Title | Práctica 3 Recristalización |
---|---|
Author | Javier Flores |
Course | Química Orgánica |
Institution | Instituto Politécnico Nacional |
Pages | 7 |
File Size | 232.2 KB |
File Type | |
Total Downloads | 52 |
Total Views | 114 |
practia 3 de quimica organica encb recristalizacion...
2IM1 Equipo 10
Reporte de práctica Práctica 3 “Recristalización” Introducción “La cristalización es el método más utilizado para la purificación de sólidos. En general, la cristalización se basa en la diferencia de solubilidad de un compuesto en un determinado disolvente en frío y en caliente. El método consiste en disolver el compuesto en la mínima cantidad del disolvente en caliente, filtrar para eliminar todas las impurezas insolubles (si las hubiera), y dejar enfriar para que se produzca la cristalización. Para terminar, los cristales se separan por filtración y se dejan secar. La cristalización es un proceso en equilibrio, y por tanto debe ser lento, para que las partículas extrañas sean excluidas del cristal que se forma y se obtenga finalmente el compuesto puro.” (Freeman, 2002) La cristalización (o recristalización) es un proceso en el cual se somete a una sustancia a disolución saturada a temperatura de ebullición, se filtra para obtener la sustancia y se seca para obtener cristales de la sustancia con una pureza más alta que la que se tenía en su estado inicial. Objetivos ● Conocer y aplicar la técnica de recristalización para purificar compuestos orgánicos sólidos. ● Aplicar los conceptos de estructura y polaridad de los compuestos. ● Realizar una selección de disolventes para un proceso de recristalización Resultados Resultados del procedimiento experimental 1: Pruebas de solubilidad. *Simbología IF= Insoluble en frío, IFC= Insoluble en frío y en caliente, SF= Soluble en frío, SC= Soluble en caliente, P= Precipita al enfriar la disolución. Tabla 1- Solubilidad en la Acetanilida Acetanilida
2IM1 Equipo 10
H2O
SC, P
Etanol
SF
Acetona
SF
Acetato de etilo
SF
Hexano
SF
Tabla 2- Solubilidad en el Ácido salicílico Ácido salicílico
H2O
SC, P
Etanol
SF
Acetona
SF
Acetato de etilo
SF
Hexano
SF
Tabla 3- Solubilidad en la Dibenzalacetona Dibenzalacetona
2IM1 Equipo 10
H2O
Insoluble
Etanol
SC, P
Acetona
SC, P
Acetato de etilo
SF
Hexano
SC
Resultados del procedimiento experimental 2: Recristalización de un compuesto sólido orgánico crudo. Acetanilida cruda: 1g Punto de fusión: 113°C Peso de los cristales: 0.85g Cálculo el cálculo de recuperación % 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = (
𝑔 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑠𝑢𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑜𝑏𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑎 ) ∗ 100 𝑔 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑠𝑢𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙
% 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = (
0.85𝑔 ) ∗ 100 1𝑔
% 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = 85% Análisis de resultados Para la parte experimental 1: Pruebas de solubilidad. Como se observó en las tablas 1, 2 y 3; no todos los compuestos se disocian en la presencia de cierto reactivos, ni tampoco de la misma forma ya que algunos pueden disociarse totalmente, parcialmente o en algunos casos ,como el de la dibenzalacetona con el agua, nulamente. Esto aunado a factores como la polaridad
2IM1 Equipo 10
de los compuestos implicados y la temperatura, ya que la solubilidad varía también respecto a ella. Para la parte experimental 2: Recristalización de un compuesto orgánico crudo. El rendimiento del proceso de obtención de acetanilida pura fue del 85%, por lo tanto hubo una pérdida de reactivo del 15%. Siendo este un porcentaje relativamente bajo en cuanto a impurezas contenidas en el reactivo. Discusión De acuerdo con lo realizado en esta práctica, podemos notar ciertas situaciones que pueden afectar los resultados de un proceso de recristalización. Uno de ellos es la elección del disolvente, la cual como se vio en los procesos, debe poder disolver al soluto a temperatura alta, ya que si lo disuelve en frío únicamente, esto puede afectar el proceso, esto en base a la nucleación, que es el momento en que se precipita el primer cristal, esto sucede al enfriar bruscamente la solución disuelta a temperatura alta y dependiendo la velocidad de la cristalización se tendrán cristales mas grandes o pequeños que en lo ideal sería que fueran pequeños , si se dis disuelve a temperatura baja y no hay este cambio brusco de temperatura no se cristaliza de la forma espera. Otro factor que puede afectar nuestro proceso es la disolución en sí, ya que si la concentración es diferente a la de una disolución saturada, esto causa que la cristalización no