EJEMPLO DE REPORTE LABORATORIO PDF

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Encontraras un documento en forma de guía para hacer de forma correcta los reportes para química 3 USAC...

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Universidad de San Carlos de Guatemala Facultad de Ingeniería Escuela de Química Área de Química Laboratorio de Química Instructor: Inga. Sección

Reporte No. 4 “Estado Sólido” SECCIÓN ÍNDICE 1. RESUMEN 2. OBJETIVOS 3. MARCO TEÓRICO 4. MARCO METODOLÓGICO 4.1 Reactivos y Cristalería. 4.2 Procedimiento 4.3 Diagrama de flujo 5. RESULTADOS 6. INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS 7. CONCLUSIONES 8. BIBLIOGRAFÍA RECOMENDACIONES SUB-TOTAL 9. ANEXOS 9.1 Datos Originales 9.2 Muestra de Cálculo (incluye análisis de error) 9.3 Datos Calculados SUB-TOTAL NOTA DE PROMOCIÓN

VALOR (PUNTOS)

NOTA

10 5 5 5 1 1 3 15 30 15 5 2 (extra) 90 1 5 4 10 100

Nombre: Carné: Fecha de realización de la Práctica: Fecha de Entrega de Reporte:

ÍNDICE

1. RESUMEN........................................................................................................................................ 3 2. OBJETIVOS...................................................................................................................................... 4 3. MARCO TEÓRICO............................................................................................................................. 5 4. MARCO METODOLÓGICO................................................................................................................ 9 4.1 REACTIVOS, CRISTALERÍA Y EQUIPO:..........................................................................................................9 4.1.1 Reactivos:.....................................................................................................................................9 4.1.2 Cristalería y Equipo:.....................................................................................................................9 4.2 ALGORITMO PROCEDIMENTAL................................................................................................................10 4.3 DIAGRAMA DE FLUJO...........................................................................................................................11 5. RESULTADOS.................................................................................................................................. 12 6. INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS................................................................................................14 7. CONCLUSIONES............................................................................................................................. 16 8. BIBLIOGRAFÍA............................................................................................................................... 17 RECOMENDACIONES......................................................................................................................... 18 9. ANEXOS......................................................................................................................................... 19 9.1 DATOS ORIGINALES.............................................................................................................................. 19 9.2 MUESTRA DE CÁLCULO Y ANÁLISIS DE ERROR...........................................................................................20 9.2.1 Muestra de Cálculo....................................................................................................................20 9.2.2 Análisis de Error.........................................................................................................................23 9.3 DATOS CALCULADOS............................................................................................................................ 24 FUENTE: MUESTRA DE CÁLCULO...................................................................................................................24

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1. RESUMEN

En la práctica No. 4 llamada estado sólido se realizó el proceso de cristalización de una disolución de nitrato de potasio (KNO3) y cloruro de sodio (NaCl). La cristalización de nitrato de potasio y cloruro de sodio se realizó por medio de calentamiento, filtración y el método de baño de maría con hielo. Después se calculó el porcentaje de recuperación de cada compuesto, utilizando el dato de sus respectivas solubilidades a la temperatura en que se realizó la cristalización. Se obtuvo una masa final menor a la estimada teóricamente, presentando un porcentaje de recuperación del 89,43%, el cual es aceptable debido a los diferentes factores que complicaron realizar una cristalización eficaz, como los errores en la filtración o errores de cálculo. La práctica se realizó en condiciones de 0,84 atm de presión atmosférica según Insivumeh.

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2. OBJETIVOS

2.1 GENERAL Determinar la masa insoluble cristalizada de una disolución de nitrato de potasio y cloruro de sodio acuosos y el porcentaje de recuperación según dato teórico.

2.2 ESPECÍFICOS

1. Determinar la masa insoluble en 1/8 mol de nitrato de potasio y 1/8 mol de cloruro de sodio disueltos en 10 mL de agua a una temperatura de 5°C. 2. Calcular el porcentaje de recuperación de la masa insoluble de nitrato de potasio y cloruro de sodio que cristalizó. 3. Evaluar el porcentaje de error de la masa insoluble recuperada de los compuestos

nitrato de potasio y cloruro de sodio. 4. Detallar la estructura cristalina que forman el nitrato de potasio y cloruro de

sodio.

