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Julio de 2016UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA DE PEREIRAMariana Obando Ramírez - 1088340590 Mariana Naranjo Gómez - 1088347955INFORME POTENCIOMETRÍAINTRODUCCIÓNLos métodos volumétricos son empleados para determinar la concentración del analito en estudio, y, dependiendo de las reacciones que se efectúen se c...

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Julio de 2016 UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA DE PEREIRA Mariana Obando Ramírez - 1088340590 Mariana Naranjo Gómez - 1088347955

INFORME POTENCIOMETRÍA

INTRODUCCIÓN Los métodos volumétricos son empleados para determinar la concentración del analito en estudio, y, dependiendo de las reacciones que se efectúen se clasifican en: reacciones ácido base, complejométricas, de óxido-reducción y de precipitación. Para llevar a cabo un análisis de este tipo se utilizan los métodos volumétricos en los que se emplea un “indicador” para indicar el punto final de la reacción; pero debido a que este método puede tener fluctuaciones a la hora de realizar la visualización para determinar el fin de la reacción, se opta por utilizar la técnica de potenciometría. En definición, la potenciometría es un método analítico electroquímico basado en la medida de la diferencia de potencial entre electrodos sumergidos en una solución, siendo el potencial de uno de los electrodos función de la concentración de determinados iones presentes en la solución y el otro de potencial constante. La medida de los potenciales de electrodo permite obtener de forma directa la concentración de una sustancia o seguir su evolución a lo largo de una reacción química (reacción de titulación). Desde el comienzo del siglo XX, las técnicas potenciométricas se han utilizado para la detección de los puntos finales en los métodos volumétricos de análisis. En las reacciones de titulación es necesario que la estequiometría sea conocida y no tenga cambio; el equilibrio debe ser rápidamente establecido y sin reacciones secundarias, así como mínimos errores de detección del punto final y que este sea muy cercano al punto de equivalencia. El punto de equivalencia de la reacción se determina por la aparición de un punto de inflexión en la curva de valoración, potencial en función de la cantidad de reactivo añadido. Una valoración potenciométrica es una valoración basada en la medida del potencial de un electrodo indicador adecuado en función del volumen de un “valorante”. Este tipo de análisis proporciona resultados más fiables que cuando usamos indicadores químicos debido a la turbidez o color que pueden llegar a presentar algunas soluciones donde se efectúa una reacción.

RESULTADOS TABLA 1. Datos para identificar el indicador problema (R12). MEDIO

pH

COLOR

Ácido

0,84

amarillo

Neutro (equivalencia)

5,95

azul medio

Básico

12,94

azul rey

Posible indicador: Verde de Bromocresol. TABLA 2. Datos para trazar las gráficas de la titulación ácido base con indicador para (problema p4) pH Vs mL del titulante, ΔpH/Δv Vs mL de titulante (1ra derivada), y Δ2pH/Δv2 Vs mL de titulante (2da derivada). mL

pH

Δv

ΔpH

ΔpH/Δv

Δ2pH/Δv2

1

1,03

1

1,03

1,03

1,03

3

1,09

2

0,06

0,03

-1

5

1,17

2

0,08

0,04

0,01

7

1,23

2

0,06

0,03

-0,01

9

1,33

2

0,1

0,05

0,02

11

1,45

2

0,12

0,06

0,01

15

1,73

4

0,28

0,07

0,01

19

2,18

4

0,45

0,113

0,043

23

3,16

4

0,98

0,25

0,14

24

3,49

1

0,33

0,33

0,08

26

3,82

2

0,33

0,17

-0,16

27

4,11

1

0,29

0,29

0,12

28

4,42

1

0,31

0,31

0,02

29

4,80

1

0,38

0,38

0,07

31

8,91

2

4,11

2,06

1,68

32

9,37

1

0,46

0,46

-1,6

32,5

9,58

0,5

0,21

0,42

-0,04

33

9,72

0,5

0,14

0,28

-0,14

Volumen de ácido valorado: 25 mL Volumen de base gastada: 33 mL N de la base: 0,1 N N del ácido: 0,132 N

GRÁFICA 1. Datos para trazar gráfica de titulación ácido-base (problema p4) pH Vs mL del titulante.

