Práctica No.4 (Parte A) Determinación de humedad PDF

Preview

Summary

Download Práctica No.4 (Parte A) Determinación de humedad PDF

Description

INDICE INTRODUCCIÓN ................................................................................................................ 3 FUNDAMENTOS TEÓRICOS ............................................................................................. 4 MARCO TEÓRICO:............................................................................................................ 4 QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA:.................................................................................4 GRAVIMETRÍA:.....................................................................................................................4 MÉTODOS DE VOLATILIZACIÓN........................................................................................4 FACTOR GRAVIMÉTRICO:..................................................................................................4 AGENTES DESECANTES:...................................................................................................4 DESECACIÓN:.....................................................................................................................4 HUMEDAD:...........................................................................................................................5 EFECTO DE LA HUMEDAD EN LA INDUSTRIA DE ALIMENTOS:.....................................5 PRESENCIA DE AGUA EN MUESTRAS:.............................................................................5 DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD:.................................................................................5 SECADO EN HORNO:..........................................................................................................5 HARINA:................................................................................................................................6 AGUA ENLAZADA FÍSICA O QUÍMICAMENTE A UN SÓLIDO:..........................................6 OBJETIVOS ........................................................................................................................ 7 CUESTIONARIO ................................................................................................................. 8 METODOLOGÍA ................................................................................................................. 9 DIAGRAMA DE FLUJO:..................................................................................................... 9 TABLAS DE REACTIVOS..................................................................................................11 FICHAS DE SEGURIDAD:.................................................................................................11 REACCIONES CON MECANISMOS................................................................................ 11 REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS................................................................................. 11 LIBROS:..............................................................................................................................11 E-GRAFÍA:..........................................................................................................................11

INTRODUCCIÓN La práctica no. 4 denominada “Determinación de humedad en harinas de origen vegetal” se llevará a cabo el día viernes 08 de junio 2018. La práctica tiene como objetivo general Cuantificar el contenido de humedad en harinas de origen vegetal mediante la determinación del peso de la muestra antes y después de diferentes calentamientos. Así mismo tiene como objetivos específicos la preparación de un crisol con su respectiva tapadera, calentando el crisol con tapadera en el mechero para eliminar la humedad presente, determinar la masa del crisol utilizando la balanza analítica que da hasta 0.1mg. con su respectiva incertidumbre, determinar el contenido de humedad en la muestra a través del método de secado al horno y determinar la masa usando la balanza analítica de hasta 0.01 mg y llevar a masa constante el crisol y el crisol con la muestra calentándolos en un horno a 130 °C durante 60 mins. Y luego agregando gotas de agua, observando y explicando los cambios físicos que sucedan. Para llevar a cabo la práctica, se realizará la preparación de un crisol con su respectiva tapadera realizando la manipulación con pinzas de crisol limpias, por las temperaturas y para evitar afectar la masa. Primero se lavará el crisol, se secará e identificará. Se armará el sistema de calentamiento y se calentará el crisol entreabierto en el mechero, después de enfriado el crisol se introducirá en la desecadora y luego se determinará su masa la cual no deberá diferir entre dos medidas consecutivas para obtener una masa constante. Luego, se pesará en el crisol parte de la muestra y se calentará en el horno. Seguido de esto se introducirá en la desecadora y se anotarán observaciones. Se determinará la masa en una balanza analítica y se repetirá el proceso hasta que la diferencia entre el pesaje de las dos masas sea mínima. El tiempo entre sacarlo de la desecadora y pesarlo debe ser el mínimo para que no absorba humedad natural. Por último, luego de llevar a masa constante el crisol con la muestra se agregarán unas cuantas gotas de agua, se observará y anotarán todos los cambios físicos (color, temperatura, etc.).

