L1Informe G 3[QU328A, 27 04 21] PDF

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Universidad Nacional de IngenieríaFacultad de Ingeniería Química y TextilDepartamento Académico de Ingeniería QuímicaLaboratorio de Orgánica (QU328A)Informe N° 1PURIFICACIÓN DE SUSTANCIASSÓLIDAS Y CRITERIOS DE PUREZAIntegrantes:Alumno 1.-Arriaga Lescano Vanessa Lorena 20190614JAlumno 2.- Camacho Art...

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Universidad Nacional de Ingeniería Facultad de Ingeniería Química y Textil Departamento Académico de Ingeniería Química Laboratorio de Orgánica (QU328A)

Informe N° 1 PURIFICACIÓN DE SUSTANCIAS SÓLIDAS Y CRITERIOS DE PUREZA Integrantes: Alumno 1.-Arriaga Lescano Vanessa Lorena Alumno 2.- Camacho Arteaga Adrián Alexander Alumno 3.- Ticona Ala Brayan Michael Alumno 4.- Tolentino Huamaccto Rafhael Grimaldo Alumno 5.- Camayo Panduro Miguel Eder Profesores responsables - Hermoza Guerra, Emilia - Tuesta Chavez, Tarsila Periodo Académico 2021-I Fecha de realización: 27/04/2021 Fecha de Presentación: 4/05/2021

Lima - Perú

20190614J 20194123K 20194088K 20194117K 20132687H

INFORME COLABORATIVO Estructura del trabajo colaborativo (máximo 5 puntos). NOTA: La presentación del informe es grupal (5 integrantes) y la calificación es individual

Purificación de sustancias sólidas y criterios de pureza Objetivos Estudiante 1.- Conocer y profundizar técnicas de purificación de compuestos orgánicos haciendo uso de las técnicas de recristalización, sublimación, además de poder determinar el punto de fusión y determinar la identidad de una muestra problema. Estudiante 2.- Comprender los principios fisicoquímicos de las técnicas de purificación de compuestos orgánicos usando la sublimación y recristalización. Además, determinar el punto de fusión de una muestra sólida así como la identidad de la muestra en cuestión. Estudiante 3.- Aprender y comprender diferentes técnicas de purificación de compuestos orgánicos usando técnicas como cristalización, sublimación y determinar el porcentaje de una muestra recién cristalizado y por último obtener criterios para la identificación de una muestra problema. Estudiante 4.- Aprender sobre las técnicas de purificación como la recristalización y la sublimación aplicado a sustancias orgánicas. Así mismo, comprenderemos la determinación del punto de fusión y su uso de base para interpretar la pureza de una sustancia orgánica. Estudiante 5.+ Comprender la importancia de los procesos de purificación de las sustancias sólidas. +Estudiar técnica de purificación: recristalización. +Entrenar en técnicas de determinación del punto de fusión.

Fundamento teórico Estudiante 1.-

PURIFICACIÓN DE SUSTANCIAS SÓLIDAS Y CRITERIOS DE PUREZA Existen diferentes métodos para poder purificar una muestra orgánica y cada uno se diferencia por hacer un procedimiento específico entre ellos, como el método recristalización que se fundamenta en las diferencias de solubilidad en frío y en caliente entre la sustancia y sus impurezas o mediante la sublimación donde directamente es la propiedad que presentan algunos sólidos de pasar a la fase vapor sin pasar por el estado líquido el cual se aprovecha en su purificación y otros métodos más simples como la filtración.

Recristalización: Se basa en las diferencias de solubilidad en frío y en caliente entre dicha sustancia y sus impurezas. Un óptimo solvente es ese que disuelve bien el soluto en caliente y nada o bastante poco en frío. Esto se establece comparando los datos de una tabla de solubilidades o bien de manera experimental. Los solventes empleados con más frecuencia son: agua, alcohol, metanol, éter etílico, éter de petróleo, acetona, cloroformo y tetracloruro de carbono. Sublimación: Es la propiedad que presentan algunos sólidos de pasar a la fase vapor sin pasar por el estado líquido. Hay pocos compuestos orgánicos que tienen la posibilidad de ser sublimados a presión ambiental.La probabilidad de aprovechar esta propiedad en un procedimiento de purificación conduce a resultados excelentes en cuanto a la pureza del producto. Punto de fusión: El punto de fusión de un sólido es aquella temperatura a la cual la presión de vapor del sólido se iguala con la presión de vapor del líquido. Al pasar del estado sólido al líquido, el cambio de volumen del compuesto es tan pequeño que hace del punto de fusión una constante casi independiente de la presión ambiental.

