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Nombre de la práctica: Destilación fraccionada

Número de la práctica: 5

Nombre del laboratorio: Laboratorio de Química Orgánica I Fecha: 25 de febrero 2020

Grupo:2°B

Carrera: QFB Duración de la práctica: 2 horas y 10 min

Nombre del profesor: Dr. José Eduardo Báez García Nombre de la estudiante: Lizette Athalía Serrano Yebra

Número de equipo: 1

Introducción La destilación fraccionada consiste en el paso de los vapores de una mezcla en ebullición a través de una columna, conocida como columna de fraccionamiento, que está rellena con un número muy grande de pequeñas partículas, como pedazos de vidrio o trozos de un material inerte. El vapor que procede de la mezcla en ebullición sufre una serie de condensaciones y evaporaciones en la superficie de las partículas que están en la columna de fraccionamiento. Por último, el vapor que sale por el extremo superior de la columna se condensa y se enfría en un recipiente. Por lo general, cuanto más larga sea la columna de fraccionamiento y mayor la superficie total del material que la rellena, más efectiva será la separación deseada de las sustancias [1]. Una destilación fraccionada equivale a varios cientos de destilaciones simples y resulta eficaz incluso en la separación de líquidos cuyos PE se diferencian en una fracción de grado. Se dice que una columna de destilación fraccionada posee varios de cientos de platos teóricos, siendo cada uno el equivalente a una destilación simple para las primeras porciones del destilado. Por lo tanto, la eficacia de una columna de destilación fraccionada es mayor cuantos más platos teóricos posee. Para lograr el equilibrio evaporacióncondensación es necesario que la columna trabaje de forma adiabática, para lo cual se recubre con un aislante térmico (eje. Hilo de amianto) [2]. Note que la cantidad de platos teóricos necesarios es más grande a medida que se acercan los puntos de ebullición, de hecho, una mezcla de dos componentes cuya diferencia en los puntos de ebullición sea de 108°C o más se separa con la destilación simple mientras que si la diferencia es de unos 30°C se necesitan más de cinco platos teóricos (Tabla 1) [3]. Puesto a que cada plato teórico corresponde a un solo ciclo de vapor-condensación, todo aquello que aumente la posibilidad de condensación sin afectar adversamente la etapa de evaporación, aumentará la eficacia de la columna. En un sentido práctico, todo aquello que aumente la superficie de la columna aumentará la condensación y la eficacia global de la columna. Una forma sencilla para aumentar la superficie de contacto de la columna se relaciona en construirla con una serie de indentaciones a los lados. Existen distintos tipos de columnas de fraccionamiento: Una es denominada columna Vigreux donde las hendiduras aumentan la separación del vapor. A medida que el vapor sube por la columna,

encuentra mayor superficie de vidrio de la que encontraría si la columna tuviera paredes lisas; en consecuencia, el vapor puede intercambiar calor con el vidrio, condensarse y volver al matraz de destilación. Las columnas de Vigreux son columnas de destilación adecuadas y aportan varios platos teóricos. La manera más práctica de aumentar la superficie de contacto en el interior de una columna de destilación sin hacer su longitud inmanejable, consiste en llenarla con un material denominado de relleno. El relleno ofrecerá al vapor una gran superficie de contacto para que ocurran fácilmente el intercambio de vapor y la condensación. La elección del material de relleno vendrá determinada en cierto grado por la reactividad química del compuesto a destilar. Tanto el acero inoxidable como el vidrio son generalmente Tipos de columna de destilación. A) rellenos adecuados [4]. Refrigerante de aire adaptado con columna de destilación. B) Columna La destilación fraccionada es un método utilizado en la separación de Vigreux. C)Refrigerante de aire relleno volátiles (que tiene una tendencia a vaporizar líquidos). Se ha usado de perlas de vidrio. D)Refrigerante de tradicionalmente en la separación de mezclas y purificación de aire relleno de esponja metálica [4]. disolventes, productos químicos y otros materiales de origen natural. La destilación fraccionada ha encontrado amplio uso en refinerías de petróleo, donde se utiliza en la separación de constituyentes de aceite en sus componentes básicos, que luego pueden ser vendidos como el petróleo, el petróleo crudo y otros productos industriales. Tiene la ventaja de producir la separación de compuestos con un alto grado de pureza a pesar de obtener la separación en menor cantidad que en la destilación simple, contiene una alta eficiencia y es fácil de usar, las columnas de destilación fraccionada modernas han sido equipadas con microprocesadores que controlan totalmente el proceso de destilación de principio a fin. Automatización que reduce al mínimo el tiempo necesario para operar el equipo. Sin embargo, algunas desventajas que podemos encontrar de la destilación fraccionada a nivel industrial es que vienen incluidos riesgos operacionales donde la alta temperatura y presión están involucrados. En comparación con la destilación simple y otros tipos de destilación, destilación fraccionada es relativamente costosa, especialmente el costo inicial de la compra de la columna de fraccionamiento. La columna de fraccionamiento utilizado en las refinerías de petróleo por lo general tiene daños a la misma debido a las condiciones de alta temperatura. La sustitución de componentes también es bastante cara [5].

