Informe 06 - Uso y cuidado del espectrofotómetro IR. Determinación e interpretación del espectro IR de la cafeína obtenida del te PDF

Preview

Summary

Download Informe 06 - Uso y cuidado del espectrofotómetro IR. Determinación e interpretación del espectro IR de la cafeína obtenida del te PDF

Description

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS Universidad del Perú, DECANA DE AMÉRICA FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUIMICA Creada del 29 de Octubre de 1943 ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA BÁSICA Y APLICADA

ESPECTROSCOPÍA INFRARROJA. USO Y CUIDADO DEL ESPECTROFÓMETRO INFRARROJO. DETERMINACIÓN E INTERPRETACIÓN DEL ESPECTRO INFRARROJO DE LA CAFEÍNA OBTENIDA DEL TE CURSO:

■

Química Analítica Instrumental

INTEGRANTES:

■

Amanqui Chávez, Ronaldo Julio

■

Ancco Barrial, Rocio del Pilar

■

Del Rosario Balladares, Ricardo Augusto

■

Palomino Huamani, Jhonatan

■

Ponce Pantigoso, Ivan Vladimir

■

Vargas Yucra, Daniel Felipe

PRÁCTICA:

Lunes 1:20pm – 4:40pm Viernes 3:00 pm – 6:20 pm

DOCENTE:

■ José Luis López Gabriel 2020-0

I.

INTRODUCCIÓN

ESPECTROSCOPIA DE INFRARROJO

La espectrometría de infrarrojos (espectroscopia IV) es un tipo de espectrometría de absorción que utiliza la región infrarroja del espectro electromagnético. Como las demás técnicas espectroscópicas, puede ser utilizada para identificar un compuesto o investigar la composición de una muestra. La espectrometría infrarroja se basa en el hecho de que los enlaces químicos de las sustancias tienen frecuencias de vibración específicas, que corresponden a los niveles de energía de la molécula. Estas frecuencias dependen de la forma de la superficie de energía potencial de la molécula, la geometría molecular, las masas atómicas y, posiblemente, el acoplamiento vibracional. Si la molécula recibe luz con la misma energía de esa vibración, entonces la luz será absorbida si se dan ciertas condiciones. Para que una vibración aparezca en el espectro infrarrojo, la molécula debe someterse a un cambio en su momento dipolar durante la vibración. En particular, una aproximación de Born-Oppenheimer y aproximaciones armónicas; es decir, cuando el hamiltoniano molecular correspondiente al estado electrónico estándar puede ser aproximado por un oscilador armónico cuántico en las cercanías de la geometría molecular de equilibrio, las frecuencias vibracionales de resonancia son determinadas por los modos normales correspondientes a la superficie de energía potencial del estado electrónico estándar. No obstante, las frecuencias de resonancia pueden estar, en una primera aproximación, en relación con la longitud del enlace y las masas de los átomos en cada extremo del mismo. Los enlaces pueden vibrar de seis maneras: estiramiento simétrico, estiramiento asimétrico, tijeras, rotación, giro y wag. Con el fin de hacer medidas en una muestra, se transmite un rayo monocromo de luz infrarroja a través de la muestra, y se registra la cantidad de energía absorbida. Repitiendo esta operación en un rango de longitudes de onda de interés (por lo general, 4000-400 cm-1) se puede construir un gráfico. Al examinar el gráfico de una sustancia, un usuario experimentado puede obtener información sobre la misma.

Esta técnica funciona casi exclusivamente en enlaces covalentes, y se usa mucho en química, en especial en química orgánica. Se pueden generar gráficos bien resueltos con muestras de una sola sustancia de gran pureza. Sin embargo, la técnica se utiliza habitualmente para la identificación de mezclas complejas. APARIENCIA DE LAS BANDAS

Como se ha comentado, en los espectros de IR no se observan saltos vibracionales puros (a una única frecuencia ν), que darían lugar a bandas discretas muy agudas. Los niveles rotacionales son de mucha menor energía y hay muy poca diferencia entre una transición vibracional pura y una rotacional-vibracional, por lo que se permiten transiciones a niveles rotacionales cercanos. El efecto observado en los espectros de líquidos y sólidos es la aparición de bandas anchas en el intervalo de frecuencias permitido. En un espectro típico se representa el % T (transmitancia) frente al número de ondas expresado en cm-1 (1/λ que es proporcional a la frecuencia ν y por tanto a la energía E = hν) y se observan absorciones de distinta intensidad en el intervalo en estudio. (Figura 3. Espectro de acetona). En el análisis cuantitativo es más común representar Absorbancia frente a número de ondas. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

Preparación de muestras líquidas Las celdas mencionadas en el apartado anterior se usan para medir disoluciones diluidas de muestras sólidas y líquidas disueltas en disolventes transparentes al IR. Desafortunadamente ningún disolvente es transparente a lo largo de todo el IR medio. Los más utilizados son: el CCl4 para la región 4000-1330 cm-1 y el CS2 para la región 1330-625 cm-1. Ambos disolventes son bastante tóxicos y deben ser manipulados con precaución. Se puede reemplazar el CCl4 con el CCl2-CCl2 o con el CH2Cl2, menos tóxicos, y sustituir el CS2 con n-hexano o n-heptano. Los disolventes polares, como el agua o los alcoholes son raramente usados, ya que absorben fuertemente en el IR medio y reaccionan con los haluros de los metales alcalinos, como el NaCl, comúnmente usados como ventanas transparentes al IR.

Para ensayos cualitativos es suficiente una gota colocada entre las ventanas de una celda desmontable, mientras que con muestras de débil absorción se usan espaciadores de 25-50 µm. Hay que cerrar con cuidado la celda, evitando atrapar burbujas de aire y apretando los tornillos suficientemente pero sin romper las ventanas. La preparación de disoluciones es un paso importante en los estudios por IR. Disolver muestras sólidas, reducir la viscosidad de líquidos y sobre todo, diluir la muestra para así poder usar caminos ópticos más largos y reproducibles en el análisis cuantitativo. Típicamente se analizan disoluciones de una concentración de 0,05 % a 10% en células de 0,1 a 1 mm de espesor. Una combinación práctica puede ser un 10 % de concentración y un camino óptico de 0,1 mm. Puesto que se necesitan volúmenes pequeños de muestra, se suele utilizar el método gravimétrico en su preparación. Preparación de muestras sólidas La mayoría de los compuestos orgánicos presentan numerosos picos de absorción en el infrarrojo medio, y encontrar un disolvente que no dé lugar a solapamiento de picos es con frecuencia imposible. Como consecuencia, a menudo se obtienen los espectros de dispersiones del sólido en una matriz líquida o sólida. Generalmente, en estas técnicas la muestra sólida se debe pulverizar hasta que el tamaño de sus partículas sea menor que la longitud de onda de la radiación (...