P28. Determinación de la Dureza en Aguas mediante Volumetría de Coordinación Complejométrica PDF

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INSTITUTO POLITECNICO NACIONALESCUELA NACIONAL DE CIENCIAS BIOLOGICASDEPARTAMENTO DE QUÍMICA INORGÁNICAPRÁCTICA 28. Determinación de la Dureza en Aguas medianteVolumetría de Coordinación Complejométrica.BELTRAN DAMIAN ALEJANDRA ITAHI; 4FM1.LABORATORIO DE QUÍMICA ANALITICA.PROFESORES: MARTINEZ ACOSTA...

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INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL ESCUELA NACIONAL DE CIENCIAS BIOLOGICAS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA INORGÁNICA PRÁCTICA 28. Determinación de la Dureza en Aguas mediante Volumetría de Coordinación Complejométrica.

BELTRAN DAMIAN ALEJANDRA ITAHI; 4FM1. LABORATORIO DE QUÍMICA ANALITICA.

PROFESORES: - MARTINEZ ACOSTA MIGUEL ÁNGEL - PEREZ CORONILLA YARA MARIA - CERVERA PERAZA ESTHER

INTRODUCCIÓN. La volumetría de formación de complejos (también conocida como complejometría) se basa en la formación de un complejo soluble mediante la reacción de la especie que se valora (generalmente un ion metálico) y la solución valorante que constituye el agente acomplejante. Así, la aplicación fundamental de esta técnica está dirigida a la cuantificación de elementos metálicos por medición volumétrica del complejo soluble formado. La dureza del agua indica la cantidad total de iones alcalinotérreos (grupo 2) presentes en el agua y constituye un parámetro de calidad de las aguas de interés doméstico o industrial. En las aguas naturales, la concentración de calcio y magnesio es habitualmente muy superior a la del resto de alcalinotérreos, por lo que la dureza es prácticamente igual a [Ca2+] + [Mg2+]. Las reacciones de formación de complejos pueden utilizarse en análisis volumétrico para la determinación de casi todos los iones metálicos. Como agentes complejantes se utilizan con asiduidad algunas aminas con grupos de ácido carboxílico. El ácido etilendiamino-tetraacético (abreviado EDTA) es el más ampliamente utilizado de esta clase de compuestos. El EDTA es un ácido débil con capacidad para formar compuestos complejos en proporción 1:1 con iones metálicos como Mg2+ , Ca2+, Ba2+, Fe3+. La extensión de la reacción está muy influida por el pH del medio, de forma que para cationes tetravalentes se favorece su formación en disoluciones cercanas a pH 1, cationes trivalevalentes en disoluciones ligeramente ácidas y para cationes divalentes en un medio básico. La detección del punto final de la valoración se consigue con el empleo del indicador negro de eriocromo T el cual posee un rango de viraje de color azul cuando se encuentra libre a rojo cuando forma el complejo metálico. La acidez del medio a este pH solo permite formar un complejo estable entre el EDTA y los iones Ca2+ y Mg2+. Además, para ese pH, en una curva típica de valoración de calcio, en la cercanía del punto final el punto de inflexión es muy amplio, de 4,0 a 4,5 unidades logarítmicas, lo que minimiza el error de titulación. El control de pH en la disolución se logra con el empleo de una solución amortiguadora compuesta de amoníaco e ion amonio (buffer amoníaco/amonio) que tiene un rango de regulación de entre pH 8,2 y 10,2; además con su uso se asegura que el Mg 2+ permanezca en solución formando el complejo amino y no precipite como Mg(OH) 2

OBJETIVOS. -

Aplicar los principios básicos de las volumetrías complejométricas en la determinación de la dureza de una muestra de agua. Reforzar los conceptos relacionados con disoluciones reguladoras. Determinar la dureza total, la dureza debida al magnesio, la dureza debida al calcio, de la muestra de agua.

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Aplicar el concepto estadístico de desviación estándar para evaluar la precisión de resultados obtenidos.

