SNI 01-3555-1998 - Cara Uji Minyak dan Lemak PDF

Preview

Summary

- ,'il hrrrihi C rrti r .- --J sNt 01-3555-1988 Gara uji minyak dan lemak ,i i i 'i$' ,rif $ s # ,# ,s s 1S r[ 'ft s I: $ ',$, ;$ $ {, ]F *s .* # r# G .H ff t& ig '{ i& ds ffi ,# .w r' ffi E fr & .tlt iffi ffi i[ffi Badan Standardlsasl Naslonal rru ,1* s& ...

Description

-

,'il

hrrrihi

C rrti .-

r

--J

sNt 01-3555-1988

Gara uji minyak dan lemak ,i

i

i 'i$' ,rif

$

s

#

,#

,s

s 1S

r[

'ft

s I:

$ ',$,

;$

$ {,

]F

*s .*

#

r# G

ff

.H

t&

ig '{ i&

ds

ffi

,#

r'

.w

ffi E fr

& .tlt

iffi

ffi

i[ffi

rru ,1*

s&

il'trm

tr W ffi

'ff ,m

w

s

Badan Standardlsasl Naslonal

Daftar isi

Halaman

Daftar isi ....

i

I 2 3 4 5 6 7 8 9 l0 l1

Ruang lingkup

I

Penyiapan contoh

1

Definisi ......

2

Kadar air ...

J

Bilangan peroksida ... ..

8

Bilangan iod ...

13

Bilangan penyabunan ... ..

l6

Bilangan asam/asam lemak/derajat asam

.

19

Bilangan reihert meissel

))

Bilangan plenske

25

Ketetapan

27

12 Lampiran

31

sM

0l-3555.1998

Cara uji minyak dan lemak

1

Ruang lingkup

Standar

ini meliputi penyiapan contoh serta cara uji minyak dan lemak yang terdiri dari

kadar air, bilangan peroksida, bilangan iod, bilangan penyabunan, bilangan asam/asam lemak bebas/derajat asam, bilangan Reichert Meissell dan bilangan Polenske.

2

Penyiapan contoh

2.1 Contoh berbentuk cairan, jernih dan tanpa sedimen Kocok contoh dengan cara membalik-balikan wadah berulangkali. Untuk beberapa jenis penetapan yang dapat dipengaruhi oleh adanya air dalam contoh seperti halnya penetapan bilangan iod, pisahkan airnya dengan cara penambahan NazSOq anhidrat

ke dalam

l0

I sampai 2 gram

gram minyak atau lemak dan biarkan dalam oven pada

temperatur 50o C, kemudian aduk dan saring.

2.2 Contoh berbentuk cairan, keruh atau bersedimen Masukkan wadah minyak ke dalam pemanas air atau pada suhu 50o C dan biarkan sampai suhu contoh sama dengan suhu pemanas air atau kemudian angkat dan kocok dengan cara membalik-balik wadah berulang kali.

Apabila setelah pemanasan dan pengocokan, contoh tidak jernih, saring minyak tersebut dengan kertas saring pada waktu masih berada dalam penangas air atau pada suhu 50oC.

2.3

Contoh berbentuk padat

Lelehkan contoh dengan cara memanaskan di dalam pengering atau pemanas air pada snrhu

l0o C di atas titik leleh contoh, apabila setelah pemanasan contoh menjadi jernih,

I

dari 3l

sNr 0l-3555-1998 lakukan pengerjaan sesuai butir 1 dan apabila keruh atau mengandung sedimen lakukan pengerjaan sesuai butir 2,

3 Definisi 3.1 Kadar air adalah bahan yang menguap pada pemanasan dengan suhu dan waktu tertentu.

3.2

Bilangan peroksida adalah jumlah peroksida yang terdapat dalam contoh,

dinyatakan dengan istilah miliekivalen oksigen aktif per kg, yang mengoksidasi kalium iodida pada kondisi perlakuan seperti yang dijelaskan pada cara kerja.

