Determinación espectrofotométrica de Fe+3 PDF

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UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINADEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICALABORATORIO N°DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DE HIERRO (III)GRUPO N°: 1 MartesApellidos y nombres CódigosBenavides Perez, Alejandro Antonio 20191492Farfán Saico, Geraldine Milagros 20200533Moreno Castillo, Ruth 20191513Profeso...

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UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA LABORATORIO N°11

DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DE HIERRO (III) GRUPO N°: 1 Martes

Apellidos y nombres

Profesora:

Códigos

Benavides Perez, Alejandro Antonio

20191492

Farfán Saico, Geraldine Milagros

20200533

Moreno Castillo, Ruth

20191513

MARÍA CECILIA ALEGRÍA

Fecha de la práctica: 28/09/2021 Fecha de entrega del informe:05/10/2021

LA MOLINA-LIMA

1.- INTRODUCCIÓN Las bebidas alcohólicas destiladas, son aquellas que luego de ser fermentadas deben someterse a un proceso de concentración de alcohol, este proceso se denomina destilación, y a partir de dicha operación unitaria, se obtienen diversos productos como el whisky, ron, vodka y licores (Conteneo, 2015). Al igual que la información obtenida de los estudios de metales pesados en vinos, los metales presentes en el agua potable generalmente se encuentran dentro de los límites permisibles, no obstante, el contenido de estos va a depender de la ubicación y el tipo de agua en cuestión, ya que, factores como la erosión de las rocas, depósitos minerales por las corrientes de agua, los vertimientos de las industrias y la corrosión de las tuberías transportadoras de agua, son variables a tomar en cuenta debido a que adicionan metales al cauce (Dimas, Garza & Treviño, 2015) Asimismo, según Simón (2008), es posible mencionar un número considerable de metales pesados como constituyentes importantes de muchas aguas, aunque su cuantificación sea a nivel de trazas. Es precisamente debido a su toxicidad, que la presencia de cualquiera de ellos en cantidades excesivas interferirá enormemente con su aplicabilidad en diversos ámbitos. Otro aspecto importante a tomar en cuenta es la regulación vigente en el país, respecto al contenido de metales pesados presentes tanto en bebidas alcohólicas, como en el agua utilizada para consumo. El término de metal pesado hace referencia a cualquier elemento químico metálico que tenga una densidad relativamente alta y sea tóxico o venenoso para el organismo en concentraciones bajas. Estos elementos son componentes naturales de la corteza terrestre y no pueden ser degradados o destruidos (Gaitan, 2004). Debido a que los metales pesados no son química ni biológicamente degradables, su peligrosidad es mucho mayor, aunado a que algunos de estos provocan efectos adversos en el cuerpo a causa de la bioacumulación. Estos se van adquiriendo y acumulando en ciertas partes ya que el organismo no logra metabolizarlos y los que están diluidos en la sangre siempre se encuentran en alguna parte causando daño en la salud, razón por la cual la ley exige un debido control de este tipo de metales en productos consumibles (Romero, 2009). Por tal motivo, resulta de suma importancia realizar los análisis correspondientes para determinar el contenido de dichos metales, en ambos tipos de matriz. De igual forma, cabe resaltar que, las cantidades de muchos de estos metales se logran determinar a concentraciones mínimas, empleando métodos instrumentales entre los que destaca la espectroscopía de absorción atómica (Simón, 2008) Con frecuencia, la técnica de absorción atómica se utiliza en la determinación del contenido de metales pesados tanto en agua como en bebidas alcohólicas, debido a su amplia sensibilidad, ya que, como lo refiere la Organización Mundial de la Salud (2007), una de las etapas en la vigilancia de la seguridad química de los alimentos, es la obtención de datos acerca de los niveles de determinadas sustancias que pueden estar presentes en los alimentos (contaminantes, residuos, aditivos y nutrientes). 1.2. Objetivos

