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Informe 10: ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABORCIÓN MOLECULAR UV-VIS...

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Práctica 10

Determinación de Cr y Mn por Espectroscopia UV-VIS

PRÁCTICA 10 ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABORCIÓN MOLECULAR UV-VIS

DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DE CROMO Y MANGANESO 1. Introducción La espectrofotometría de absorción molecular es una técnica muy útil para determinar concentraciones de sustancia traza de una sustancia absorbente. El cromo y el manganeso son metales que al estar disueltos en medio acuoso en su máximo estado de oxidación se presentan como permanganato y dicromato que absorben radiación en el rango visible. 2. Propósito de la práctica Al final de la sesión, el alumno es competente para: 2.1. Determinar cromo y manganeso por espectrofotometría de absorción molecular en el rango visible tanto en forma independiente como en mezcla 2.2. Determinar cromo y manganeso en mezcla por espectrofotometría de absorción molecular en el rango visible. 3. Hipótesis 3.1. El cromo como dicromato y el manganeso como permanganato absorben radiación en el rango visible y puede determinarse por espectrofotometría de absorción molecular. 3.2. El cromo como dicromato y el manganeso como permanganato en mezcla pueden determinarse simultáneamente por la aditividad de las absorbancias. 4. Marco teórico/revisión de literatura 4.1. Sustancias absorbentes Los enlaces covalentes entre el metal y el oxígeno hacen que estas sustancias sean absorbentes de radiación en el rango visible.

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Práctica 10 4.2. Ley de Lambert y Beer

Po

P C, є

b

4.3. Descripción del proceso de absorción en el espectrofotómetro:

Partes de un espcetrofotómetro de absorción molecular 1 2 3 4 Monocromador Cubeta con el Fotomultiplicador Fuente de analito TFM radiación absorbente

5 Registrador de la información

4.4. Aditividad de absorbancias: La presencia conjunta en un mismo medio de dos o más sustancias absorbentes genera una absorbancia total que resulta de la suma de las absorbancias que aporta cada componente absorbente de la mezcla. Este hecho puede usarse para determinar la concentración de cada componente determinando la absorbancia de la mezcla en las longitudes de onda de máxima absorbencia de cada componente siempre en cuando cumplan con la ley de Lambert y Beer.

4.5. Espectro de absorción de una sustancia pura y en mezcla Es el gráfico que resulta de relacionar la absorbancia o absortividad molar de una sustancia en un rango de longitudes de onda. Química Analítica – Laboratorio

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Figura: Aditividad de absorbancias de dos sustancias X y Y absorbentes.

4.6. Curva de Calibración Una curva de calibración o curva estándar, se determina, experimentalmente, preparando una serie de soluciones de concentración conocida y midiendo la absorbancia de cada una de ellas a la longitud de onda de máxima absorbancia. Con los datos obtenidos se construyen curvas de absorción – concentración como el ejemplo de la figura. La relación Absorbancia vs distancia de recorrido de la radiación o concentración es lineal mientras que con la transmitancia no lo es.

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Debe buscarse cumplir con la Ley de Lambert y Beer de lo contrario se llega a la denominada desviación de la ley. Desviación de la Ley de Lambert y Beer

5. Requerimientos para la práctica 9 5.1. De materiales/reactivos/equipos.  Un laboratorio de química con suministros de energía, agua, desagüe, materiales y equipos de laboratorio.  Materiales y equipos.



De los materiales por mesa

      

Pipetas volumétricas de 1, 2, 5 y 10 mL; Pipetas graduadas de 10 mL Matraz volumétrico o fiolas de 25, 50 y 100 mL (06 de cada uno) Vaso de precipitados de 100 Vaso de precipitado de 50 mL; 1 piceta con agua destilada

De los reactivos

o Disolución estandarizada de KMnO4 0.002 M o Disolución estandarizada de K2Cr2O7 0,003 M; o Solución muestra de cromo, manganeso independientes y en mezcla. 

De los equipos

o Balanza analítica; o Espectrofotómetro UV-VIS; o Cubetas de plástico o vidrio y cuarzo 5.2. De buenas prácticas de laboratorio: para asegurar exactitud y precisión de resultados.  La práctica de laboratorio debe ser desarrollada siguiendo los lineamientos establecidos en el Manual de Buenas Prácticas de Laboratorio.