FUNDAMENTO. -

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Determinación de la Dureza Total: El indicador utilizado para determinar la dureza total del agua (debida al calcio y al magnesio), es el eriocromo negro. Este indicador es triprótico y existe inicialmente como anión divalente de color azul Hln2- a pH 10. A la muestra se le adiciona disolución reguladora de pH 10. Determinación de la Dureza Cálcica: El calcio y el magnesio son ambos acomplejados por EDTA a pH 10; la determinación de la dureza debida únicamente al calcio se hace a pH elevado (12 – 13), en este intervalo de pH el magnesio precipita como Mg(OH) 2 y no interviene en la reacción; además el indicador utilizado para esta determinación sólo se combina con el calcio. Determinación de la Dureza Cálcica: El indicador muréxida se emplea para determinar la dureza debida al Ca2+, vira de rojo claro (cuando forma el complejo con el Ca 2+) a violeta (cuando está libre). Determinación de la Dureza debido al Magnesio: La diferencia entre la dureza total y la dureza cálcica (expresada ambas como mg/L de CaCO3) da directamente la dureza magnésica.

DESARROLLO. 1) DUREZA TOTAL Medir alícuotas de 100 mL de la muestra

Adicionar 2 mL de disolución reguladora pH de 10 y 0.1 g del indicador eriocromo negro T

Adicionar desde una bureta la disolución de EDTA, hasta que el color de la disolución cambie de rojo a azul.

2) DUREZA CALCICA Medir alícuotas de 100 mL de la muestra

RESULTADOS.

Agregar 2 mL de disolución de KOH al 20%; agite y ajuste el pH de la disolución entre 12 y 13 con KOH

Adicionar aproximadamente 0.1 g del indicador de muréxida.

Titule con la disolución de EDTA hasta vire de rojo a violeta

CÁLCULOS. mmoles = mL de EDTA x M del EDTA mmoles M1 = 15.2 mL de EDTA x 0.0104 M del EDTA = 0.1580 mmoles mmoles M2 = 7.3 mL de EDTA x 0.0104 M del EDTA = 0.0759 mmoles mmoles M3 = 18.9 mL de EDTA x 0.0104 M del EDTA = 0.1965mmoles mg de CaCO3 en la muestra = mmoles X PM CaCO3 M1 mg de CaCO3 en la muestra = 0.1580mmoles X 100.0869 g/mol CaCO3 = 15.8137 mg de CaCO3 M2 mg de CaCO3 en la muestra = 0.0759mmoles X 100.0869 g/mol CaCO3 = 7.5965 mg de CaCO3 M3 mg de CaCO3 en la muestra = 0.1965mmoles X 100.0869 g/mol CaCO3 = 19.6670mg de CaCO3 PARA M1: 15.8137mg de CaCO3 en la muestra -------- 100 mL X

𝑿=

------------

1000 mL

(𝒎𝒈 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑)(𝟏𝟎𝟎𝟎𝒎𝑳) (𝟏𝟓. 𝟖𝟏𝟑𝟕𝒎𝒈 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑)( 𝟏𝟎𝟎𝟎) = 𝟏𝟎𝟎 𝟏𝟎𝟎 𝒎𝒈 ) = 𝟏𝟓𝟖. 𝟏𝟑𝟕 𝒑𝒑𝒎 ( 𝑳

PARA M2: 7.5965mg de CaCO3 en la muestra -------- 100 mL X

------------

1000 mL

𝑿=

(𝒎𝒈 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑)(𝟏𝟎𝟎𝟎𝒎𝑳) (𝟕. 𝟓𝟗𝟔𝟓𝒎𝒈 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑)(𝟏𝟎𝟎𝟎) 𝒎𝒈 ) = = 𝟕𝟓. 𝟗𝟔𝟓 𝒑𝒑𝒎 ( 𝑳 𝟏𝟎𝟎 𝟏𝟎𝟎

PARA M3: 19.6670mg de CaCO3 en la muestra -------- 100 mL X

𝑿=

------------

1000 mL

(𝒎𝒈 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑)(𝟏𝟎𝟎𝟎𝒎𝑳) (𝟏𝟗. 𝟔𝟔𝟕𝟎𝒎𝒈 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑)(𝟏𝟎𝟎𝟎) 𝒎𝒈 ) = = 𝟏𝟗𝟔. 𝟔𝟕 𝒑𝒑𝒎 ( 𝑳 𝟏𝟎𝟎 𝟏𝟎𝟎

También se puede calcular por medio de la siguiente formula: 𝒑𝒑𝒎𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 =

𝟏𝟎𝟎𝟎𝒎𝑳 𝑿 𝒎𝑳 𝒅𝒆 𝑬𝑫𝑻𝑨 𝑿 𝑬𝒒𝒖𝒊𝒗𝒂𝒍𝒆𝒏𝒄𝒊𝒂 𝒅𝒆 𝑬𝑫𝑻𝑨 𝒂𝒍𝒊𝒄𝒖𝒐𝒕𝒂

1.0517mg de CaCO3 es equivalente a 1mL de EDTA.