GRÁFICA 2. Datos para trazar gráfica de titulación ácido-base ΔpH/Δv Vs mL de titulante (1ra derivada).

GRÁFICA 3. Datos para trazar gráfica de titulación ácido-base Δ2pH/Δv2 Vs mL de titulante (2da derivada).

TABLA 3. Datos para trazar las gráficas de la titulación del ácido fosfórico pH Vs mL de titulante, ΔpH/Δv Vs mL de titulante (1ra derivada), y Δ2pH/Δv2 Vs mL de titulante (2da derivada).

mL

pH

Δv

ΔpH

ΔpH/Δv

Δ2pH/Δv2

2

1,59

2

1,59

0,8

0,8

2,5

1,62

0,5

0,03

0,06

-0,74

3

1,64

0,5

0,02

0,04

-0,02

3,5

1,66

0,5

0,02

0,04

0

4

1,68

0,5

0,02

0,04

0

4,5

1,70

0,5

0,02

0,04

0

5

1,74

0,5

0,04

0,08

0,04

5,5

1,77

0,5

0,03

0,06

-0,02

6

1,79

0,5

0,02

0,04

-0,02

6,5

1,82

0,5

0,03

0,06

0,02

7

1,85

0,5

0,03

0,06

0

7,5

1,87

0,5

0,02

0,04

-0,02

8

1,90

0,5

0,03

0,06

0,02

8,5

1,92

0,5

0,02

0,04

-0,02

9

1,95

0,5

0,03

0,06

0,02

9,5

1,98

0,5

0,03

0,06

0

10

2,0

0,5

0,02

0,04

-0,02

10,5

2,04

0,5

0,04

0,08

0,04

11

2,07

0,5

0,03

0,06

-0,02

11,5

2,09

0,5

0,02

0,04

-0,02

12,5

2,14

0,5

0,05

0,1

0,06

13

2,18

0,5

0,04

0,08

-0,02

13,5

2,22

0,5

0,04

0,08

0

14

2,25

0,5

0,03

0,06

-0,02

14,5

2,30

0,5

0,05

0,1

0,04

15

2,35

0,5

0,05

0,1

0

15,5

2,40

0,5

0,05

0,1

0

16

2,45

0,5

0,05

0,1

0

16,5

2,51

0,5

0,06

0,12

0,02

17

2,57

0,5

0,06

0,12

0,02

17,5

2,65

0,5

0,08

0,16

0,04

18

2,73

0,5

0,08

0,16

0

18,5

2,83

0,5

0,1

0,2

0,04

19

2,97

0,5

0,14

0,28

0,08

19,5

3,05

0,5

0,08

0,16

-0,12

20

3,21

0,5

0,16

0,32

0,16

20,5

3,58

0,5

0,37

0,74

0,42

21

4,42

0,5

0,84

1,68

0,94

Volumen de ácido valorado: 25 mL Volumen de base gastada: 21 mL N de la base: 0,1 N N del ácido: 0,1N

GRÁFICA 4. Datos para trazar gráfica de titulación ácido-base ácido fosfórico pH Vs mL del titulante.

GRÁFICA 5. Datos para trazar gráfica de titulación ácido-base ΔpH/Δv Vs mL de titulante (1ra derivada).

GRÁFICA 6. Datos para trazar gráfica de titulación ácido-base Δ2pH/Δv2 Vs mL de titulante (2da derivada).