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3. MARCO TEÓRICO

3.1 Cristalización La cristalización es el proceso en el cual un soluto disuelto se separa de la disolución y forma cristales.1 Es un método utilizado para purificar sustancias, consiste en formar una disolución sobresaturada pues se basa en la solubilidad de las sustancias (a mayor temperatura, mayor solubilidad) y el exceso de soluto sobresaturado es el que se cristaliza. Una disolución saturada contiene la máxima cantidad de un soluto que se disuelve en un disolvente en particular, a una temperatura especifica. Una disolución no saturada contiene menor cantidad de soluto que la que es capaz de disolver. Un tercer tipo, una disolución sobresaturada, contiene más soluto que el que puede haber en una disolución saturada. Las disoluciones sobresaturadas no son muy estables. Con el tiempo, una parte del soluto se separa de la disolución sobresaturada en forma de cristales. Figura 1. Representación de un soluto disuelto.

Fuente: Anónimo. Disponible vía web: http://www.prepa9.unam.mx/academia/cienciavirtual/SECDISOL/solubilidad.html

1 CHANG, Raymond. Química. Pág 514.

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3.1.1 Cristalización Fraccionada La cristalización fraccionada es la separación de una mezcla de sustancias en sus componentes puros con base en sus diferentes solubilidades.2 Es una técnica de separación de disoluciones en la que las condiciones se ajustan de tal forma que sólo puede cristalizar alguno de los solutos permaneciendo los otros en la disolución. Esta operación se utiliza con frecuencia en la industria para la purificación de las sustancias que, generalmente, se obtienen acompañadas de impurezas. En este proceso, una sustancia sólida con una cantidad muy pequeña de impurezas se disuelve en un volumen mínimo de disolvente (caliente si la solubilidad de la sustancia que se pretende purificar aumenta con la temperatura). A continuación la disolución se deja enfriar muy lentamente, de manera que los cristales que se separen sean de la sustancia pura, y se procede a su filtración. El filtrado, que contiene todas las impurezas, se suele desechar. La cristalización puede ser inducida por cambios en la concentración, la temperatura o por otros medios. 3.2 Solubilidad. La solubilidad de una sustancia es la máxima cantidad de la misma que puede disolverse en un determinado volumen (o masa) de disolvente o disolución a una temperatura determinada, y corresponde a la concentración de la disolución saturada. La solubilidad de una sustancia en disolución acuosa, a una temperatura dada, es un valor constante y característico de cada sustancia. Se mide generalmente en moles o gramos de sólido disuelto por litro de disolvente (mol/litro o gramos/litro). Al disolver sustancia, los iones se separan y se reparten por la disolución. Pero llega un momento en que ya no se disuelve más sólido, la disolución se satura y los cristales sin disolver precipitan al fondo del recipiente.

2 CHANG, Raymond. Química. Pág 522.

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Figura 2. Curva de solubilidad.

Fuente: Anónimo. Disponible vía web: http://web.educastur.princast.es/ies/stabarla/paginas/disoluciones/JQuiz.htm

3.3 Aplicación Industrial Las industrias realizan el proceso de cristalización para aumentar la pureza de la materia prima que utilizan y así evitar su deterioro. La cristalización es importante como proceso industrial por los diferentes materiales que son y pueden ser comercializados en forma de cristales. Su empleo tan difundido se debe probablemente a la gran pureza y la forma atractiva del producto químico sólido, que se puede obtener a partir de soluciones relativamente impuras en un solo paso de procesamiento. 3 Los cristales se han producido mediante diversos métodos de cristalización que van desde los más sencillos que consisten en dejar reposar recipientes que se llenan originalmente con soluciones calientes y concentradas, hasta procesos continuos rigurosamente controlados y otros con muchos pasos o etapas diseñados para proporcionar un producto que tenga uniformidad en la forma, tamaño de la partícula, contenido de humedad y pureza.

3 RAMIREZ, N. Cristalización. Disponible vía web: http://proindusitriales.blogspot.com/2013/05/cristalizacion-lacristalizacion-es-un.html

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Las demandas cada vez más crecientes de los clientes hacen que los cristalizadores sencillos por lotes se estén retirando del uso, ya que las especificaciones de los productos son cada vez más rígidas. En términos de los requerimientos de energía, la cristalización requiere mucho menos para la separación que lo que requiere la destilación y otros métodos de purificación utilizados comúnmente. Además se puede realizar a temperaturas relativamente bajas y a una escala que varía desde unos cuantos gramos hasta miles de toneladas diarias. La mayor parte de las aplicaciones industriales de la operación incluyen la cristalización a partir de soluciones.