se efectúe correctamente y se formen cristales muy toscos. Se debe reconocer el uso de los conceptos de solubilidad y polaridad, los cuales son de suma importancia para el proceso, ya que estas determinan si es posible someter la sustancia a un proceso de recristalización, componentes polares se disuelven en medio polares y componentes no polares en medios no polares. El punto de fusión determina la pureza de los cristales, también si está cristalino e incluso el tamaño. Conclusión El proceso de recristalización es uno de los más básicos e importantes en la industria, ya que nos permite obtener compuestos sólidos con un alto grado de pureza para fármacos o productos que necesiten los principios activos de las sustancias, se concluye que en una recristalización hay varios factores que influyen en la obtención
2IM1 Equipo 10
de manera eficaz de los productos esperados, la solución en caliente determinará la formación de cristales dado que al enfriar las moléculas se empiezan a atraer entre ellas empaquetandose en cristales, también la velocidad con que sucede el proceso afectará el rendimiento, mientra mas rápido se realice el proceso de la nucleación se obtendrán pequeños cristales cristalinos, propios de que tienen mayor pureza. Bibliografía ● Viquez, J. (2015). Carbón activado: Toxicología clínica. [PDF]. Disponible en: http://edumed.imss.gob.mx/pediatria/toxico/boletin_carbon_activado.pdf ● Pasto, D; Johnson, C. (2003). Determinación de estructuras orgánicas. Barcelona: REVERTÉ. ● W.H. Freeman and Company. (2002). Study guide and solutions manual, (4ª Ed.) Cuestionario 1. Explicar para qué sirve el carbón activado. El carbón activado tiene diversas aplicaciones: ● En medicina es utilizado como desintoxicante para aquellos venenos y tóxicos, provenientes de hongos, plantas tóxicas, insecticidas organofosforados, etcétera; que puedan circular de forma enterohepática (proceso de secreción y reabsorción de las sales biliares). ●
En el campo industrial es utilizado como purificante de solventes líquidos, entre ellos el agua, donde atrapa impurezas de residuos industriales, pesticidas, entre otros.
● En la desodorización y purificación del aire: el carbón activado es utilizado en sistemas de recirculación de aire, venteos de drenajes y plantas de tratamiento de agua. ● En el campo de refinería de azúcar, el carbón se utiliza para evitar que el azúcar lleve a cabo el proceso de fermentación y se descomponga.
2IM1 Equipo 10
● Se utiliza en la decoloración de aceites esenciales y algunos líquidos (como bebidas alcohólicas) gracias a reacciones electrostáticas. 2. Indicar por qué es importante reducir al mínimo la evaporación durante la filtración de una disolución caliente. Es importante, ya que al reducir la evaporación se evita la formación de cristales en el embudo de filtración. 3. En la purificación de un sólido por recristalización en un disolvente, explicar si es aconsejable enfriar la disolución rápida o lentamente. Es aconsejable que la disolución se enfríe de forma rápida, ya que haciéndolo de esta manera podemos conseguir cristales pequeños. Si lo hacemos lentamente lo que ocurrirá es que se formarán cristales grandes (entre mayor sea el tamaño del cristal, mayor será la cantidad de impurezas presentes). 4. Si los puntos de fusión determinados a los compuestos purificados, no coinciden con los reportados. Indica qué interpretación se daría a este hecho y proponga qué procedimiento seguiría con base en su interpretación. Puede ser debido a la existencia de impurezas en los compuestos, estas impurezas causan que disminuya el punto de fusión original. En estos casos se sugiere realizar el proceso de cristalización una vez más, cuidando esta vez que el compuesto no se contamine. 5. Explicar por qué aumenta la solubilidad de un compuesto en un disolvente al aumentar la temperatura. Esto sucede porque se rompen interacciones que ya estaban preestablecidas a causa de la energía cinética de las moléculas, entonces se le permite al disolvente poder combinarse con el soluto y crear nuevos compuestos. 6. Indicar que condiciona que una sustancia (soluto) se disuelva en otra (disolvente). Un factor condicional son las interacciones intermoleculares entre los compuestos (soluto y disolvente), estas interacciones deben ser favorables. Otro factor es la solubilidad de las sustancias ya que no todas las sustancias se disuelven en igual medida en un mismo disolvente. Un tercer factor sería la temperatura (en sólidos y
2IM1 Equipo 10
líquidos), al aumentar la temperatura la energía cinética aumenta, lo que provoca mayor interacción entre sus moléculas. Y finalmente la presión, está interviene (cuando se trata de un gas) proporcionalmente a la solubilidad....