Estudiante 2.Recristalización La recristalización es una de las técnicas empleadas para purificar sólidos, es decir separar un compuesto de sus impurezas. Este método se basa en la diferente solubilidad que presenta la sustancia a purificar y sus impurezas en un solvente o mezcla de solventes. La eliminación de impurezas por recristalización se puede entender, asumiendo que las mismas están presentes en menor proporción, usualmente menos que el 5% del total. La Cristalización es la formación de cristales a partir de una disolución de un producto o del producto fundido. Durante el proceso de formación de un cristal las moléculas tienden a fijarse sobre un cristal preexistente compuesto por el mismo tipo de moléculas, porque encajan mejor en el enrejado cristalino formado por moléculas de la misma estructura, que en aquellos formados por otro tipo de moléculas. Si el proceso de cristalización se conduce en condiciones de casi equilibrio, la tendencia de las moléculas a depositarse en las superficies compuestas por moléculas semejantes produce un notable

incremento en la pureza del material cristalino obtenido. Por todo ello el proceso de recristalización es uno de los métodos más importantes para la purificación de sólidos. (Química Orgánica I-2020 Ingeniería Química. UNLP)

Sublimación: La sublimación es el paso de una sustancia del estado sólido al gaseoso, y viceversa, sin pasar por el estado líquido. Se puede considerar como un modo especial de destilación de ciertas sustancias sólidas. Generalmente, para que una sustancia sublime debe tener una elevada presión de vapor es decir, las atracciones intermoleculares en estado sólido deben ser débiles. Así, los compuestos que subliman fácilmente tienen una forma esférica o cilíndrica, que no favorece unas fuerzas intermoleculares fuertes La sublimación es un método excelente para la purificación de sustancias relativamente volátiles en una escala que oscila entre los pocos miligramos hasta 10 gramos. Punto de Fusión: En el caso del sólido, diremos que es el punto de fusión, como la temperatura en la cual las fases sólidas y líquidas coexisten a 1 atm de presión. El rango de temperatura de fusión para un sólido varía con el grado de pureza del sólido a analizar. (Franco & Yepes, 2009) Un compuesto impuro tiene un rango de temperatura de fusión de 3 a 20 º C.En cambio, un compuesto suficientemente puro tiene un rango de aproximadamente 2º C. Es por esto que el punto de fusión es usado como criterio de pureza. También, en el caso de compuestos impuros, se cumple que el rango de temperatura se encuentra por debajo del rango de temperatura considerando a este compuesto puro. (Franco & Yepes, 2009)

Estudiante 3.Para comprender la purificación de una sustancias se debe conocer conceptos básicos. En primer lugar tenemos la recriztalización es unas las técnicas utilizadas para purificar sólidos. Este básicamente se fundamenta en la diferencia de solubilidad que presenta la impureza y el compuesto a purificar en un solvente específico. Por otro lado, la cristalización no es más que la formación de cristales, asimismo durante la cristalización la moléculas de la sustancia pura tiene a encajar en la cristales ya formados como son de las misma sustancias y presentan la misma estructura cristalina. Además, las características importantes que debe tener un buen solvente son las siguientes. Poseer un alto poder de disolución a temperaturas altas y tener bajo poder en frío, Formar cristales estables de la sustancia a purificar, el solvente no debe de reaccionar con la sustancia a purificar.(Guaymas O., Palacios M., Villalba M., 2020)

En Segundo lugar tenemos el punto de fusión, se define como la temperatura en donde la fase líquida y la fase sólida están en equilibrio, a una presión dada, es decir la presión de vapor de ambas fases son iguales. Asimismo, la presión de vapor de un líquido disminuye al disolver un soluto no volátil. De la misma forma, una impureza soluble en fase fundida disminuye el punto de fusión de una sustancia pura.(Guaymas O., Palacios M., Villalba M., 2020) En tercer lugar se presenta la purificación de un sólido por sublimación. la sublimación es una propiedad de la materia, se denomina cuando una sustancia pasa de fase vapor a una fase sólida sin pasar por el estado líquido. asimismo para poder purificar por esta técnica la presión de su punto triple debe estar por encima de la presión externa, de esta manera se puede separar una impureza de una sustancia pura..(Guaymas O., Palacios M., Villalba M., 2020) Estudiante 4.Para el cumplimiento de las metas es necesario tener en cuenta tres conceptos: la cristalización, sublimación y el punto de fusión. La cristalización es un proceso de separación de un soluto mediante la sobresaturación que es capaz de darnos substancias muy puras. Para ello se satura una solución en caliente para que posteriormente se enfríe y se formen los nuevos cristales a medida que la solubilidad disminuye. Sin embargo, para obtener una sustancia más pura es necesario llevar a cabo una recristalización (López, Triana, Pérez Torres, 2005, p-3). La finalidad de la recristalización es conseguir un adecuado grado de pureza que nos proporcione una medida del punto de fusión adecuada. Además, el punto de fusión de una sustancia es una característica física que nos confirma el grado de pureza de la muestra (López, Triana, Pérez Torres, 2005, p-5). Por otra parte, la sublimación es el paso del estado sólido al gaseoso sin pasar por el estado líquido. Esta característica es importante, pues nos ayuda a separar sustancias que tienen distintos puntos de evaporación y sublimación. El compuesto sublimado se separa para que se enfríe y forme los cristales (López, Triana, Pérez Torres, 2005, p-6). Estudiante 5.RECRISTALIZACIÓN: La operación de recristalización de una solución produce generalmente un producto cristalino puro. Sin embargo, puede suceder que las impurezas estén presentes dentro del cristal en grandes cantidades. Para obtener un producto más puro se puede practicar una recristalización osea repetir una o varias veces la cristalización. Esta es una técnica de purificación muy útil y extensamente empleada, si la operación es repetida algunas veces, muy altos grados de pureza pueden ser obtenidos. La recristalización hace posible la eliminación de impurezas de una masa cristalina por la redisolución de los cristales en una pequeña cantidad de solvente nuevo caliente, enfriando la solución para obtener cristales más puros permaneciendo las impurezas en la solución. Estos pasos tienen que repetirse muchas veces antes de que los cristales sean de la más alta pureza.

