.25; ahora bien en el primer articulo(2005) a partir del resultado al tener a la temperatura constante 70C ya que a este se le agregaron 47.98 gramos de 2-etilhexanoato estannoso (Sigma 99%) y 9.07 gramos de butoxido do de titánio (IV) (Acros 99%). Se preparó una disolución de 0.73 gramos de acetato de cobalto, en 100 mL de etanol absoluto a temperatura ambiente, y se adicionó a la disolución anterior los precursores de Co y Ti para conformar el sistema SnO2 -TiO2 -CoO; el sistema se mantuvo siempre en agitación. Posteriormente se adicionó NH4 OH hasta alcanzar un valor de pH de 9. Hubo una variación en el pH de cada método en el primero obtuvo un pH de 6.25 y en el otro un valor de 9. Mientras en el nuevo articulo después de haber alcanzado el pH de 6.25 la suspensión obtenida fue filtrada y se redisperso en una solución 0.05M de dietilamina. La suspensión resultante se sometió a un equipo de cizalla en este proceso se repitió 5 veces. La suspensión de estaño obtenida y el Tetrabutóxido de Titanio–TBT (SIGMA, 97%) se adicionaron a la mezcla de etilenglicol y ácido cítrico. En el siguiente paso se volvió a coincidir el procedimiento ya que se le adicionaron hidróxido de amonio hasta que la mezcla se torno transparente , tal que, alcanzarse esta condición la solución en ambos artículos en el articulo (2005) se sometió a un calentamiento térmico de 150°C mientras que en el nuevo articulo(2007) en el se calentó a 140°C, ya luego para ambos se mantuvo en una agitación continua, hasta que en ambos se formo una resina de color negro. En el articulo(2005) rl sistema se dejo enfriar y se mantuvo a una temperatura ambiente durante varios días mientras que en el articulo nuevo (2007) en este no se espero tiempo y tras que se obtuvo la resina se pre-calcino a 350°C esta temperatura fue igual para ambos artículos. Ya en lo ultimo para el articulo anteriormente expuesto en el pre-calcinado duro de 6 horas y el solido resultante se macero con un mortero ágata. Mientras en este nuevo articulo reciente después de precalcinarlo a 350C en este no dieron cuanto tiempo duro pero en el se tomaron varias composiciones del sistema SnO2-TiO2. Variaciones del procedimiento experimental del Método de Pechini En el articulo (2005)

En el articulo (2007)

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Al adicionar el hidróxido de amonio se hizo hasta que este alcanzo un pH de 9.

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Cuando se añadió el hidróxido de a amonio se hizo hasta alcanzar un pH de 6.25.

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Tras obtener la disolución transparente obtenida a esta la sometieron inmediatamente un tratamiento térmico.

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La mezcla en esta se volví transparente luego de filtrarla y redispersarla, meterla en un equipo dispersor, luego de obtener el Tetrabutoxido de titanio se adiciono la mezcla de etilenglicol y ácido cítrico para obtener la solución transparente.

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Se sometió a un tratamiento térmico a una temperatura de 150°C.

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En esta se sometió a un tratamiento térmico a una temperatura de 140°C.

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Al obtener la resina negra, a esta se dejo enfriar el sistema y se mantuvo a temperatura ambiente durante varios días luego se precalcino a los 350°C.

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Al obtener la resina negra esta se pre-calcino inmediatamente sin dejar reposar a una temperatura de 350°C.

 

Se precalcino eso a 6 horas y el solido resultante se macero con un mortero ágata.

Se precalcino no dieron un tiempo exacto pero luego de este en este se tomaron la muestra del sistema SnO2-TiO2.

Resultados y Discusión

El efecto del tratamiento térmico

(Articulo 2005)

(Articulo 2007)

Para la muestra de (Sn,Ti)O2 obtenida por Pechini, se observa una perdida apreciable de peso a partir de los ∼250°C hasta los 600°C; luego la muestra mantiene su peso constante. En el intervalo de temperatura mencionado se presentan las reacciones de descomposición de los compuestos de carbono del Sn y Ti, y la cristalización de los óxidos tal como lo indican los picos exotérmicos que allí aparecen.

Se indica la curva ATD/TG correspondiente a la muestra con 50% en moles de TiO2 . En esta figura se observa que la muestra sufre una pérdida de peso desde los ~250°C hasta los 500°C, y a partir de allí el peso de la muestra se mantienen constante. En este intervalo de temperatura se destacan dos picos exotérmicos que deben corresponder a reacciones de descomposición de compuestos de carbono, y a la cristalización de los óxidos.

Morfología de las partículas

(Articulo 2005) (Articulo 2007)

Fases cristalinas presentes en las muestras

(Articulo 2005)

(Articulo 2007)

El polvo cerámico obtenido por el método Pechini, después de ser calcinado a 300°C, es amorfo tanto para el sistema binario como para el ternario, figuras 2(b) . A partir de los 600°C la casiterita es la fase cristalina más importante en los dos sistemas; nuevamente es evidente

El difractograma de la figura 2(a) indica que la estructura del sólido precalcinado a 350°C es amorfa. En la figura 2(b) se observa el difractograma correspondiente a la muestra sometida a un tratamiento térmico a 550°C; la única fase cristalina presente en el sólido es el SnO2 (PDF41-1445), no muy bien cristalizado....