4. MARCO METODOLÓGICO

4.1 Reactivos, Cristalería y Equipo:

4.1.1 Reactivos: 12,637 g de Nitrato de potasio (KNO3 ) 7,306 g de Cloruro de Sodio (NaCl) 40 mL de agua destilada (H2O) 100 mL de agua con hielo

4.1.2 Cristalería y Equipo:

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1 Beacker 100  1 mL 2 Beackers 50  1 mL 1 balanza  0.001 g 1 Pipeta 10  0.1 mL Hornilla eléctrica Rejilla de asbesto Soporte universal Embudo Papel Filtro

4.2 Algoritmo Procedimental

1. Se pesó 1/8 mol (12,637 g) de nitrato de potasio y 1/8 mol (7,306 g) de cloruro de sodio. 2. Se agregó los 1/8 mol de cada compuesto a un beacker de 100 mL. 3. Se añadió 40 mL de agua destilada al beacker de 100 mL. 4. Se agitó la disolución para hacer reaccionar a los compuestos. 5. Se calentó la disolución a la temperatura de ebullición. 6. Se filtró la disolución a un beacker de 50 mL con el papel filtro. 7. Se calentó la disolución hasta que evaporaron 20 mL. 8. Se esperó 10 minutos. 9. Se sumergió el beacker con la disolución en un baño de agua con hielo. 10. Se esperó que se formaran los cristales. 11. Se pesó el papel filtro. 12. Se filtró 2 veces la disolución a otro beacker de 50 mL con papel filtro para eliminar el exceso de agua.

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13. Se taró y rotuló un crisol de porcelana. 14. Se colocó el papel filtro con el compuesto dentro del crisol de porcelana. 15. Se introdujo el crisol en una desecadora. 16. Se dejó secar la muestra durante 48 horas. 17. Se retiró el crisol de la desecadora. 18. Se pesó el compuesto cristalizado.

4.3 Diagrama de Flujo

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INICIO Disolver compuestos

Calentar Sumergir en agua con hielo.

¿Se observan los primeros cristales?

Sí Dejar secar

Pesar

FIN

5. RESULTADOS

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No

Tabla I.

Masa estequiométrica de reactivos y productos

Reactivo Nitrato de Potasio (KNO3) Cloruro de Sodio (NaCl)

Masa(g) 12,637

Producto Nitrato de Sodio (NaNO3) Cloruro de Potasio (KCl)

7,306

Masa(g) 10,621 9,319

Fuente: Datos calculados

Ecuación química esperada: KNO3(ac) + NaCl(ac)  NaNO3(ac) + KCl(ac) [Ecuación 1]

Tabla II. Masa insoluble cristalizada de los reactivos. Producto Nitrato de Potasio (KNO3) Cloruro de Sodio (NaCl)

Masa experimental insoluble(g) 10,11

Masa teórica insoluble(g)

% error

11,307

10,59

3,314

3,706

10,58

Fuente: Datos calculados

Tabla III. Porcentaje de recuperación de masa total de los reactivos

Masa teórica insoluble(g) 15,013

Masa insoluble final(g) 13,426

% de Recuperación 89,43

Fuente: Datos calculados

Tabla IV. Estructura cristalina de los reactivos. Reactivo

Estructura Cristalina

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Representación Gráfica

Nitrato de Potasio (KNO3)

Ortorrómbica

Cloruro de Sodio (NaCl)

Cúbica centrada en las caras

Fuente: Rozas, J. Estructuras de sólidos. Disponible vía web: http://es.slideshare.net/jfocorozas/solidos-1tarea-sobre-solios-cristalinos

6. INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS

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En la tabla I se determinó las masas de cada reactivo (nitrato de potasio y cloruro de sodio) y producto (nitrato de sodio y cloruro de potasio) de manera estequiométrica. Dicha cantidad no es soluble en agua al 100%, por lo tanto durante el proceso de cristalización fue reduciendo hasta quedar una masa menor a la inicial.

En la ecuación 1 se manifestó la reacción química esperada de los reactivos, en la cual resultó como productos el nitrato de sodio y cloruro de potasio; sin embargo, no se cumplió la reacción durante el experimento. Esto se debió a que los reactivos tienden a reaccionar buscando formar el compuesto más estable, en este caso el más estable fue el cloruro de sodio debido al fuerte enlace iónico que forman los cationes Na + con el anión altamente electronegativo Cl-. Al ser el cloruro de sodio parte de los reactivos, estos ya no necesitaron reaccionar.

En la tabla II se comparó la masa insoluble teórica y experimental de cada reactivo, obteniendo un porcentaje de error aceptable y bastante exacto tomando en cuenta las impurezas que se presentaron en la composición de la muestra, filtraciones incorrectas y errores de cálculo que fueron causas del porcentaje de variación. La masa insoluble de cada uno se obtuvo por medio de sus respectivas solubilidades a una temperatura de 5°C, la adición de ambas dio como resultado la masa insoluble total que fue cristalizada. En la tabla III se determinó el porcentaje de recuperación de la masa insoluble que participó en el proceso de cristalización. Se recuperó un 89,43%, una cantidad casi exacta. Se obtuvo menor medida en la masa debido a la pérdida de reactivo al filtrar la disolución, el papel filtro utilizado no fue el más adecuado debido a que presentó orificios grandes en comparación con otros más eficientes. Al perder soluto la masa final también disminuyó. En la tabla IV se representó gráficamente la estructura cristalina de cada reactivo. El nitrato de potasio, al tener 3 elementos diferentes en su composición se cristalizó formando una estructura ortorrómbica. La estructura del cloruro de sodio presentó una

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forma cúbica debido a su simetría al estar formado por un anión y un catión, que se combinan ocupando ½ de átomo en la unidad cristalina más pequeña, al juntarse 8 unidades menores forman una unidad más grande con estructura cúbica centrada en las caras, en la cual hay 4 átomos de cada ión.