Complejar el hierro (III) con tiocianato para generar alta absortividad molar en el rango visible y se manifestará con color complementario. Determinar hierro (III) por espectrofotometría de absorción molecular visible en muestras comerciales. 1.3. Hipótesis La formación de enlaces covalentes entre un metal ácido de Lewis con una base de Lewis le confiere capacidad de absorber radiación en el rango visible para sus transiciones electrónicas. El complejo hierro tiocianato tienen alta absortividad y puede cumplir con la ley de Lambert y Beer. 2.- REVISIÓN DE LITERATURA 2.1.Ley de Lambert y Beer Desviaciones de la Ley Lambert y Beer La ley de Lambert y Beer presenta en ocasiones desviaciones de linealidad. en algunas se trata de limitaciones inherentes a la ley conocidas como desviaciones reales, mientras en otros casos son denominados desviaciones aparentes.(Bermejo.R, 2014) Desviaciones reales A concentraciones altas aumentan las interacciones entre las mo solutos entre ellas o con disolvente, con lo que se modifica la capacidad de las especies para absorber la radiación. Otra causa que puede explicar estas desviaciones es la influencia de la concentración índice de refracción de la disolución analizada , lo que provoca una disminución en la concentración de absorción.(Bermejo.R, 2014) Desviaciones aparentes Pueden ser debidas a procesos químicos en los que se ve involucrado en el analito, o las características del sistemas instrumental con el que se lleva a cabo la medición. Desviaciones químicas Aparecen como consecuencias de procesos químicos en los que participan las especies absorbentes, como puede ser asociación, disociación o interacciones con el disolvente o especies presentes, formando productos de diferente absorbancia específica. En general como factor que modifique el equilibrio químico en el que estén involucradas las especies adsorbidas origina, este tipo de desviaciones, que puede ser tanto negativos como positivas. (Bermejo.R, 2014) Desviaciones del sistema internacional

Uno de los factores que pueden ocasionar este tipo de desviaciones es la utilización de radiación no monocromática, lo que en sentido estricto ocurre siempre, ya que en la práctica no es posible aislar una radiación absolutamente onocromática. Si la banda de longitudes de onda que incide sobre la muestra es suficientemente estrecha y corresponde exactamente con el máximo de absorción, la absorbancia se puede considerar prácticamente constante. En cambio, si la banda seleccionada incluye longitudes de onda a las que la absorbancia sea significativamente diferente, se pueden producir desviaciones negativas.(Bermejo.R, 2014)

3.- MATERIALES Y MÉTODOS 3.1 Materiales Espectrofotómetro

Figura 1

Fuente: Materiales de laboratorio Balanza analitica

Figura 2

Fuente:Ecured Pipetas

Figura 3

Fuente: Laboratorio químico Matraz

Figura 4

Fuente:Laboratorio químico Vaso de precipitado

Figura 5

Fuente:BeScience Gradilla

Figura 6

Fuente:Laboratorio químico Piceta

Figura 7

Fuente:Instrumentos y equipamientos de laboratorios. Cubetas de plástico o vidrio y cuarzo

Figura 8

Fuente:Productos de laboratorio. 3.2 Insumos

Hierro

Figura 9

Fuente: Materiales de hierro Solución de KSCN

Figura 10

Fuente:BioPack Solución de ácido nítrico

Figura 11

Fuente: Acido nítrico 3.3 Flujograma Figura#12

Fuente: Elaboración propia 4.- RESULTADOS Tabla 1. Preparación de soluciones estándares de Fe(KSCN) 2+.

Solución Madre Fe3+ = 100 ppm BLANCO 0

ST-11

ST-2 2

ST-3 3

ST-4 4

ST-5 5

Vol HNO3

5

5

5

5

5

5

Vol KSCN

10

10

10

10

10

10

Vol H2O

35

34

33

32

31

30

Vol Final

50

50

50

50

50

50

Concentración final en ppm.

0

2

4

6

8

10

Vol Solución Madre

Actividad 2. Elaborar la Curva de Calibración con los datos de la Tabla 1, pegar el gráfico y determinar la absortividad molar para el complejo coloreado.

Tabla 2. Datos de absorbancia para cada solución estándar y longitud de onda tanto de permanganato como dicromato.