PUNTO DE FUSIÓN: Se llama punto de fusión al grado de temperatura en el cual la materia en estado sólido se funde, es decir, pasa al estado líquido. Esto ocurre a una temperatura constante y es una propiedad intensiva de la materia, lo cual significa que no depende de su masa y su tamaño. Las sustancias puras poseen puntos de fusión elevadas con menor variación a diferencia que las sustancias impuras, existen métodos para determinar los puntos de fusión los más utilizados son con el aparato de fisher johns y el aparato tubo de thiele mostrado en la figura N°1 y N°2.

FIG. 1.- Aparato Fisher Johns

FIG. 2.- Tubo Thiele

Materiales y reactivos (indicar cuáles son fiscalizados por SUNAT) Estudiante 1.En la siguiente tabla se muestra los materiales, equipos y reactivos que se usan en la práctica presencial. ❖ Materiales y equipos

❖ Reactivos

-

-

2 vasos de 400 ml 1 Recristalizado 1 Bagueta 1 Termómetro 1 Bagueta 1 Termómetro 1 Rejilla de asbesto 1 Embudo Buchner 1 Kitasato 1 Mechero bunsen 1 Tubo thiele. 2 Tubos capilares. 1 Manguera para vacío. 2 Papeles de filtro.

Acetanilida (no controlado) Ácido benzoico (no controlado) Carbón activado (no controlado)

Estudiante 2.-

Materiales y Equipos

Reactivos

● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ●

2 vasos de 400 mL. 1 Recristalizador 1 Bagueta. 1 Termómetro. 1 Rejilla de asbesto. 1 Embudo Buchner. 1 kitasato. 1 Mechero bunsen. 1 Tubo thiele. 2 Tubos capilares. 1 Manguera para vacío. 2 Papeles de filtro.

● ● ●

Acetanilida (NO CONTROLADO) Ácido benzoico (NO CONTROLADO) Carbón activado (NO CONTROLADO)

Estudiante 3.En las siguientes tabla se muestra los materiales, equipos y reactivos que se emplea en la experiencia de forma presencial Tabla 01 Materiales y equipos ● ● ● ● ● ●

2 vasos de 400 ml 1 Recristalizado 1 Bagueta 1 Termómetro 1 Rejilla de asbesto 1 Embudo Buchner

● ● ● ● ● ●

1 Kitasato 1 Mechero bunsen 1 Tubo thiele 2 Tubos capilares 1 Manguera para vacío Papeles de filtro

Tabla 02 Reactivos

Controlados

● ● ●

NO NO NO

Acetanilida Acido benzoico Carbón activado

Nota: Ninguno de los reactivos son controlados por la Sunat. Estudiante 4.Tabla x

Materiales que se usan en una práctica presencial Materiales y equipos 2 vasos de 400 ml 1 Recristalizado 1 Bagueta 1 Termómetro 1 Rejilla de asbesto 1 Embudo Buchner

