QO6 - Reporte de laboratorio PDF

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Reporte de laboratorio...

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Nombre de la Práctica: Calentamiento por Reflujo. Síntesis, separación y purificación de un Ester. Número de la Práctica: 6 Nombre del Laboratorio: Laboratorio de Química Orgánica I

Grupo: C

Fecha: martes 5 de marzo de 2019 Carrera: Químico Farmacéutico Biólogo Duración de la Practica (h):3.0 Nombre del Profesor: Dr. José Eduardo Báez García Nombre del (de la) Estudiante: Rolando Efraín Hernández Ramírez

Número de Equipo: 5

Introducción

Objetivo Obtener aceites esenciales por destilación por arrastre de vapor. Experimental

  

Materiales Parrilla de calentamiento. Agitador magnético o trocitos de porcelana porosa. Recipiente de aluminio de 7 cm de

ancho × 7 cm de altura, con arena en su interior.  3 tubos de ensaye.  Gradilla.  Tapón para tuvo de ensaye.  Pipeta graduada de 1ml.  Pipeta Pasteur. Equipo de destilación:   Matraz de fondo redondo.  Cabeza de destilación.  Adaptador de termómetro.  Termómetro. Procedimiento

       

Refrigerante Adaptador de conexión al vacío. Columna de fraccionamiento (destilación fraccionada). Probeta de 10 ml. Pinzas de 3 dedos. Mangueras de látex. Papel aluminio. Fibras de esponja de acero inoxidable (destilación fraccionada)

Reactivos Cloruro de metileno (

C H 2 Cl 2 ¿ Agua destilada (

H 2O ¿ Sulfato de Sodio anhidro (

Na2 S O 4 ¿ (agent e desecante) Macerado de las especias: can

Preparación de la muestra. Dejar macerando en agua, las especias (canela, clavos y cominos), procurar no usar muestras en polvo, por aproximadamente 7 horas antes de iniciar el calentamiento. Destilación Previamente armar el aparato de destilación simple de acuerdo a la ilustración 6. Colocar un agitador magnético o en su caso uno o dos trocitos de porcelana porosa en un matraz de fondo redondo de 50 ml y adicionar 15-17 ml de la mezcla del macerado de alguna de las especies (canela, clavos y cominos). Enseguida usar una parrilla de calentamiento y un baño de arena para calentar la mezcla. Al colocar el termómetro tomar en cuenta lo siguiente: Debe de estar colocado lo más cercano posible a la boca del matraz de destilación para poder leer la temperatura correctamente. Verificar que todas las uniones estén perfectamente cerradas y colocar clips en cada esmerilado. Enseguida con el papel aluminio cubrir al matraz de fondo redondo y la cabeza de destilación, esto para mantener totalmente hermético al sistema. Empezar por circular el agua de enfriamiento en el refrigerante, la cual entrara por la parte inferior y

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saldrá por la parte superior del mismo, así mismo ajustar el calor de tal manera que los líquidos alcancen su punto de ebullición rápidamente. Durante la primera etapa de la destilación, mantener una velocidad de ebullición rápida. Pues a medida que el vapor fluye a través del aparato de destilación este calentará al material de vidrio y esto tomará de 10 a 20 minutos antes de que se alcance la temperatura de destilación y se aproxime al punto de ebullición del destilado. Cuando la temperatura empieza a estabilizarse, se deben ver pronto gotas de destilado cayendo e la probeta. Empezar a registrar la temperatura de destilación en función al volumen total del destilado. Iniciar con el volumen de las primeras gotas (0.5 ml) de destilado (cabeza) y desechar, después recolectar el cuerpo del destilado, que deberán ser exactamente 7 ml, Continuar con la destilación hasta que se haya recolectado dicho volumen, la cola del destilado permanecerá dentro del matraz de fondo redondo. Finalmente parar la destilación. Extracción Transferir el destilado a un tubo de ensaye y adicionar 1 ml de cloruro de metileno para extraer el destilado. Tapar el tubo, agitando cuidadosamente, ventilando el tubo con frecuencia. Dejar reposar para permitir que las capas se separen. Enseguida usando una pipeta Pasteur transferir la capa de cloruro de metileno a otro tubo de ensaye limpio y seco, y repetir la extracción 2 veces más con dos porciones de 1 ml de cloruro de metileno. Colocar todas las capas de cloruro de metileno en el mismo tubo de ensaye. Secado de la fase orgánica. Seque la solución de cloruro de metileno adicione sulfato de sodio anhidro granular al tubo de ensaye. Dejar reposar la solución durante 10 a 15 minutos. Agitar ocasionalmente. Evaporación. Transferir la capa orgánica libre del agente desecante a otro tubo de ensaye limpio y seco y previamente pasado, puede lavar con unas gotas de cloruro de metileno para ayudarse en la transferencia. En la campana evapore el cloruro de metileno calentando a aproximadamente a 40 °C. No continúe la evaporación más allá del punto donde el cloruro de metileno se evapora pues el producto es volátil y si se continua la evaporación se puede perder el producto. Determinación del por ciento de rendimiento en peso. Una vez que el disolvente ha sido removido, pesar el tubo de ensaye con el producto. Calcular el porcentaje de rendimiento en peso del aceite de acuerdo con la cantidad de especie usada.