FUNDAMENTOS TEÓRICOS MARCO TEÓRICO: QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA: Es la parte de la química que determina la cantidad en que se encuentran presentes los diferentes componentes de una muestra dada de una sustancia. Es decir, es la ciencia que determina la proporción en que se hallan los constituyentes de una sustancia. La información obtenida en un análisis cuantitativo se expresa en números, con la indicación de las unidades que estos números representan. (Vargas, s.f.) GRAVIMETRÍA: La gravimetría es la parte de la química analítica que estudia aquellos procedimientos analíticos basados en mediciones de peso. Los métodos gravimétricos se dividen en dos: De precipitación y de lo volatilización. En los métodos de precipitación, el precipitado obtenido se pesa en una balanza de precisión, después de una filtración, un lavado y un tratamiento térmico adecuado. Se basan en la relación del peso del precipitado, de composición conocida, con la cantidad del constituyente de interés en la muestra analizada. (Riaño, 2007). En los métodos de volatilización, el analito (componente en la muestra que se quiere determinar su presencia o cantidad) o sustancia a analizar, o sus productos de descomposición, se volatilizan a una temperatura adecuada, se pesa el residuo y por diferencia se determina el peso del analito. Los métodos de precipitación son usados con mayor frecuencia que los de volatilización. (Riaño, 2007) MÉTODOS DE VOLATILIZACIÓN Los dos métodos más comunes basados en la volatilización son los que se aplican para el agua y el dióxido de carbono. El agua es eliminada cuantitativamente de muchas muestras inorgánicas por calcinación. En la determinación directa se recoge en cualquiera de los distintos sólidos desecantes y su masa se determina a partir de la masa ganada por el desecante. En el método indirecto la cantidad de agua se determina por la pérdida de masa de la muestra durante el calentamiento. (Riaño, 2007) FACTOR GRAVIMÉTRICO: Es la relación de uno o más pesos atómicos o pesos fórmula de una sustancia a uno o más pesos atómicos o pesos fórmula de otra sustancia, a través de una sustancia que los relaciona. (Riaño, 2007) AGENTES DESECANTES: Como agentes desecantes se emplean los siguientes productos: ácido sulfúrico concentrado, cloruro de calcio anhidro, aluminio y magnesio en virutas, del de slice, hidróxido de potasio o de sodio fundidos, óxido de aluminio y sulfato anhidro. (Sisbib, 2018) DESECACIÓN: La desecación se emplea para extraer la humedad de los líquidos, soluciones y sustancias sólidas. El grado de desecación de una sustancia depende de su contenido y de la capacidad de absorción de humedad que poseen los agentes desecantes. En el

laboratorio, las sustancias, son a menudo, desecadas colocándolas dentro de un desecador que contiene un agente desecante. (Sisbib, 2018) HUMEDAD: La humedad es una variable física definida totalmente como la cantidad de agua disuelta en un gas o absorbida en un sólido. Es una variable importante en muchos ámbitos; por ejemplo, en procesos de fabricación que deben ser ejecutados respetando condiciones de humedad específicas para garantizas los productos. (FAO, 2018) La determinación de la humedad es un paso obligado en el análisis de alimentos. Es la base de referencia que permite: comparar valores; convertir a valores de humedad; expresar en base seca y expresar en base tal como se recibió. (FAO, 2018) EFECTO DE LA HUMEDAD EN LA INDUSTRIA DE ALIMENTOS: La determinación de la humedad es importante debido a que es necesario conocer la proporción en que se encuentran los nutrientes y nos indica estabilidad de los alimentos. Además, nos sirve para determinar las condiciones de almacenamiento sobre todo en granos, ya que estos no se pueden almacenar con 14% de humedad, debido al crecimiento de microorganismos tales como hongos. (Greenfield, 2006) PRESENCIA DE AGUA EN MUESTRAS: El agua se encuentra distribuida en los alimentos de tres formas: 1. Agua libre: este tipo de agua mantiene sus propiedades físicas y, así, actúa como el agente dispersante para colides y el solvente de las sales. 2. Agua absorbida: este tipo de agua se encuentra fuertemente adherida o incluida en las paredes celulares o citoplasma y también está fuertemente adheridas a las proteínas. 3. Agua de deshidratación o ligada: este tipo de agua está ligada químicamente, por ejemplo, algunas sales como: Na2SO4 • 10H20. ( Greenfield, 2006) DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD: Existen diversos métodos de determinación de humedad en los alimentos: Secado al horno, secado por rayos infrarrojos, métodos por destilación, métodos químicos, procedimiento por producción de gas y métodos físicos. Greenfield, 2006) SECADO EN HORNO: Es este proceso, la muestra es calentada bajo condiciones específicas, y la pérdida de peso se utiliza para calcular la cantidad de humedad en la muestra. El valor obtenido depende altamente del tipo de horno usado, condiciones del horno, tiempo y temperatura del secado. Existen factores que influyen en la eficiencia y velocidad de este método, como por ejemplo: el tamaño de las partículas, distribución de los tamaños de las partículas, tamaño de la muestra y su área superficial. Los riesgos que implica el secado en horno son la descomposición de otros constituyentes del alimento; esto sucede cuando se ha dejado secar la muestra