λ = 480 nm

Absorbancia

BLANCO ST-1 ST-2 ST-3 ST-4ST-5

0,000

0,164 0,340 0,493 0,622 0,898

Tabla 3. Determinación de la absortividad molar experimental. Especie

Longitud de Onda λ (nm)

Ecuación de Regresión Lineal y = 0.0875x - 0.0216

Fe(KSCN)

Absortividad molar, ɛ, ppm-1.cm-1 (valor de la pendiente) 0.0875

480

2+

Tabla 4. Datos de preparación de muestra: harina de pan. Muestra:

Mezcla problema: harina de pan

Gramos de muestra

0,255

Volumen de dilución

100 mL

Alicuota

4 mL 0.004L

Volumen mL , HNO3

5

Volumen mL , KSCN

10

Volumen final de dilución (mL) Absorbancia de la muestra Fe(KSCN)2+ ppm

50 0,384 4.635 3.0294*10^-5

Concentración Molar 2+

Fe(KSCN) . g Fe en la muestra problema

0.0000011gFe

5.- DISCUSIÓN Los datos encontrados donde se determinó que la cantidad, en miligramos de hierro, en la muestra de harina de pan fue de 801.1 en 100g de muestra, muestra unos niveles extremadamente elevados, y son niveles que no son aptos para el consumo humano, el cual no debe ser mayor al máximo tolerable de 40mg/día(León M., Villacorta M., 2011), también en otro estudio en la determinación de hierro en muestras de pan se obtuvieron, para un pan de molde 0.4mg%, para un pan fortificado con hierro 5.4mg% y en un pan de cebada 6.5mg% (Arisaca A. et. al. 2016). Lo que muestra una diferencia significativa, esta diferencia pudo darse por una mala calibración del espectrofotómetro o un error en el pesaje de la muestra, sin embargo de ser correctos los datos, el pan usado para el experimento no es apto para el consumo y es altamente tóxico. 6.- CONCLUSIONES ● Se elaboró la curva de calibración con los datos dados en el laboratorio y se llegó a determinar la absortividad molar para el complejo coloreado. ● Con los datos dados en clase se realizó la preparación de soluciones estándares de Fe(KSCN) . ● Se determinó la absortividad molar experimental de la sustancia (Fe(KSCN)). ● Se logró determinar la concentración de Hierro en la muestra problema (harina de pan).

7.- RECOMENDACIONES ● Secar las cubetas con material apropiado antes de introducirlas en el equipo.

● Curar las cubetas con la solución a medir. ● Colocar la solución de referencia apropiada para cada tipo de medida. ● Hacer uso de las buenas prácticas de laboratorio para mayor desempeño en el ensayo a realizar.

8.- ANEXOS

Gráfico 1 : Curva de calibración

A= a.b.c 0.384 = 0.0875x c x 1

=0.0000011g Fe

9.- CUESTIONARIO 1. ¿Cuál es el propósito e hipótesis de la practica 12? Complejar el hierro (III) con tiocianato para generar alta absortividad molar en el rango visible y se manifestara con color complementario. Determinar la concentración de hierro por espectrofotometría de absorción molecular visible en muestras. 2. ¿Cree usted que ha logrado esa competencia?

Sí, ya que los resultados obtenidos concuerdan perfectamente con la información a disposición previa a la práctica con lo cual se determinó de una manera muy precisa, descartando así error sistemático alguno, es decir, si se ha logrado la competencia esperada. 3. Explique la espectroscopia de absorción molecular UV-VIS. Aplicaciones. La espectroscopía UV-Vis está basada en el proceso de absorción de la radiación ultravioletavisible (radiación con longitud de onda comprendida entre los 160 y 780 nm) por una molécula. La absorción de esta radiación causa la promoción de un electrón a un estado excitado. Los electrones que se excitan al absorber radiación de esta frecuencia son los electrones de enlace de las moléculas, por lo que los picos de absorción se pueden correlacionar con los distintos tipos de enlace presentes en el compuesto. (Universidad Alicante, sf) Aplicaciones: ● ● ● ● ● ● ●

Determinación de grupos funcionales en moléculas orgánicas Análisis de muestras bioquímicas Determinación de metales en compuestos de coordinación Análisis de semiconductores Medidas de color Determinación cuantitativa Seguimiento de la cinética de procesos químicos y bioquímicos