3.3

Bilangan iod dari lemak dan minyak adalah banyaknya gram hologen yang

diserap oleh 100 gram lemak dan dinyatakan dalam berat iod.

3.4

Bilangan penyambungan adalah jumlah mg kaliunr hidroksida yang diperlukan

untuk menyabunkan

3.5

I

gram lemak.

Bilangan asam/asam lemak bebas/derajat asam

3.5.1 Bilangan asam I gram lemak.

adalah banyaknya mg KOH yang diperlukan untuk menetralkan

3-5.2 Asam lemak bebas adalah kadar

asam-asam lemak bebas yang terkandung

dalam lemak.

3.5.3 Derajat asam adalah banyaknya ml larutan basa (NaOH atau KOH) 0,1 N, yang diperlukan untuk menetralkan 100 gram lemak.

2 dari3l

sNI

0l-3555-1998

Keterangan:

fabel I Jenis asam lemak bebas berdasarkan jenis minyak Jenis minyak

No.

Dihitung sebagai

Bobot molekul

Asam laurat

200

1.

Minyak kelapa

)

Minyak sawit

Asam palmirat

256

J.

Minyak ikan

Asam arakhidonat

304

4.

Minyak kedelai

Asam oleat

282

5.

Minyak jagung

Asam oleat

282

6.

Minyak wijen

Asam oleat

282

7.

Minyak kacang tanah

Asam oleat

282

3.6

Bilangan Reichert Meissel adalah jumlah larutan alkali 0,1 N yang dibutuhkan

untuk menetralkait asam-asam yang menguap yang larut dalam air yang disolasi dari

5

gram contoh minyak atau lemak dengan perlakuan yang sesuai seperti dijelaskan dalam cara kerja di bawah ini.

3.7

Bilangan Polenske adalah jumlah larutan alkali 0,1

N yang dibutuhkan untuk

menetralkan asam-asam yang tidak larut dalam air yang disolasi dari 5 gram contoh

minyak atau lemak dengan perlakuan yang sesuai seperti dijelaskan dalam cara kerja di bawah ini.

4 Kadar air 4.1 Motede oven 4.1.1 Acuan Standar Nasional Indonesia, SNI 01-2891-1992, Cara uji makanan dan minuman.

3 dari 31

sNI

0l-3555.1998

4.1.2 Prinsip Kehilanjan bobot pada pemanasan l05o C dianggap sebagai kadar air yang terdapat dalam contoh.

4.1.3 Peralatan

a) b) c)

Neraca. analitik

Oven pengering dengan pemanas listrik

Botol timbang aluminium bertutup dengan diameter 8-9 cm, dalamnya 4

-

5 cm,

dasar rata.

d)

Desikator

4.1.4 Cara kerja

a)

panaskan botol timbang berisi pasir laut kering (kuarsa/kertas saring berlipat) dan pengaduk pada oven dengan suhu 105o C selama 1 (satu) jam'

b) c) d)

Dinginkan dalam clesikator selama

t/z

jam.

lalu timbang dan catat bobotnYa

Timbang minyak atau lemak sebanyak 5 gram pada botol timbang yang sudah didapat bobot konstannYa.

e) D g) h)

Panaskan dalam oven pada suhu l05o C selama

1

jam.

Dinginkan dalam desikator selama Yziam (30 menit). Timbanglah botol timbang yang berisi cuplikan tersebut'

Ulangi pemanasan dan penimbangan sampai diperoleh bobot tetap.

4.1.5 Perhitungan Kadar air dinyatakan sebagai persen bobot per bobot, dihitung sampai dua desimal {engan menggunakan rumus

:

4 dari 3l

sNl

Kadar air

=

ITlr

-

0l-3555-1998

lIlZ

x

100 %

l1I1

Keterangan:

rn1 = bobot cuplikan rn2

= bobot cuplikan setelah pengeringan

4.2 Metoda destilasi 4.2.I

Acuan : SNI 01-2891-1992, Cara uji makanan dan minuman.