TABLA 4. Datos para trazar las gráficas de la titulación ácido base sin indicador para (problema p4) pH Vs mL del titulante, ΔpH/Δv Vs mL de titulante (1ra derivada), y Δ2pH/Δv2 Vs mL de titulante (2da derivada). mL

pH

Δv

ΔpH

ΔpH/Δv

Δ2pH/Δv2

2

1,03

2

1,03

0,515

0,515

4,2

1,05

2,2

0,02

0,009

-0,506

6,2

1,09

2

0,04

0,2

0,191

10,2

1,21

4

0,12

0,03

-0,17

12,2

1,27

2

0,06

0,03

0

16,2

1,44

4

0,17

0,043

-0,257

20,2

1,66

4

0,22

0,055

0,012

22,2

1,83

2

0,17

0,085

0,03

24,2

2,07

2

0,24

0,12

0,035

25,2

2,44

1

0,37

0,37

0,25

25,7

2,63

0,5

0,19

0,038

-0,332

26,2

2,87

0,5

0,24

0,48

0,442

26,7

4,16

0,5

1,29

2,58

2,1

26,9

6,98

0,2

2,82

14,1

11,52

27,2

10,17

0,3

3,19

10,63

-3,47

27,3

10,47

0,1

0,3

3

-7,63

27,5

10,67

0,2

0,2

1

-2

28

10,94

0,5

0,27

0,54

-0,46

28,5

11,27

0,5

0,33

0,66

0,12

29

11,43

0,5

0,16

0,32

-0,34

30

11,80

1

0,37

0,37

0,05

Volumen de ácido valorado: 25 mL Volumen de base gastada: 30 mL N de la base: 0,1 N N del ácido: 0,12 N

GRÁFICA 7. Datos para trazar gráfica de titulación ácido-base (problema p4) pH Vs mL del titulante.

GRÁFICA 8. Datos para trazar gráfica de titulación ácido-base ΔpH/Δv Vs mL de titulante (1ra derivada).

GRÁFICA 9. Datos para trazar gráfica de titulación ácido-base Δ2pH/Δv2 Vs mL de titulante (2da derivada).

TABLA 5. Datos para trazar la gráfica de la titulación de una solución de aminoácido (problema p2) con ácido y álcali en ausencia de formaldehído. pH Vs mL de titulante, ΔpH/Δv Vs mL de titulante (1ra derivada), y Δ2pH/Δv2 Vs mL de titulante (2da derivada). pH aminoácido: 1,67 mL HCL pH

mL

pH

1

0,2

0,3

1,18

1,09

1,0

Δv

ΔpH

ΔpH/Δv

Δ2pH/Δv2

1

1,03

1

1,03

1,03

1,03

3

1,09

2

0,06

0,03

-1

5

1,17

2

0,08

0,04

0,01

7

1,23

2

0,06

0,03

-0,01

9

1,33

2

0,1

0,05

0,02

11

1,45

2

0,12

0,06

0,01

15

1,73

4

0,28

0,7

0,64

19

2,18

4

0,45

0,113

-0,6

23

3,16

4

0,98

0,25

0,14

24

3,49

1

0,33

0,33

0,08

26

3,82

2

0,33

0,17

-0,16

27

4,11

1

0,29

0,29

0,12

28

4,42

1

0,31

0,31

0,02

29

4,80

1

0,38

0,38

0,07

31

8,91

2

4,11

2,06

1,68

32

9,37

1

0,46

0,46

-1,6

32,5

9,58

0,5

0,21

0,42

-0,04

33

9,72

0,5

0,14

0,28

-0,14

33,5

9,84

0,5

0,12

0,24

-0,04

34

9,98

0,5

0,14

0,28

0,04

34,5

10,12

0,5

0,14

0,28

0

35

10,25

0,5

0,13

0,26

-0,02

35,5

10,43

0,5

0,18

0,36

0,1

36

10,71

0,5

0,28

0,56

0,2

36,5

10,90

0,5

0,19

0,38

-0,18

36,6

10,96

0,1

0,06

0,6

0,22

36,7

11,01

0,1

0,05

0,5

-0,1

GRÁFICA 10. Datos para trazar gráfica de titulación aminoácido-base (problema p2) pH Vs mL del titulante.

