Experimento 1 - Separación de una mezcla de sólidos. 8 de nota. Fallo en algún cálculo y en PDF

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Separación de una mezcla de sólidos. 8 de nota. Fallo en algún cálculo y en la respuesta de separación de nanopartículas de silicio, se hace por centrifugación....

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Fundamentos Químicos de la Ingeniería – Prácticas de Laboratorio Práctica 1: Separación de una Mezcla de Sólidos

EXPERIMENTO 1.- Separación de una mezcla de sólidos Nombres y apellidos de los miembros del grupo de trabajo: Álvaro Charolas Miguel Iglesias

Profesor/a: Fecha: Grupo: 34

1. Introducción La separación es un proceso mediante el cual se consigue extraer cada componente por separado de una mezcla, ya sea heterogénea u homogénea. En este experimento la mezcla se va a ser heterogénea, es decir, que va a haber mínimo dos sustancias con distintas propiedades físicoquímicas. Gracias a esta diferencia de características es posible aislar cada uno por separado. Esta mezcla está constituida por alcanfor, CaCO3 y NaCl. El alcanfor es un compuesto orgánico con elevada presión de vapor, por ello, se sublima fácilmente al aumentar la temperatura. El CaCO3 es prácticamente insoluble en agua, a diferencia del NaCl. Al disolverse un compuesto en agua adquiere sus propiedades físico-químicas, con lo que al filtrar dicha disolución se depositará el CaCO3 en el papel de filtro. Por último, las grandes diferencias entre los puntos de ebullición de la sal (NaCl) y el agua permitirá su separación de estos simplemente aumentando la temperatura, el agua se evaporará.

2. Objetivos Separar en cada uno de sus compuestos una mezcla sólida heterogénea compuesta por alcanfor, carbonato cálcico y cloruro sódico.

3. Proceso experimental

Materiales - Mezcla de sólidos (NaCl, CaCO3, alcanfor)

- 1 Vaso de precipitado de 100 ml

- Balanza

- 1 Cápsula de porcelana

- Espátula

- 1 Varilla de vidrio

- Agua destilada

- 1 Mechero Bunsen

- Hielo

- 1 Soporte (trípode de laboratorio) con placa

- 1 Papel de filtro

- 1 Embudo de vidrio

- Encendedores

- 1 Probeta de 25 ml

- 1 Vidrio de reloj

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Procedimiento

- Pesar el vaso de precipitados, el vidrio de reloj, la cápsula de porcelana y el papel de filtro y anotar las medidas para después comparar y medir la cantidad de sustancia. Separación del alcanfor - Pesar 2 gramos de mezcla e introducirlas en el vaso de precipitado. - Realizar el montaje que se muestra a continuación:

Hielo

Mezcla

Mechero Bunsen

- Encender el mechero Bunsen y esperar a que se produzcan los gases de alcanfor (sublimación) que, tras entrar en contacto con el hielo se producirá la sublimación inversa. Tener cuidado de que la llama del mechero no cubra toda la placa, riesgo de ruptura. - Retirar cuidadosamente el vaso de precipitados y secar el agua líquida del vidrio de reloj, posteriormente pesarlo con el alcanfor. Alcanfor Separación del carbonato cálcico

- Una vez enfriado el vaso de precipitados, añadir aproximadamente 20 ml de agua destilada y agitar con la varilla de vidrio. - Preparar el filtro cónico para introducirlo en el embudo de vidrio. Para ello se dobla dos veces por la mitad y se abre de tal forma que quede un cono, dejando tres capas por un lado y la restante por el otro. - Realizar el siguiente montaje:

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Papel de filtro

Embudo de vidrio - Echar el contenido del vaso de precipitados por el embudo. Una vez filtrado todo habrá que dejar secar el papel de filtro en la estufa del laboratorio. Una vez seco, dejar enfriar, pesar en la balanza y anotar los resultados. Cápsula de porcelana Separación del NaCl - Para ello habrá que calentar la cápsula de porcelana con el mechero Bunsen. Quedará únicamente la sal. Una vez enfriada la cápsula pesar y anotar los resultados.