4.2.2

Prinsip

Pemisahan azeotrapik air dengan pelarut organik.

4.2.3

Pereaksi

Xylol, toluene

4.2.4 Peralatan

a) b) c)

Alat aufhauser, berukuran 5 ml. Pemanas listrik. Neraca analitik.

4.2.5 Cara kerja

a)

Timbang dengan seksama 5-10 gram cuplikan, masukkan ke dalam labu didih dan tambahkan 300 ml xylol serta batu didih.

b)

Sambungkan dengan alat aufhauser dan panaskan di atas penangas satu jam dihitung sejak mulai mendidih. Setelah cukup satu

listrik dan biarkan alat auftrauser mendingin. 5 dari

3l

listrik selama

jam matikan penangas

sNI c)

Bilas alat pendingin dengan xylol murni/toluene.

d)

baca jumlah volume air.

e)

Hitung kadar air dalam contoh

01-355s-1998

4.2.6 Perhitungan:

V Kadarair =

xl00%o

-

w

Keterangan:

W = bobotcuplikan,

V : a.3

dalamgram

volume air yang dibaca pada alat aufttauser, dalam ml.

Metode Karl Fischer

4.3.1

Helrich, K, official methods of analysis of the associatiort of

fficial

dnmists, I5'hed., arlington, Virginis, USA, 1990.

432

Prinsip

Tftrasi air yang terkandung dalam contoh dengan pereaksi yang sesuai.

{-33 Pereaksi e) Alat titrasi Karl Fischer, manual ataupun otomatis, beserta pengaduk. b) Neraca analitik.

6 dari 3l

analytical

sNI 0l-3s55-1998

4.3.4

a)

Pereaksi

Pereaksi Karl yang telah distabilkan dengan Hzo/ml yang setara dengan kira-kira 5

mg Hzo/ml pereaksi

-

:

Larutkan 133 gram iod dalam 425 peridin kering dalam bobot g

- s kering dan

tambahkan 425 ml etilena glikol monoetil eter.

-

Dinginkan sampai mencapai suhu di bawah 4o dalam penangas es dan alirkan 102

-

105 gram SOz. Kocok dan biarkan selama 12 jam. Pereaksi

ini

stabil,

tetapi harus distandardisasi setiap kali pakaian.

-

Standardisasi

Standardisasikanlah dengan natrium tartrat 2HzA

I

ml Na-tartral. 2HzO =

0,1566 mg HzO. Sebagai pilihan, standardisasilah dengan HzO dalam metanol yang dihitung sebagai berikut

:

Timbang 50 mg HzO dan masukkan ke dalam wadah penitar dan titar. Hitunglah C = mg HzO/ml pereaksi.

b)

Pengencer larutan Karl Fischer, 2 metoksietanol, piridin

c)

Pelarut cintoh : CHC[ anhidrat : CHrOH

{3.5

a)

(l:l)

(4:l).

atau (2:1).

Cara kerja

Timbang dengan ketelitian 0,01 gram, sebanyak

5

-

25 gram contoh

yang

diperkirakan mengandung kira-kira 100 mg H2O ke dalam wadah larutkan dalam CHCIr anhidrat-metanol.

b)

Titar dengan pereaksi karl Fischer yang belum ataupun yang sudah

(l:1)

c) d)

sampai

titik akhir.

lakukan penetapan blanko.

Hitung kadar air dalam contoh,

7 dari 3l

diencerkan

sNI 0l-3s55-1998 43.6 Perhitungan

Kadar

air

dinyatakan sebagai persen,

menggunakan rumus

dihitung sampai dua desimal

dengan

:

(VxC) IGdar air,Yo =

Wx

10

Kcterangan:

V: WC:

volume pereaksi

bobotcontoh banyaknya mg HzO/ml pereaksi (lihat butir 3.4.3.a.3)

Bilangan peroksida

5.f

Acuan

Standar Nasional Indonesia, SNI 0l-3555-1994, Cara

uji minyak dan lemak

(cara

pertama).