7. CONCLUSIONES

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1. Se determinó que la masa insoluble teórica del nitrato de potasio fue de 11,307 g y la del cloruro de sodio fue de 3,706 g a una temperatura de 5°C y presión constante. 2. Se determinó que el porcentaje de recuperación de la masa insoluble de los reactivos fue de 89,43%, presentando una exactitud aceptable. 3. Se evaluó que el porcentaje de error de recuperación de la masa insoluble de los reactivos fue de 10,59 %, la exactitud es razonable considerando las impurezas que presentó la muestra y los errores durante el proceso. 4. Se detalló que el nitrato de potasio cristaliza con estructura ortorrómbica y el cloruro de sodio cristaliza con estructura cúbica centrada en las caras.

8. BIBLIOGRAFÍA

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1. BROWN, Theodore. 2010. Propiedades de las Disoluciones. [aut. libro] Theodore Brown. Química La Ciencia Central. Décimo Primera. México : Pearson Educacion, 2010, 13.

2. CHANG, Raymond. 2010. Química. Director Hingher Education: Miguel Ángel Toledo Castellanos, Editor Sponsor: Pablo E. Roig, Coordinadora Editorial: Marcela I. Rocha Martínez, Décima Edición. México: Mc Graw Hill. 11 p. ISBN: 978-607-15-0307-7.

En Línea:

1. MEZA, Marcos. 2010. Cristalización y Solubilidad. [En línea] 2010. [Citado el:

09

de

septiembre

de

2014.]

http://www.unet.edu.ve/~mmeza/practica_3_(solubilidad).pdf.

2. RAMIREZ, Nilson. 2011. Cristalización, procesos industriales. [En línea] 2011. [Citado

el:

08

de

septiembre

de

2014.]

http://proindusitriales.blogspot.com/2013/05/cristalizacion-lacristalizacion-esun.html.

RECOMENDACIONES 1. Realizar el proceso de cristalización repetidas veces para obtener cristales más puros. 2. Filtrar lentamente la disolución para evitar pérdida de soluto innecesaria.

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3. Enfriar la disolución de manera lenta para permitir a las moléculas acomodarse como sólidos cristalinos y no como sólidos amorfos.

9. ANEXOS

9.1 Datos Originales

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Tabla V. Reactivo KNO3 NaCl

Masas de los reactivos. Moles 1/8 1/8

Masa (g) 12,637 7,306

Fuente: Hoja de datos originales, laboratorio de química 4

Tabla VI. Volumen de disolución No. Filtración Inicial Primera filtración Segunda filtración Final

Volumen (mL) 50 30 17 10

Temperatura 24°C 93°C 5°C 5°C

Fuente: Hoja de datos originales, laboratorio de química 4

Tabla VII. Masas de instrumentos Instrumento Masa (g) Papel filtro 0,911 Crisol 85,945 Muestra cristales 13,426 Fuente: Hoja de datos originales, laboratorio de química 4

9.2 Muestra de Cálculo y Análisis de Error 9.2.1 Muestra de Cálculo

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9.2.1.1 Conversión moles a gramos

m=x

moles∗m de un mol [Ecuación 2] 1mol

donde, m= masa del compuesto (g) x moles = cantidad de moles a convertir (mol) m de un mol = masa del compuesto en un mol de existencia o masa molecular (g/mol) 1 mol

Ejemplo: En la práctica se utilizó 1/8 de mol de NaCl y 1/8 de mol de KNO 3, calcular cuántos gramos se necesitó de cada reactivo y cuántos gramos de cada producto se formaron si se ocurrió la reacción: NaCl + KNO3 NaNO3 + KCl Solución: Las dimensionales deben encontrarse en moles para luego convertirlas a gramos. En la reacción se mostró que por cada mol de reactivo hay un mol de cada producto, por lo tanto también se formó 1/8 de NaNO3 y 1/8 de KCl. Reactivos 1 moles∗5,845 g =7,306 g de NaCl 1 mol 8

1.

m NaCl=

2.

m KN O 3=

1 moles∗101,105 g =12, 637 g de KN O 3...