Objetivo: Destilar fraccionalmente una mezcla 50/50 V/V de acetona con agua. Experimental

1. Armar el sistema de destilación fraccionada y en la columna de fraccionamiento agregarle una fibra metálica. 2. Destilar una mezcla de acetona-agua 50/50 (aproximadamente 5 ml de agua y 5 ml de acetona). 3. Separar la cabeza, el cuerpo y la cola. 4. Calcular cuantos ml de acetona fueron recuperados 5. Registrar la temperatura a la que cayó la primera gota, los ml recuperados y calcular el porcentaje de recuperación.

2

Tabla 2. Constantes físicas Sustancia

PM

PF (°C)

PE(°C)

Densidad (g/ml)

Acetona

58.04 g/mol

-95.3

55.8-60.0

0.8

Agua

18.02 g/mol

0

100

1.0

Resultados y Discusión Se colocaron 5 ml de agua destilada y 5 ml de acetona en un matraz de balón fondo redondo como se realizó en la práctica anterior. Se recolectaron 4.0 ml de acetona recuperada a una temperatura de 55 °C, teniendo la primera gota de destilación a los 13 min de empezar el proceso de separación. Se obtuvo un porcentaje de recuperación del 80% siendo menor al de la práctica pasada. Los resultados de cada equipo se registraron en la tabla 3 en base a la temperatura de la primera gota que cayó de acetona, los ml recuperados y su porcentaje de recuperación de ambas destilaciones respectivamente. Se obtuvo un promedio de 3.23 ml de recuperación de acetona. Discusión: al realizar ambas destilaciones y compararlas, podemos notar que existen diferencias entre una destilación y otra: la destilación simple fue un proceso más lento, obteniendo una mayor cantidad de destilado, favoreciendo nuestro porcentaje de recuperación, pero contenía un bajo nivel de pureza. Mientras que la destilación fraccionada, se realizó en un tiempo más corto, obteniendo un porcentaje de recuperación menor pero la pureza fue de un nivel más alto. Otra diferencia fue que en la destilación fraccionada se utilizó una columna de fraccionamiento, en donde se colocó una fibra metálica, favoreciendo el intercambio de vapor de la acetona llegando hasta la condensación en el refrigerante. Para esta práctica, la diferencia entre los puntos de ebullición de los compuestos era de aproximadamente 40 °C, por lo que resultaba más recomendable realizar la destilación fraccionada. T. de la primera gota(°C) 55°C 49°C 45°C 47°C 49°C

Tabla 3. Destilación fraccionada de una mezcla de agua y acetona. ml recuperados en la % de recuperación % de recuperación destilación en la destilación en la destilación Equipo fraccionada fraccionada. simple. 1 2 3 4 5

4.0ml 3.1 ml 3.0 ml 1.5 ml 3.1 ml

80% 62% 60% 30% 62%

84% 86% 82% 78% 84% 3

46°C 48°C 49°C 51°C 50°C 49°C 49°C 50°C 44°C

6 7 8 9 10 11 12 13 14 Promedio

3.2 ml 4.1 ml 4.0 ml 2.8 ml 4.0 ml 3.2 ml 2.9 ml 2.8 ml 3.6 ml 3.23 ml

64% 82% 80% 56% 80% 64% 58% 56% 72%

76% 88% 78% 78% 82% 94% 74% 88% 76%

Conclusión En base a los resultados obtenidos podemos concluir que la destilación es un método de separación de mezclas de acuerdo con su punto de ebullición. La destilación simple y fraccionada tienen procesos similares, pero en cuanto a la purificación de la muestra, la temperatura constante y el tiempo de la destilación existe una gran diferencia. Gracias al conocimiento previo, podremos saber escoger cual es el tipo de destilación correcta cuando se tenga poca o mucha diferencia entre los puntos de ebullición entre un compuesto y otro. Referencias [1] Wentworth W., Ladner J. Fundamentos de Química y Física,1°Edición, Editorial Reverté, España, 1972, Página 173. [2] Lamarque A., Zygadlo J.,Labuckas D.,López L.,Torres M., Maestri D.,Fundamentos teórico-prácticos de Química Orgánica. 1° Edición, Editorial Encuentro, Argentina, 2008, página 31. [3]Sabelotodo.org. Consultada el 1 de marzo del http://www.sabelotodo.org/quimica/detilacionfraccionada.html

2020,

en

la

url:

[4] Durst H.,Gokel G., Química orgánica experimental. 1° Edición, Editorial Reverté, España. Página 43. [5]Pretexa.com. Consultada el 1 de http://www.pretexsa.com/yX7b53Q6.html.

marzo

del

2020,

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la

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