Pquot,

C, IUPAC, stondard methodsfor the analysis of oils,

fat and derivates, 6'h

ed,

Pergamon, 1979. (cara kedua).

A2

Prinsip

Iarutan contoh dalam asam asetat glasial, dan kloroform direaksikan dengan larutan KI. Iodium yang dibebaskan dititrasi dengan larutan standar natrium tiosulfat.

8 dari

3l

sM

53

Reaksi

,zo r _C_C-+ZLil --> ->-ctt--c tl f:?HH HH HH Oz

Iz +

2NarSzOg

!t4

Perealisi

$ b) c) O

01-3s55-1998

+

2NaI +

+Hzo

tlz

NazSq0e

Kloroform pro analisis Asam asetat glasial, pro analisis

Kalium iodida, pra kristal Etanol 95%

-

Pembuatan larutan standar natrium tiosulfat lN.

Timbang 248 gram natriunr tiosulfat NazSzOr5HzO, larutkan ke dalam labu

ukur I liter dengan air suling bebas COr kernudian tera dan impitkan.

-

Pembuatan larutan standar natrium tiosulfat

0,I

N.

Encerkan 100 ml larutan standar natrium tiosulfat ini ke dalam labu ukur

I liter

lalu isi dan tera labu ukur sampai tanda garis dengan air suling bebas COz.

-

Larutan natrium tiosulfat 0,02 N

Larutkan 20 rnl larutan natrium tiosulfat 0,1 N (dengan pipet) dalam labu ukur 100

ml lalu isi dan tera labu ukur sampai tanda garis dengan air suling

bebas

COz.

Air suling bebas COz. Didihkan air suling selama 20 rnenit, kemudian dinginkan dalam sebuah wadah

yang dilengkapi alat proteksi

COz

mengandung campuran NaOH dan CaO.

9 dari 3l

yang berupa tabung penyerap yang

sNI 0r-3555-1998

0

Air suling

bebas COz

Didihkan 0,5 gram serbuk kanji dengan 100 ml air suling. Catatan : tambahkan sedikit HgO kristal untuk pengawetan.

5.5 Peralatan r) Neraca analitik, ketelitian 0,1 mg, terkalibrasi b) Erlenmeyer bertutup asah 250 - 300 ml d Pipet gondok 20 ml, terkalibrasi. { Iabu ukur 100 ml, terkalibrasi d Buret l0 dan 50 ml, terkalibrasi O Gelas ukur 50 ml dan 100 ml. 1f,5 Itr.r

Cara kerja

Cara pertama

-

Timbang ke dalam Erlenmeyer 300 ml, sebanyak 0,3

- 5,0 gram contoh.

Tabel2 Bobot cuplikan berdasarkan perkiraan nilai peroksida contoh

Perkiraan nilai peroksida

Bobot cuplikan

(mil igram ekivalen oksigen/kg)

(g)

o-t2

5,0

-2,0

n -24

2,0

- 1,2

20

-30 30-50

- 0,9 0,8 - 0,5 0,5 - 0,3 1,2

50-90

l0 dari 31

sNI

01-3555-1998

Tambahkan 30 ml campuran larutan dari 20 ml asam asetat glasial, 25 ml etanol 95Yo dan 55 ml kloroform. Tambahkan

I

gram kristal kalium iodida dan simpan ditempat gelap selama

30 menit. Tambahkan 50 ml air suling bebas COz.

Titrasi dengan larutan standar natrium tiosulfat 0,02 N dengan larutan kanji sebagai indikatotr.

Lakukan penetapan blanko.

