Seminario 8 Fundamentos Cromatografía 2020 PDF

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21414 - Química Analítica

SEMINARIO 8 - FUNDAMENTOS DE CROMATOGRAFÍA 1. En el cromatograma de la figura, los tiempos de retención correspondientes a los cuatro picos son: 10,4; 50,2; 65,0 y 86,4 min. Calcular: a. los factores de retención del octano y del nonano b. el % de tiempo que el octano se encuentra ligado a la fase estacionaria c. el factor de selectividad entre el octano y el nonano d. si el volumen de la fase estacionaria es la mitad del volumen de la fase móvil, calcular la constante de distribución del octano en este sistema cromatográfico.

a) El factor de retención (también denotado como k’) se calcula como el cociente del tiempo promedio de la fase estacionaria entre el tiempo promedio de la fase móvil.

Siendo en este caso el tiempo del primer pico el “tiempo muerto” de la columna en donde en la fase móvil, un soluto que no presenta retención entra y sale de la columna y asumimos que es el mismo tiempo que tarda la fase móvil desde la entrada hasta la salida. A su vez el tiempo de retención ajustado de cada componente será el

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tiempo que pasa en fase estacionaria menos el tiempo muerto de la columna. Para el octano su factor de retención será: k'=

50,2−10,4 =¿ 3,83 10,4

Para el nonano su factor de retención será: k'=

86,4−10,4 =¿ 7,31 10,4

Los resultados son coherentes ya que al salir mucho después el nonano que el octano, su factor de retención tendrá que ser sí o sí mayor. b) El tiempo de pasa el octano en la fase estacionaria 39.8 min (t R – tM) si a eso lo dividimos entre el tiempo total que pasa el octano desde que lo inyectamos hasta que sale y lo multiplicamos por 100, entonces tendremos el porcentaje del tiempo que pasa el octano en fase estacionaria. %FE=

50,2−10,4 · 100=79 % 50,2

c) El factor de selectividad ( α) es una relación entre los tiempos de retención de cada componente. Se puede calcular de la siguiente manera:

Por lo que en este caso nuestro factor de selectividad será: α=

7,31 =1,91 3,83

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d) A partir de la relación entre el factor de retención y el volumen de fase estacionaria/móvil podemos calcular la constante de distribución (K).

Físicamente

lo

que

nos

relaciona

esta

constante

es

la

proporcionalidad entre los volúmenes de fase estacionaria y fase móvil, cosa que el factor de retención (k’) no tiene en cuenta.

k

'

2· V FE ' =k · 2 V FE

K= 7,66

2. En un sistema cromatográfico, el eluyente recorre la columna en 3,0 min, mientras que el soluto requiere 9,0 min. a. Calcular el factor de retención b. Durante el paso a través de la columna, ¿qué % de tiempo el soluto está en la FM? c. Para este sistema VFE = 0,1 VFM. Determinar la constante de distribución.

a) En este caso el tiempo muerto de la columna es de 3 min y el tiempo de retención del compuesto es de 9 minutos por lo que el factor de retención (k’) será: k'=

9−3 =2 3

b) Realizando los mismo cálculos que en el ejercicio 1, obtenemos que el porcentaje de retención del soluto en la fase estacionaria es de: 3 % t FM = ·100=33 % 9 c)

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Teniendo en cuenta la relación que nos da el enunciado la constante de distribución para este soluto es de: '

K=k ·

V FM ' V FM ' =k · =k · 10=20 V FE 0,1V FM...