GRÁFICA 11. Datos para trazar gráfica de titulación ácido-base ΔpH/Δv Vs mL de titulante (1ra derivada).

GRÁFICA 12. Datos para trazar gráfica de titulación ácido-base Δ2pH/Δv2 Vs mL de titulante (2da derivada).

ANÁLISIS DE RESULTADOS ➔ INDICADOR Para realizar la determinación de cuál era el indicador escogido se debió agregar un par de gotas de este a soluciones a cada extremo de la escala de pH y en el equilibrio, esto con el fin de determinar qué colores arrojaba este en cada caso para así determinar el punto final de la reacción a la hora de hacer la titulación ácido-base. Los datos obtenidos se encuentran expuestos en la TABLA 1 del apartado RESULTADOS. En base a dichos datos, y haciendo una comparación teórica con los rangos de pH y los respectivos colores que revela, se determinó que el indicador era Verde de Bromocresol. ➔ TITULACIÓN ÁCIDO-BASE CON INDICADOR Se inició tomando 25 mL de la solución ácida para valorar, luego se añadieron 50 mL de agua

y un par de gotas de indicador. Se comenzó la titulación agregando NaOH mientras simultáneamente la solución se mezclaba bien usando el agitador magnético. La solución inicialmente tenía un color amarillo debido al indicador, a medida que avanzaba la titulación esta se iba tornando azul en el punto donde caía la base, luego de un par de mililitros más de NaOH agregados la solución se tornó completamente azul, indicando así el final de la titulación, debido a que este es el color distintivo para indicar el punto de equivalencia. Como se puede observar en las 3 gráficas realizadas para este procedimiento, todas muestran un pico característico en el momento en que se han agregado 31 mL de NaoH y el pH de la solución es 8,91. Las valoraciones ácido-base hacen referencia a la determinación de la concentración de un ácido o una base que se encuentren en disolución, partiendo de una concentración de valor conocido de otro ácido o base, y teniendo como referencia siempre las reacciones de neutralización. Como se realizó la valoración de un ácido, a este proceso se le denomina ‘’acidimetría’’. El nombre que se le da a la reacción de neutralización no implica que dicha disolución obtenida sea única y exclusivamente neutra, o lo que es lo mismo, que tenga un pH=7, pues el pH dependerá de la posible hidrólisis que se lleve a cabo de la sal que se forme en la reacción en cuestión. El punto de equivalencia en la valoración de un ácido débil y una base fuerte, se produce cuando el pH tiene un valor mayor que 7, (que es lo que sucede en este caso), pues la sal que se forme dará lugar a una hidrólisis de tipo básica. La base que fue utilizada era fuerte, de modo que se puede inferir que el ácido era débil y por eso el pH de 8,91.

➔ TITULACIÓN ÁCIDO-BASE SIN INDICADOR En esta parte de la práctica el fundamento es exactamente el mismo que para la parte de TITULACIÓN ÁCIDO-BASE CON INDICADOR, se diferencian en que al no adicionar un indicador, no hay forma de enterarse del punto de equivalencia a partir del color que exhiba la solución, sino que se mira en los datos de pH que se obtienen; porque en el punto en que se dé un cambio brusco en el pH es que allí está el punto de equivalencia. El pH en el punto de equivalencia obtenido para esta sección de la práctica es de 10,17, es mayor a 7 porque era una titulación ácido débil base fuerte.

➔ TITULACIÓN DEL ÁCIDO FOSFÓRICO Se tomaron 25 mL de ácido fosfórico y se agregó agua destilada, la mezcla se revolvió con un agitador magnético simultáneamente mientras se agregaba la base.

En las GRÁFICAS 4, 5 y 6 correspondientes al ácido fosfórico se observa que el punto de equivalencia se da entre 20,5 y 21 mL, donde se observa un cambio un poco brusco en el pH, porque a partir de este se muestra una pendiente pronunciada. Según la teoría, este ácido presenta 3 pKa, debido a que es un ácido poliprótico (que tiene varias constantes de d...