Sergio Rebolledo Gracia Practica Nano AFM PDF

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Informes de pràctiques de LAB de micro i nano: AFM,...

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MICRO Y NANOTECNOLOGÍA

29.11.2019

Sergio Rebolledo García

DETERMINACIÓN DE LA MONODISPERSIÓN DE NANOPARTÍCULAS DE CoFe2O4 OBJETIVOS El objetivo de esta práctica es determinar si una muestra de nanopartículas de Ferrita de Cobalto es monodispersa. Definimos que es monodispersa cuando menos del 20% de las partículas analizadas tienen un tamaño, ya sea por debajo o por encima del tamaño medio. Para ello, se ha hecho uso del Microscopio de Fuerza Atómica (AFM), con el cual obtendremos histogramas de altura de las nanopartículas.

INTRODUCCIÓN AL AFM El AFM fue desarrollado cuando se intentó extender el uso de STM para investigar materiales no conductores, como proteínas. Los AFM se componen de una punta unida a un “CANTILEVER” que va escaneando las muestras e interaccionando con los átomos de la muestra según la distancia que haya entre la punta y la muestra. Si dicha distancia es de pocos Amstrongs, tenemos una fuerte fuerza repulsiva entre la muestra y la punta cuyo origen es debido al solapamiento entre los orbitales electrónicos entre los átomos de la punta y la muestra. Cuando esta fuerza repulsiva predomina, se dice que la punta y la muestra están en contacto. Por otra banda, también hay una interacción de polarización entre átomos. La polarización instantánea de un átomo induce que los átomos cercanos se polaricen, y por lo tanto, obtenemos también una fuerza atractiva. Podemos describir éstas dos fuerzas a partir del potencial de Lennard-Jones.

𝜎

𝜎

𝑉(𝑑) = 4ε{( 𝑑 )12 − ( 𝑑 )6 }

Fig.1: Representación del Potencial de Lennard-Jones.

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La detección de la muestra se basa en un láser de alta densidad y una excelente resolución espacial, y un fotodiodo con alta sensibilidad para detectar en 2D. Tenemos tres distintos modos: i.

Modo Contacto: La deflexión del cantiléver se mantiene constante.

ii.

Modo No-Contacto: La punta oscila a una frecuencia de resonancia y la amplitud de la oscilación se mantiene constante.

iii.

Modo “Tapping”: Es un modo entremedio del modo de contacto y el de nocontacto.

PRESENTACIÓN DE LA MUESTRA Las muestras obtenidas por el AFM, utilizadas para el análisis son las siguientes:

Fig.2: 1ª imagen de Ferrita de Cobalto obtenida por el AFM.

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Fig.3: 2ª imagen de Ferrita de Cobalto obtenida por el AFM.

ANÁLISIS DE LAS MUESTRAS Para hacer el análisis de las muestras, se ha hecho uso del programa de análisis de imagen imageJ. Con él, hemos abierto las imágenes y hemos hecho el análisis partícula a partícula seleccionándolas con una herramienta de segmento lineal, y obteniendo el perfil de intensidades en escala de gris, de la región seleccionada, a partir del Plot Profile. Como obtenemos la intensidad en escala de grises, hay que hacer un factor de conversión para transformar los resultados en tamaño de partícula. Tenemos que el background de la imagen es a 10 cuantas (no obstante, esto puede cambiar según la región de la imagen). El valor máximo de saturación a imágenes de 8 bits corresponde a 255 cuentas. Como el background es 10, 255-10 = 245 que corresponde a 28 nm en nuestro caso. Por lo tanto, tendremos una regla de tres de 𝑖 ·

28𝑛𝑚 245𝑐𝑢𝑒𝑛𝑡𝑎𝑠

= 𝑡𝑎𝑚𝑎ñ𝑜 𝑒𝑛 𝑛𝑚, donde i seria la intensidad en cuentas que 3

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obtenemos para cada partícula. Hay que tener en cuenta en no hacer el análisis donde haya saturación de intensidad (manchas blancas). Las “manchas blancas” que salen en la imagen son residuos orgánicos o aglomeraciones de partículas, por lo que no tiene sentido incluirlas en nuestro análisis.

Fig.5: Representación del perfil de intensidades en escala de gris, de la 1ª imagen, en la región seleccionada. Fig.4: 1ª imagen de Ferrita de Cobalto obtenida por el AFM, con la herramienta de selección lineal.

Para tener un buen análisis estadístico, hemos hecho una estadística de aproximadamente unas 100 partículas. A continuación, señalaremos las partículas seleccionadas de ambas imágenes para nuestro análisis.

Fig.6: Partículas seleccionades de la 1ª imagen de Ferrita de Cobalto con la herramienta de selección lineal.

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Fig.7: Partículas seleccionades de la 2ª imagen de Ferrita de Cobalto.

DISCUSIÓN DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES Una vez hecho la conversión a nm y el análisis para cada una de las partículas, se ha hecho un histograma a partir de una tabla con los tamaños correspondientes. Podemos ver en él, que sigue una distribución gaussiana, con un promedio de μ = 9.9 nm y una desviación de σ = 4.81 nm.

Fig.8: Representación del tamaño de las nanopartículas en un histograma, con una distribución gaussiana de μ = 9.9 nm y σ = 4.81 nm.

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Se ha añadido a los cálculos el error de 0.5 nm en la intensidad, debido a que no ha sido muy preciso la selección las partículas en ImageJ. También podemos tener error debido a que el background no siempre es constante, sino que puede variar un poco según la región donde hagamos el análisis. Por lo tanto, tenemos que el tamaño medio de las partículas es de (9.9±0.5)nm. Sabemos que nuestra Ferrita de Cobalto es monodispersa cuando menos del 20% de las partículas tienen un tamaño por debajo o por encima del tamaño medio. Para ver si es monodispersa o no, calcularemos el porcentaje de las partículas analizadas que se mantengan fuera de este rango, es decir, aquellas cuyo tamaño no esté en el rango de {9.4,10,4} nm. Mirando nuestros datos, sólo un 10.8 % de las partículas se mantienen en el rango del tamaño medio, mientras que el 89,2% restante tiene un tamaño por encima o por debajo del promedio. Con esto, podemos ver y justificar, que la Ferrita de Cobalto, no es monodispersa.

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