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 El trabajo en el laboratorio demanda orden y concentración en el desarrollo de los diferentes procesos para asegurar exactitud y precisión en los resultados. 5.3. De gestión ambiental: ecoeficiencia, reciclaje, segregación, disposición. Es obligatorio desarrollar la práctica en el laboratorio considerando los lineamientos establecido en el Manual de Gestión de Residuos de Laboratorio y lo estipulado en los elementos de la norma ISO 14001, con la finalidad de cumplir con un procedimiento ecoeficiente, reciclaje, segregación y disposición correspondiente.  Aplicar los lineamientos del Manual de Gestión de Residuos de Laboratorio.  Manejar las instrucciones de tratamiento y disposición de residuos sólidos, efluentes y/o emisiones en área de trabajo. Referencia: elementos de la norma ISO 14001.  Utilizar los recipientes para disposición de residuos sólidos.  Utilizar los recipientes para disposición de residuos líquidos. 5.4. De seguridad y salud de las personas. Protectores, incendios, derrames, accidentes, Manual de gestión de seguridad y salud ocupacional.  Identificación/Investigación de Peligros y Evaluación de Riesgos. Factores de Riesgos: Físicos, Químicos, Biológicos, Psicosociales, Ergonómicos. Referencia: elementos de la norma OSHA 18001.  MSDS (Material Safaty Data Sheet: ficha de datos de seguridad de materiales) cartillas de seguridad de cada uno de los reactivos usados, considerando los pictogramas correspondientes.  Material y equipo de protección personal que la práctica lo exija: guantes para calor; protector de ojos; mandil o guardapolvo.  Campana de extracción de gasas cuando lo requiera. 6. Metodología y procedimiento experimental. 6.1. Actividad 1. Calibración del espectrofotómetro de absorción UV-VIS  Calibrar el equipo según instrucciones del manual del equipo e indicaciones del profesor.  Completar la tabla 1. 6.2. Actividad 2. Determinación de Cromo y Manganeso independientemente  El profesor le entregará al alumno las muestras de cromo y manganeso de concentración desconocida.  Oxidar vía húmeda hasta dicromato y permanganato en medio de ácido sulfúrico  Diluir hasta 100 mL  Diluir hasta una concentración que se encuentre dentro del rango de curva de calibración.  Leer las absorbancia de cada una de las diluciones de las muestras a las longitud de onda de máxima absorbancia de cada analito (ver datos de la práctica anterior)  Completar la tabla 2. 6.3. Actividad 3. Construcción de una curva de calibración  Construir la curva de calibración. Usar la curva elaborada en la práctica 9.  Completar la tabla 3. 6.4. Actividad 4. Determinación de Cromo y Manganeso en mezcla.

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El profesor entregará al alumno la muestra que contienen una mezcla de cromo y manganeso.  Leer las absorbancias de la dilución mezcla a la longitud de onda de máxima absorbancia del dicromato y el permanganato;  Completar la tabla 4. 6.5. Actividad 5. Balance de masa de entradas y salidas de materiales. Cualitativo. Identificar y clasificar los residuos generados y disponerlos en los recipientes que corresponden. Elaborar un esquema de elementos de entrada y salida para cada experimento o ensayo realizado usando como modelo el esquema 2. 

7. Resultados Tabla 1. Datos de la calibración del espectrofotómetro de absorción molecular UV-VIS Soluciones estándar de absorbancias o filtro de absorbancia

Absorbancias Tabla 2. Determinación de cromo y manganeso independientemente Datos para el Cromo como estándar Cromo como Dicromato: Cr2O7 2Sustancia Longitud de onda de máxima absorbancia Longitud de recorrido de la radiación (cubeta) Peso atómico del cromo Ecuación de regresión del estándar Datos de muestra de Cromo en la muestra (tomar como referencia datos de la práctica 9) Repetición 1 Repetición 2 Repetición 2 Peso de muestra de mineral de cromo, g 0.0867 g 0.0867 g 0.0867 g Volumen de dilución de la muestra, mL 250 250 250 Volumen alícuota de dilución tomada, V1 Volumen final de dilución, V2 Absorbancia a λmax del dicromato Molaridad dicromato en dilución leída, M2 Molaridad dicromato dilución anterior,M1 Molaridad cromo en V1 Química Analítica – Laboratorio