4. ¿Qué son los colores complementarios? Explique Los colores opuestos o complementarios son aquellos colores que se encuentran en una posición oponible dentro del círculo cromático. Como hay varios tipos de círculo cromático, la denominación complementaria depende en gran medida del modelo empleado RGB, CMYK o tradicional. Se obtiene por ejemplo mediante la contraposición de un primario con un color secundario formado por los otros dos primarios. En el modelo de colores de la rueda HSV los colores opuestos son colores complementarios, que al mezclarse proporcionan colores neutros como el gris. En la teoría del color se dice que dos colores son denominados complementarios si, al ser mezclados en una proporción dada el resultado de la mezcla es un color neutral (gris, blanco, o negro). Desde una perspectiva perceptual de los modelos de colores, los colores neutros: blanco, gris y negro caen en un eje central del espacio de colores, y los colores complementarios estarían a un lado u otro de este eje, opuestos los unos con los otros. Por ejemplo, en el espacio de colores HSV, los colores complementarios (tal y como se definen en HSV) caen opuestos los unos con los otros en las secciones verticales. 5. ¿Qué se entiende por transferencia de carga y cómo se usa en la espectroscopía UV-VIS? La transferencia de carga se entiende como absorción de especies inorgánicas de picos muy grandes donde forma una característica en los complejos inorgánicos denominados complejos de transferencia de carga, esta reacción es clave para la detección en la

espectroscopía UV-VIS permitiendo su absorción siendo uno de los ejemplos más conocidos es el del Hierro (III) con el ión de tiocianato.

6. ¿Qué es un espectro de absorción; cómo se construye y qué información permite obtener? Dibuje y explique. El espectro de absorción es una representación gráfica que indica la cantidad de luz absorbida (ε) a diferentes valores de λ. A partir del espectro de absorción se obtendrá el valor de λ al que el compuesto presenta la mayor absorbancia (λmax). Dicho λ se utilizará a la hora de hacer determinaciones cualitativas y cuantitativas del compuesto.

7. ¿Qué es una curva de calibración y cómo se construye? ¿Cómo se muestra si la relación es lineal o cumple con la ley de Lambert y Beer. La curva de calibración es una relación absorbancia y concentración donde se usa una serie de soluciones de concentración conocida del analito que queremos cuantificar, hacer la reacción previa para generar el compuesto absorbente y luego medir la ABSORBANCIA de estas soluciones coloreadas en el ESPECTROFOTÓMETRO UVVis. Tendremos entonces una tabla de datos correspondientes a pares ordenados (x,y) conocidos, los que podremos representar en un gráfico de ejes cartesianos. En el eje de las X se representan las concentraciones conocidas de las soluciones y en el eje de las Y se representan las absorbancias medidas en el equipo, esto generará una relación lineal. Se dice que existe una desviación de la ley de Beer. Cuando la desviación es hacia el eje de las ordenadas, es positiva, y negativa si dicha desviación es hacia el eje de las abscisas mostrando una curva (no lineal). 8. ¿Qué otros métodos analíticos existen para la determinación de hierro en diferentes matrices? Los métodos utilizados en este trabajo para determinar las concentraciones de hierro fueron: método

volumétrico con dicromato de potasio, método potenciométrico semiautomático con dicromato de potasio, método volumétrico con EDTA y potenciométrico semiautomático con EDTA.

10.- REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS Aguilera Rodriguez, I.; Pérez Silva, R. y Marañón Reyes, A. (2010). Determinación de sulfato por el método turbidimétrico en aguas y aguas residuales. Validación del método. Revista Cubana de Química, vol XXII, 3, pp. 3944.https://www.redalyc.org/pdf/4435/443543720007.pdf Morales Amaya, E. (2010). Validación del método turbidimétrico para la cuantificación de sulfatos en muestras de aguas. Universidad Nacional Autónoma de Nicaragua. http://riul.unanleon.edu.ni:8080/jspui/retrieve/6787 Romero Rojas, J. (1999). Calidad de agua. Escuela colombiana de Ingeniería. Conteneo S. L. (2015). Infodrinks. Ercilla: Conteneo Networks S.L. Recuperado de: http://es.infodrinks.com/ Dimas, M., Garza, M., Treviño, D. (2015). Índice de la calidad del agua y metales pesados del cauce aguas blancas del municipio de Acapulco Guerrero, México. Revista Mexicana de Ciencias Agrícolas, 1(1), 113-118. Recuperado de: http://www.redalyc.org/articulo.oa? id=263139243016 León M, Villacorta M. (2011). Valor nutritivo de pan con sustitución parcial de harina de trigo (Triticum aestivum) por arracacha (Arracacia xanthorrhiza Bancroft), fortificado. Revista Venezolana de Ciencia y Tecnología de Alimentos., I(2), pp.244-261. Arisaca A, Choquehuanca V., Ibañez V. (2016). Efecto del enriquecido y fortificado con hierro y ácido linolénico en el pan blanco. Rev. Investig. Altoandin, 18 N°2, pp. 169-178....