Hitung bilangan peroksida dalam contoh.

l'52

Cara kedua

a)

Timbang ke dalam Erlenmeyer 300 ml, sebanyak 0,3

Bobot cuplikan

berdnsark.:il;tan

-

5,0 gram contoh.

nilai peroksida contoh

Perkiraan nilai peroksida

Bobot cuplikan

(miligram ekivalen oksigen/kg)

(e)

0-12

5,0

-2,0

12

2,0

-

50-90

- 0,8 0,8 - 0,5 0,5 - 0,3

-20 20-30 30-50

1,2

I

I

dari 3l

L,2

sNI

b)

01-3555-1e98

Tambahkan 10 ml kloroform dan larutkan contoh dengan cara menggoyangkan Erlenmeyer dengan kuat.

c)

Tambahkan 15 ml asam asetat glasial dari

I

ml larutkan kalium iodida

jenuh.

d)

Tutuplah segera Erelenmeyer tersebut dan kocok selama

I

menit,

kemudian simpan selama kira-kira 5 menit ditempat gelap pada suhu 15

-

250 C.

e) Tambahkan 75 ml air suling dan kocok dengan kuat. 0 Titar dengan larutan standar natrium tiosulfat 0,02 N dengan larutan kanji sebagai indikator.

5.7

s)

Lakukan penetapan blanko.

h)

Lakukan penetapan duplo.

i)

Hitung bilangan peroksida dalam contoh.

Perhitungan

Bihngan peroksida dapat dinyatakair dalam

O

Miligram ekivalen dari oksigen aktif per kkg dihitung sampai dua desimal contoh

&rgan menggunakan rumus

:

(Vr-Vo)xT x

Bilangan peroksida (mgreVkg) =

t)

1000 atau

Dinyatakan dalam mg oksigen aktif per kg.

(Vr-Vo)xTx8 x

Bilangan peroksida (mgrek/kg) = m

12 dan3l

1000

sNI

01-3555-1998

Keterangan:

Vo = Volume dari larutan natrium tiosulfat untuk blanko, dalam ml. Vl = Volume (ml) larutan natrium tiosulfat untuk contoh. T = Normalitas larutan standar natrium tiosulfat yang digunakan m : Berat contoh dalam gram. 6

Bilangan iod

6.1

Acuan : Paquout, C. IUPAC, standar methodsfor the analysis of oils, fat and

derivates, dh ed., Pergamon, 1979.

5.2

Prinsip

Penambahan larutan iodium monoklorida dalam campuran asam asetat, dan karbon

retraklorida ke dalam contoh. Setelah melewati waktu tertentu dilakukan penetapan halogen yang dibebaskan dengan penambahan kalium iodida (KI). Banyaknya iod yang dibebaskan dititrasi dengan larutan standar natrium tio sulfat dan indikator kanji.

53

Reaksi

HH tl -C=C-

+

ikdan rangkap

2

| Cl -*-+

cl tl

cl

('tl C - C -) HH

deri lemak

12

+

NazSzOl

----.+2NaI + NazSqOo

13 dari

3l

+

Iz

sNI 6.4

0r-3555-1998

Pereaksi

a)

Karbon tetraklorida, pro analisi.

b)

Larutan kalium iodida (KI) 20%.

Larutkan 2Q gram kalium iodida, pa dalam 100 ml air suling. c)

Larutan natrium tio sulfat 0,1 N. Pembuatan I N standar natrium tiosulfat.

Timbang 248 gram natrium tiosulfat. Larutkan dengan air suling bebas COz dan masukkan ke dalam labu ukur

I liter kemudian tera dan impitkan.

Encerkan 100 ml larutan natrium tiosulfat

IN

ke dalam labu ukur

I liter dan tera

labu ukur sampai tanda garis dengan air suling bebas COz.

d)

Indakator larutan kanji 0,5Yo 0,5Yo grarn serbuk kanji dididihkan dengan 100 ml air suling.

e)

Larutan Wijs Pembuatan:

Timbang l3 gram iod dilarutkan ke dalam

I liter asam asesat pekat lalu alirasi

gas

klor (tidak boleh berlebihan ), h...