Para M1: 𝒑𝒑𝒎𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 =

𝟏𝟎𝟎𝟎𝒎𝑳 𝟏𝟎𝟎𝒎𝑳

𝑿 𝟏𝟓. 𝟐 𝒎𝑳 𝒅𝒆 𝑬𝑫𝑻𝑨 𝑿 𝟏. 𝟎𝟒𝟏𝟕𝒎𝒈= 158.3384 ppm (mg/L)

Para M2: 𝒑𝒑𝒎𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 =

𝟏𝟎𝟎𝟎𝒎𝑳 𝟏𝟎𝟎𝒎𝑳

𝑿 𝟕. 𝟑 𝒎𝑳 𝒅𝒆 𝑬𝑫𝑻𝑨 𝑿 𝟏. 𝟎𝟒𝟏𝟕𝒎𝒈= 76.0441 ppm (mg/L)

Para M3: 𝒑𝒑𝒎𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 =

𝟏𝟎𝟎𝟎𝒎𝑳 𝟏𝟎𝟎𝒎𝑳

𝑿 𝟏𝟖. 𝟗 𝒎𝑳 𝒅𝒆 𝑬𝑫𝑻𝑨 𝑿 𝟏. 𝟎𝟒𝟏𝟕𝒎𝒈= 196.8813 ppm (mg/L)

CONCLUSIONES. -

Molaridad EDTA = Concentración expresada como mg CaCO3 / L M1 = 15.8137 mg de CaCO3 Concentración expresada como mg CaCO3 / L M2 = 7.5965 mg de CaCO3 Concentración expresada como mg CaCO3 / L M3 = 19.6670mg de CaCO3 Concentración expresada como ppm CaCO3 M1 = 158.3384 ppm (mg/L)

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Concentración expresada como ppm CaCO3 M2 = 76.0441 ppm (mg/L) Concentración expresada como ppm CaCO3 M3 = 196.8813 ppm (mg/L)

CUESTIONARIO. -

De acuerdo con los resultados ¿Cómo clasificaría las muestras de agua?

M1: Agua dura M2: Agua poco dura M3: Agua dura -

¿Qué problemas ocasiona la dureza en las aguas potables?

Un efecto muy visible en aguas de distinta dureza (un agua “dura y un agua “blanda”) es su diferente comportamiento ante la adición de jabón. En presencia de la misma cantidad de jabón, la aparición de espuma es mucho menor si se trata del agua “dura”, ya que el calcio y el magnesio reaccionan con los compuestos que forman el jabón y dejan de ser efectivos, con la consiguiente necesidad de añadir más cantidad de jabón si nos encontramos en este extremo. El efecto más conocido en lugares en los que el agua de abastecimiento presenta una elevada dureza es la formación de incrustaciones calcáreas (comúnmente denominadas como cal).

BIBLIOGRAFÍA. -

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COVENIN. 2408-86. Agua. Determinación de Dureza Total y Calcico. Método Volumétrico. Determinación de Magnesio por Cálculo. Caracas, Venezuela: FONDONORMA; 1986. Capote, J; Matute, B & Rojas, J. (2015). Determinación de la dureza total en agua con EDTA empleando una solución amortiguadora inodora de borato. Revista del Instituto Nacional de Higiene “Rafael Rangel”, Vol. 46 (12) Daniel C. Harris, Análisis Químico Cuantitativo 2ª edición, Ed. Reverte. Capítulo 13. DETERMINACIÓN DE CALCIO Y MAGNESIO EN AGUAS POR COMPLEXOMETRÍA. (2004). Técnicas Avanzadas en Química. Ciencias Ambientales....