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Porcentaje de Cr en la muestra Porcentaje p/p promedio Cr muest original Datos para el Manganeso como estándar (tomar como referencia datos de la práctica 9) Sustancia Manganeso como Permanganato: MnO4Longitud de onda de máxima absorbancia Longitud de recorrido de la radiación (cubeta) Peso atómico del manganeso Ecuación de regresión del estándar Datos de muestra de Manganeso en la muestra Repetición 1 0.0367 g Peso de muestra de mineral con manganeso Volumen de dilución de la muestra, mL 250 Volumen de dilución tomada, V1 Volumen final de dilución, V2 Absorbancia a λmax del permanganato Molaridad permanganato en diluc leída, M2 Molaridad permang. dilución anterior M1 Molaridad de Manganeso en V1 Porcentaje p/p de Mn en la muestra original Porcentaje p/p promedio Mn muest original Tabla 4. Determinación de Cromo y Manganeso en mezcla Datos de muestra Repetición 1 Peso original de muestra de aleación con 0.1000 g cromo y manganeso 250 mL Volumen de dilución de la muestra Volumen de dilución tomada, V1 Volumen final de dilución, V2 Molaridad de dicromato en diluc. leída, M2 Molaridad dicromato en diluc. anterior, M1 Porcentaje cromo (p/p) en muestra original Molaridad permanganato en diluc leída, M2 Molaridad permanganato diluc anterior, M1 Porcentaje p/p de manganeso en la muestra % promedio de Cr en muestra original % promedio de Mn en muestra original

Repetición 2 0.0367 g 250

Repetición 2 0.0367 g 250

Repetición 2 0.1000 g

Repetición 2 0.1000 g

250 mL

250 mL

Datos de los estándares (tomar como referencia los datos de la práctica 9) Absortividad molar: Є, cm-1.mol-1.L a λmax Cr2O7 2- …………… a λmax MnO4- …………… Del dicromato, Cr2O7 2Del permanganato, MnO4-

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Datos de la muestra Absorbancia total, At, de la dilución muestra a λmax Cr2O7 2- …………… a λmax MnO4- …………… Repetición 1 Repetición 2 Repetición 3 Construir dos ecuaciones con dos incógnitas, At1 vs C1 y At2 vs C2 usando ecuación de aditividad de absorbancias: A λmax Cr2O7 2-

A λmax MnO4-

Completar los datos de la muestra en la tabla

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8. Discusión de resultados. Realizar una discusión crítica comparativa entre los resultados obtenidos (datos prácticos) y los obtenidos en fuentes bibliográficas (datos teóricos), también debe considerar las observaciones en el laboratorio identificando infraestructura calidad de materiales, equipos y cualquier deficiencia que restringe el desarrollo de los experimentos. 9. Conclusiones ¿El laboratorio permite el logro de la competencia mencionada en el numeral 2 de la Práctica 8? Las conclusiones corresponden a la síntesis de todas las actividades desarrolladas en la práctica de laboratorio con la finalidad de obtener los datos para realizar la evaluación final: ¿qué obtuve?; ¿qué logré?; ¿cuáles son esos resultados?, todas estas preguntas están vinculadas con el numeral 2, donde las buenas prácticas de laboratorio permiten el logro de las competencias esperadas. Las conclusiones pueden o no confirmar la hipótesis planteada en el marco teórico. 10. Bibliografía/referencias bibliográficas:  Manual de Buenas Prácticas de Laboratorio. 2007. Servicio de Prevención de Riesgos Laborales. Consejo Superior de Investigaciones Científicas. Ministerio de Educación y Ciencia. Sevilla, España. http://www.icv.csic.es/prevencion/Documentos/manuales/bpl_csic.pdf  Buenas Prácticas de Laboratorio. http://aulavirtual.usal.es/aulavirtual/demos/microbiologia/unidades/documen/uni_02/44/GL P.htm  http://conductimetria.blogspot.pe/2012_05_01_archive.html.  http://catedras.quimica.unlp.edu.ar/qa2/guias/2010-TP-08Titulaciones_Conductimetricas.pdf  http://hydroenv.com.mx/catalogo/index.php?main_page=page&id=35&chapter=2  http://conductimetro.atwebpages.com/images/manual_calibracion.pdf

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EVALUACIÓN DE ENTRADA – PRÁCTICA 10 FECHA: …………………..………

NOTA……….…….

Apellidos y nombres …………………..…………………………… Firma………………….... Grupo de Teoría…………………………….. Grupo de práctica: ……………………….…… Título de la Práctica 10………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… BALOTARIO DE PREGUNTAS 1. Título, competencias e hipótesis de la presente práctica. 2. Explique la aditividad de absorbancias. Use ecuaciones. 3. Explique la Ley de Lambert y Beer. Defina Transmitancia y absorbancia y ¿cuál es la relación entre ellos? 4. Dibuje los componentes generales de un espectrofotómetro de absorción molecular. Indique cual es la función de cada uno 5. ¿Qué es una curva de calibración y cómo se construye? ¿Cómo de muestra si la relación es lineal o cumple con la ley de Lambert y Beer.

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CUESTIONARIO PARA EL INFORME 10 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.