demasiado tiempo o la temperatura es muy alta, por tanto el compromiso de este método es controlar el tiempo y temperatura de secado; así mismo se corre el riesgo de pérdida de constituyentes volátiles: ácido butírico, propiónico, butírico, alcoholes, éteres, aldehídos y componentes del sabor. Greenfield, 2006) HARINA: La harina, sin otro calificativo, es el producto finamente triturado, obtenido de la molturación del grano de trigo, maíz, etc. Existe la harina blanca la cual se obtiene a través de procesos de molturación y molienda: tras la limpieza y acondicionamiento del grano se realiza el descascarillado. La harina de trigo está compuesta principalmente de almidón, proteínas (gluten), glutenina, gliadina, grasas, minerales y agua; la alta sensibilidad de la harina a la humedad le da la denominación de hidroscópica. De hecho, el agua es un componente fundamental del proceso panificador. Dicho índice de humedad en su estructura está regulado por la ley de manera que no puede haber más de 15 litros de agua por cada 100 kilos de harina. AGUA ENLAZADA FÍSICA O QUÍMICAMENTE A UN SÓLIDO: Se die que cuando hay agua presente en cualquier sólido se puede encontrar química o físicamente enlazada. (Connors, 1981) Tabla no.1 Tipos de agua enlazada físicamente Tipo Descripción Disuelta Es cuando el agua se encuentra en la superficie del sólido, este ejerce una presión de vapor sobre el agua que va creciendo mientras aumenta la temperatura, a veces se vuelve difícil de eliminar. De Oclusión Esto pasa generalmente cuando se forman nuevos precipitados, la velocidad con que se forman a veces es muy rápida, esto hace que sean cristales grandes y retengan agua dentro de su cuerpo o en pequeñas cavidades, con altas temperaturas se hace posible la eliminación de la humedad de estos cuerpos. De adsorción Es cuando el agua se encuentra adsorbida al exterior de la partícula, aquí se ejerce una presión de vapor que aumenta con la temperatura, esto se encuentra en equilibrio con sus alrededores Fuente: (Connors, 1981) Tabla no.2 Tipos de agua enlazada químicamente Tipo Descripción De Constitución Aquí es cuando el agua no está presente, si no lo que hay son átomos de oxígeno e hidrógeno unidos al sólido, al calentar este sólido se descompone y como producto saca agua, generalmente son temperaturas muy elevadas para llegar a descomponer sólidos. De Hidratación Aque el agua se encuentra enlazada a los iones del

sólido. El agua se encuentra tal y como es, se requieren temperaturas un poco elevadas para eliminar esta clase de agua, generalmente el agua se encuentra unida de esta forma A*nH2O. Fuente: (Connors, 1981)