% rendimiento en peso=

Peso de sustancia separada × 100 Peso del material original

Resultados Tabla 1. Resultados de la destilación

Tipo de destilación realizada Sustancia destilada

Punto de ebullición de la sustancia Especia del aceite Peso de sustancia destilada esencial ml de cabezaseparada % de cabeza Temperatura a la que cayó la primera Clavogota del destilado Peso de material Temperatura del cuerpo de destilado original ml de cuerpo % de cuerpo Temperatura de término del destilado

Simple Macerado de calvo Eugenol

Tabla 2. Porcentaje de rendimiento en peso del aceite esencial obtenido.

254°C 67.3 mg 0.5 ml 5% 97°C 7000 mg 98°C 7ml 70% 99°C

%

% peso=

eite esencial

sustancia separada ×10 elmaterial original 0.961%

Ilustración 7. Cuerpo del destilado (7ml)

Tabla 3. Porcentaje de rendimiento en peso del aceite obtenido

grupalmente. Equipo

Especia del aceite esencial

mg de aceite esencial

1 2 3 4 5

Canela Clavo Comino Canela Clavo

243 mg 17.7 mg 20.4 mg 70 mg 67.3 mg

% Peso del aceite esencial 3.47% 0.25% 0.29% 1% 0.961%

2

6

Comino

40.7 mg

3.39%

7 8 9 10 11 12 13 14

Canela Clavo Comino Canela Clavo Comino Canela Comino

81.1 mg 6 mg 17.2 mg 40.8 mg 40 mg 100 mg 1.37 mg 72.4 mg

1.15% 0.085% 0.24% 0.58% 0.57% 1.42% 0.01% 1.034%

% con una muestra de 1.2 ml de destilado

Fase acuosa

Fase orgánica Ilustración 8. Extracción del aceite esencial

Ilustración 9. Peso del aceite esencial obtenido

Discusión En la tabla 1. Se muestran los resultados obtenidos de la destilación del macerado de clavo, para obtener su aceite esencial aromático, en cual contiene Eugenol, que es un miembro de los compuestos de la clase alilbencenos. Es un líquido oleaginoso de color amarillo pálido de punto de ebullición(254°C) mayor a la del agua es decir 100 °C. Es por eso que pudo ser separado mediante una destilación por arrastre de vapor ya que esta técnica se emplea cuando las sustancias hierven a más de 100 °C. El punto de ebullición estuvo a alrededor de los 100°C, entre 98 y 99°C aproximadamente, ya que en el proceso de destilación al no ser miscibles las sustancias la presión total va a ser igual a la suma de las presiones parciales de las sustancias (ley de Dalton) y por tanto menor el punto de ebullición del agua. Para obtener el Eugenol del aceite esencial del clavo, fue necesario llevar a cabo un proceso de extracción, esto se debe a que el Eugenol, al ser un fenol, no es miscible con el agua, pero en un solvente orgánico sí, como el cloruro de metileno, ya que tiene más afinidad con este, por lo que queda una fase acuosa y otra orgánica, en la orgánica es donde se encuentra el Eugenol, y de esta manera se puede obtener por una evaporación. En la tabla 2, se observa el porcentaje en peso de aceite esencial de clavo obtenido, el cual fue de 0.961%, debido a que en el proceso de extracción la fase orgánica extraída absorbió mucha agua, a pesar de que se puso en el agente desecante, por lo que fue necesario realizar una cuarta extracción. Por último, en la tabla 3, se muestran los resultados porcentaje de rendimiento en peso del aceite obtenido grupalmente, los cuales son muy variados ya que se extrajo un aceite esencial de distinta especia, (clavo, canela y orégano), y se pudieron haber cometido errores en la técnica de destilación y/o de extracción. Además, hubo errores en el cálculo del porcentaje, los cuales fueron corregidos. Conclusión El proceso de destilación por arrastre de vapor es un mecanismo de alto rendimiento, aplicado principalmente para la obtención de aceites esenciales, sobre todo a nivel industrial para obtener fragancias, así como en la farmacéutica son empleados debido a sus propiedades medicinales. En esta práctica se extrajo el aceite esencial de 3 diferentes especias, clavo, canela y orégano, En nuestro caso la del clavo, el cual se obtuvo en un 0.961% de porcentaje de rendimiento, ya que ocurrió un contratiempo en el proceso de extracción, así mismo se tuvo que tener mucha paciencia debido a la lentitud que implicaba el proceso de destilación. Bibliografía

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[1] Pereyra, C. & Gómez, L; Manual de laboratorio de química orgánica I, 3ª. Edición, Universidad Autónoma Metropolitana, México, 2007, p. 19. [2] Guarniazo, A. & Martínez, P; Experimentos de Química Orgánica con enfoque en ciencias de la vida, 1ª. Edición, Elizcom, Colombia, 2013, p. 372. [3] Ocampo, R. Ríos, L. Betancur, L & Ocampo, D; Curso práctico de Química Orgánica enfocado a Biología y Alimentos, 1ª. Edición, Universidad de Caldas, Colombia, 2008, p. 48. [4]Química.UIS.EDU. Consultada en marzo 3, 2019, en lahttp://quimica.uis.edu.co/portalantiguo/sites/default/files/paginas/archivos/V00Man08OrganII_ MFOQ-OR.02_13112012.pdf [5] ELSEVIER. Consultada en marzo 3, 2019, en la url http://www.elsevier.es/es-revista-offarm-4articulo-los-aceites-esenciales-13064296

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