¿Cuál es el propósito e hipótesis de la práctica 10? ¿Cree usted que ha logrado ésta competencia? Explique la espectroscopia de absorción molecular UV-VIS. Aplicaciones. ¿Qué son los colores complementarios?. Explique. Título, competencias e hipótesis de la presente práctica. Explique la aditividad de absorbancias. Use ecuaciones. Explique la Ley de Lambert y Beer. Defina Transmitancia y absorbancia y ¿cuál es la relación entre ellos? 8. Dibuje los componentes generales de un espectrofotómetro de absorción molecular. Indique cual es la función de cada uno 9. ¿Qué es una curva de calibración y cómo se construye? ¿Cómo de muestra si la relación es lineal o cumple con la ley de Lambert y Beer.

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REPORTE DE SALIDA – PRÁCTICA 10 Alumno

FECHA: …………………..……… Código

NOTA……….……. Firma

Grupo de Teoría…………………………….. Grupo de práctica: ……………………………. Título de la Práctica: …………………..………………..………………………………………. ……….……………………………………………………………………………………….…… Propósito de la Práctica…………………..…………………………………………..………… ………………………………………………………………………………………..…………… …………………...…………………………………………………………………..….………… Hipótesis de trabajo ……………………...…………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………………… …………………...………………………………………………………………………………

RESULTADOS Tabla 1. Datos de la calibración del espectrofotómetro de absorción molecular UV-VIS Soluciones estándar de absorbancias o filtro de absorbancia

Absorbancias Tabla 2. Determinación de cromo y manganeso independientemente Datos para el Cromo como estándar Cromo como Dicromato: Cr 2O7 2Sustancia Longitud de onda de máxima absorbancia Longitud de recorrido de la radiación (cubeta) Peso atómico del cromo Ecuación de regresión del estándar Datos de muestra de Cromo en la muestra (tomar como referencia datos de la práctica 9) Repetición 1 Repetición 2 Repetición 2 Peso de muestra de mineral de cromo, g 0.0867 g 0.0867 g 0.0867 g Volumen de dilución de la muestra, mL 250 250 250 Volumen alícuota de dilución tomada, V1 Volumen final de dilución, V2 Absorbancia a λmax del dicromato Molaridad dicromato en dilución leída, M2 Molaridad dicromato dilución anterior,M2 Molaridad cromo en V1 Porcentaje de Cr en la muestra p/p Porcentaje p/p promedio Cr muest original Química Analítica – Laboratorio

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Datos para el Manganeso como estándar (tomar como referencia datos de la práctica 9) Sustancia Manganeso como Permanganato: MnO4Longitud de onda de máxima absorbancia Longitud de recorrido de la radiación (cubeta) Peso atómico del manganeso Ecuación de regresión del estándar Datos de muestra de Manganeso en la muestra Repetición 1 Peso de muestra de mineral con manganeso 0.0367 g 250 Volumen de dilución de la muestra, mL Volumen de dilución tomada, V1 Volumen final de dilución, V2 Absorbancia a λmax del permanganato Molaridad permanganato en diluc leída, M2 Molaridad permang. dilución anterior M1 Molaridad de Manganeso en V1 Porcentaje p/p de Mn en la muestra original Porcentaje p/p promedio Mn muest original Tabla 4. Determinación de Cromo y Manganeso en mezcla Datos de muestra Repetición 1 Peso original de muestra de aleación con 0.1000 g cromo y manganeso Volumen de dilución de la muestra 250 mL Volumen de dilución tomada, V1 Volumen final de dilución, V2 Molaridad de dicromato en diluc. leída, M2 Molaridad dicromato en diluc. anterior, M1 Porcentaje cromo (p/p) en muestra original Molaridad permanganato en diluc leída, M2 Molaridad permanganato diluc anterior, M1 Porcentaje p/p de manganeso en la muestra % promedio de Cr en muestra original % promedio de Mn en muestra original

Repetición 2 0.0367 g 250

Repetición 2 0.0367 g 250

Repetición 2 0.1000 g

Repetición 2 0.1000 g

250 mL

250 mL

Datos de los estándares (tomar como referencia los datos de la práctica 9) Absortividad molar: Є, cm-1.mol-1.L a λmax Cr2O7 2- …………… a λmax MnO4- …………… Del dicromato, Cr2O7 2Del permanganato, MnO4Datos de la muestra Absorbancia total, At, de la dilución muestra a λmax Cr2O7 2- …………… a λmax MnO4- …………… Repetición 1 Repetición 2 Repetición 3

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Construir dos ecuaciones con dos incógnitas, At1 vs C1 y At2 vs C2 usando ecuación de aditividad de absorbancias:

Completar los datos de la muestra en la tabla

Elaborar un esquema cualitativo de elementos materiales consumibles y desechables de laboratorio de entrada y salida para cada experimento o ensayo realizado usando como modelo el esquema 1.

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