OBJETIVOS OBJETIVO GENERAL: Cuantificar el contenido de humedad en harinas de origen vegetal mediante la determinación del peso de la muestra antes y después de diferentes calentamientos.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS: 1. Preparación de un crisol con su respectiva tapadera, calentando el crisol con tapadera en el mechero para eliminar la humedad presente. 2. Determinar la masa del crisol utilizando la balanza analítica que da hasta 0.1mg. con su respectiva incertidumbre. 3. Determinar el contenido de humedad en la muestra a través del método de secado al horno y determinar la masa usando la balanza analítica de hasta 0.01 mg. 4. Llevar a masa constante el crisol y el crisol con la muestra calentándolos en un horno a 130 °C durante 60 mins. Y luego agregando gotas de agua, observando y explicando los cambios físicos que sucedan.

CUESTIONARIO 1.

Indique en forma general y específicamente en nuestro caso, qué sustancias desecantes se utilizan en las desecadoras y cómo se sabe si su capacidad desecante es apropiada o no. // Los desecantes para desecadores pueden ser; El óxido de fósforo (V) (P 2O5) que es el desecante más eficaz y se utiliza mucho para eliminar el agua de las muestras a pesar, también se puede utilizar hidróxidos de sodio o potasio (NaOH o KOK), el del de slice (SiO2 tratado de manera especial), la parafina y el ácido sulfúrico (H2SO4).

2.

Indique las desventajas del método de determinación indirecta de agua mediante secado en horno e indicar un método para su determinación directa. // La principal desventaja del método de determinación indirecta de agua en horno es que cualquier otro cambio de peso que ocurra bajo calentamiento causa error en la determinación del agua. Un método para determinación directa es el método de secado por destilación, en la cual la muestra se calienta en aceite mineral o un líquido con un punto de ebullición muy por encima del punto de ebullición del agua.

3.

Investigue los valores aceptables del contenido de humedad en harinas de origen vegetal según la legislación nacional y/o internacional. // Según la Codex Alimentarius, el porcentaje máximo de contenido de humedad en la harina de trigo es de 15,5% m/m máximo, en el cual, para determinados destinos, por razones de clima, duración del transporte y almacenamiento, deberían requerirse límites de humedad más bajos. (Codex stan 152-1985)

METODOLOGÍA DIAGRAMA DE FLUJO: Diagrama No.1 Preparación del crisol

Fuente: Propia

Diagrama No.2 Determinación de humedad en la muestra

Fuente: Propia

TABLAS DE REACTIVOS FICHAS DE SEGURIDAD: No Aplica

REACCIONES CON MECANISMOS No Aplica

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS LIBROS: 1. Connors, K.; Curso de análisis farmaceútico; España; Editorial Reverté. 2. GreenField, H. & Southgate, D.; Datos de composición de alimentos; (2006); (Segunda edición); España; Editorial Infoods. 3. Riaño, N.; (2007) Fundamentos de química analítica básica. Análisis cuantitativo. (Segunda Edición); México; Editorial Universidad de Caldas.

E-GRAFÍA: 4. FAO (s.f.). Humedad. Banca en línea. [En http://www.fao.org/docrep/010/ah833s/Ah833s16.htm 5. FEN (s.f.) Harina. Banca en línea. [En http://www.fen.org.es/mercadoFen/pdfs/harina.pdf

Red]. Red].

Recuperado

de:

Recuperado

de:

6. Nutripedia (2017) Composición de la harina. Banca en línea. [En Red]. Recuperado de: http://www.nutropedia.es/harina-trigo-composicion/ 7. Sisbib (s.f.) Desecación y agentes desecantes. Banca en línea. [En Red]. Recuperado de: http://sisbib.unmsm.edu.pe/BibVirtualData/Libros/Quimica/pigmentos/archivos %20PDF/apendice2.pdf 8. Vargas (s.f.) Química analítica cuantitativa. Banca en línea [En Red]. Recuperado de:http://www.academia.edu/6790083/QU%C3%8DMICA_ANAL %C3%8DTICA_CUANTITATIVA...