4. Resultados Paso 1. Pesar los siguientes materiales y anotar la masa en gramos. (1) Masa del vaso de precipitados (Mvp) = 43.5g (2) Masa de la cápsula de porcelana (Mcp) = 66.65g (3) Masa del vidrio de reloj (Mvr) = 22.33g

Paso 2. Pesar la muestra (4) Masa de la muestra =>Mi,total = 2g

Sublimación de alcanfor: (3) Masa del vidrio de reloj (Mvr) = 22.33g (4) Masa del vidrio de reloj después del proceso de sublimación (Mvr + Malcanfor) = 22.75g (5) Masa de alcanfor (Malcanfor) = (Mvr + Malcanfor) - (Mvr) = 0.42g

Separación de CaCO3 (Proceso de Filtración): (6) Masa del papel de filtro (Mfiltro, inicial) = 1.47g (7) Masa del papel de filtro después de filtrar (Mfiltro, final) = 2.04g (8) Masa de carbonato de calcio (MCaCO3) = 0.57g

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Separación de NaCl (Proceso de evaporación): (2) Masa de la cápsula de porcelana vacía (Mcp) = 66.65g (9) Masa de la cápsula de porcelana + NaCl seco (después de calentar, evaporar el agua y enfriar a temperatura ambiente) (Mcp + MNaCl) = 67.24 (10) Masa de cloruro sódico (MNaCl) = 0.59g

Composición de la muestra Estimar la composición inicial de la muestra original en términos de porcentaje en peso (se supondrá que no existen pérdidas a lo largo del experimento).

Alcanfor (%) = CaCO3 (%) = NaCl (%) =

Malcanfor Mi,total MCaC𝑂3 Mi,total

M𝑁𝑎𝐶𝑙 Mi,total

100 = 26.58%

100 = 36.07%

100 = 37.34%

Rendimiento en tanto por ciento Calcular el rendimiento del proceso global de separación: Masa total = Malcanfor + MCaCO3 + MNaCl = Mt,final = 1.58g Rendimiento porcentual del proceso (%) =

Mt,total Mi,total

100 = 79%

Cuestiones

1.

¿Por qué el alcanfor se deposita en estado sólido sobre el vidrio de reloj?

-

Se deposita debido a la sublimación inversa, ya que la diferencia de temperatura entre el hielo y el alcanfor gaseoso provoca que este se convierta en sólido directamente.

2. ¿Qué características debe tener un sólido para que sublime en un tiempo razonablemente corto bajo condiciones normales de trabajo en laboratorio? -

La principal característica debe ser que posea una baja presión de vapor a temperatura ambiente (o próxima a 1 atm) para que al calentar rápidamente se convierta en gas.

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3. Un compuesto orgánico tiene una temperatura de fusión de Tm = 156 ºC con una presión de vapor de Pv (156ºC) = 231 mm Hg, ¿cómo se conseguiría sublimarlo? -

Como posee una Pv baja a temperatura ambiente (menor que 1 atm); basta con aumentar la temperatura para conseguir que sublime.

4. Explique brevemente por qué no es posible obtener cristales grandes de cloruro sódico bajo las condiciones utilizadas en el experimento realizado en esta práctica de laboratorio. -

Porque la concentración de la sal en el agua es relativamente baja (37.34%), provocando que no se formen cristales muy grandes.

5. Explique brevemente cuáles podrían ser las causas o fuentes de error durante el experimento realizado, así como su influencia en el desarrollo y rendimiento del proceso de separación. -

El error más predecible es la medición; ya que siempre hay un margen de error. Por otro lado, es posible que al llevar a cabo el proceso de sublimación del alcanfor no se haya conseguido sublimar todo el gas (quedaron algunos restos en el vaso de precipitados) debido a que la llama no es constante durante el proceso de calentamiento. Siguiendo la separación, se continuó con la filtración del CaCO3, se pesó el papel de filtro tras haber sido sacado del horno, con lo que seguía demasiado caliente, lo que puedo haber afectado en la medición. Finalmente, se obtuvo el NaCl tras la evaporación del agua, se cree que el margen de error es muy pequeño porque se consiguió evaporar toda el agua, quedando únicamente la sal en la cápsula de porcelana.

6. Imagine que la mezcla está compuesta por alcanfor, NaCl y nanopartículas de sílice (con tamaños de unos 200 nm de diámetro) insolubles en agua (en lugar de carbonato de calcio). ¿Cómo separaría los sólidos después de la sublimación del alcanfor?

-

Tras la sublimación del alcanfor se utilizaría un papel de filtro lo suficientemente pequeño como para poder aislar las nanopartículas de sílice, de tal forma que traspase exclusivamente la disolución de NaCl. De no poder encontrar dicho papel se procedería mediante la decantación, extrayendo la disolución de NaCl mientras que las nanopartículas de sílice se depositan al fondo del recipiente.

7. Ahora suponga otro experimento, la separación de una mezcla con agua, aceite, sal y bolas de pimienta.

-

En un primer lugar se separan los líquidos (agua y aceite) y la sal (en disolución) de las bolas de pimienta mediante la filtración de los mismos. Se continuaría por decantación para extraer únicamente el aceite (la sal es un compuesto polar y no se disuelve en aceite, solo en agua).

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Finalmente se evaporaría el agua, calentando el recipiente que contiene la disolución, con lo que se consigue la separación de la mezcla....