1 Kitasato 1 Mechero bunsen 1 Tubo thiele 2 Tubos capilares 1 Manguera para vacío Papeles de filtro

Tabla x Reactivos orgánicos utilizados en una práctica presencial Reactivos

Controlados

Acetanilida Acido benzoico Carbón activado

NO NO NO

Nota. Fuente: Sunat

Procedimiento experimental Estudiante 1.Para el presente laboratorio se reconocieron la elaboración de 4 experiencias acerca de purificación y reconocimiento del punto de fusión y grado de pureza siendo los siguientes: 1. Recristalización de una muestra . Para la primera experiencia se deberían seguir los siguientes pasos. Primero se disolverá la muestra en el solvente a la mayor temperatura posible. Luego se filtrará esta solución en caliente para eliminar partículas insolubles, se debe dejar enfriar la solución lentamente y en reposo para provocar la cristalización de la sustancia problema. Después se tiene que filtrar al vacío el líquido madre para separar los cristales. Después se lava los cristales con solvente frío y se deja secar el producto para comprobar su pureza por determinación del punto de fusión.Si la recristalización no consigue el grado de pureza aceptable buscado, esto no es satisfactorio, se deberá volver a repetir el procedimiento. 2. Recristalización de la acetanilida En este proceso de cristalización se deberá hacer mediantes el siguiente procedimiento. Se debe colocar 2 gramos de acetanilida impura en un vaso y disolver con la mínima cantidad de agua,luego filtrar la solución caliente a un kitasato a través de un embudo Buchner.En caso la solución presenta una coloración no deseada se debe usar carbón activado .A continuación rápidamente pasarlo a un cristalizador para dejarlo cristalizar, de ahí llevar a un baño de agua fría y dejar en reposo durante unos veinte minutos.Después

filtrar los cristales al vacío para después lavar con 2 porciones de agua helada por vez. A partir de ahí mediante una succión prolongada, eliminar la mayor parte de la humedad de los cristales luego pasar a una luna de reloj y secar en una estufa a 60°C. para finalmente pesar el producto purificado y determinar su punto de fusión. 3. Sublimación del ácido benzoico Para el proceso de sublimación del ácido benzoico impuro luego de armar el equipo se deberán hacer el siguiente procedimiento : Al principio se calentaría el sistema en un baño de aceite hasta alcanzar la temperatura de 100 a 120 °C y cuando la sublimación haya terminado, se desarma el equipo para que se obtenga el ácido benzóico sublimado donde se procederá a tarar.e aquí se conocerá el peso y rendimiento que se obtiene de lo utilizado para determinar el punto de fusión. 4.

Determinación del punto de fusión

Poner aproximadamente 0,5 g de la muestra en un mortero y proceder a molerla. A continuación, introducir una pequeña cantidad de esta muestra en el tubo capilar, hasta una altura de 1 mm aproximadamente, luego atar el capilar con la muestra a un termómetro a la mitad del bulbo del termómetro. Acomodar el termómetro en el soporte con el tubo de Thiele cuidando que el extremo abierto del capilar no quede sumergido en el aceite o parafina. Inmediatamente, calentar lentamente en el extremo más bajo del tubo de Thiele con una llama pequeña y procurar que el incremento de temperatura sea de 3C por minuto aproximadamente, también observar constantemente la muestra, cuando ésta empiece a fundirse, leer y registrar la temperatura del punto de fusión.

Estudiante 2.Recristalización de la acetanilida: Primero, colocar 2 gramos de acetanilida impura en un vaso de 150 mL y disolver con calentamiento hasta ebullición. Si se forma un aceite oscuro se debe mantener la ebullición y añadir porciones de 8 mL de agua hasta que desaparezca la parte aceitosa. Si la solución continúa presentando la misma coloración, repetir el calentamiento con carbón activado. Luego, filtrar la solución caliente a un kitasato a través de un embudo Buchner. Al darse la formación de cristales, pasar rápidamente a un cristalizador y dejar cristalizar la solución a temperatura ambiente. Después, llevar a un baño de agua fría y dejar en reposo durante 20 minutos. Filtrar los cristales al vacío y en seguida lavar con 10 mL de agua helada. Finalmente, terminar

de secar en una estufa a 60°C y pesar el producto purificado para determinar su punto de fusión. Recristalización de una muestra desconocida: En primer lugar colocar en un vaso de 400 mL los 3 gramos de muestra proporcionada por el jefe de práctica. Luego, añadir una cantidad de solvente apropiado y disolver en frío con agitación. Después, calentar y agitar hasta ebullición. Si se observa la formación de precipitado, añadir porciones de 10 mL de solvente hasta disolverlo. Si se observa una coloración, añadir carbón activado y hervir por unos minutos. Luego, filtrar la solución en un kitasato y añadir 5 mL de solvente caliente. Pasar la solución a un cristalizador y dejar que cristalice temperatura ambiente y luego en agua helada. Filtrar al vacío y lavar dos con solvente helado. Finalmente, secar el producto y determinar su punto de fusión. Sublimación del ácido benzoico Comience con calentar el sistema donde se va a dar la sublimación en un baño de aceite hasta alcanzar la temperatura de 100 a 120 °C. Cuando la sublimación esté terminada, desarmar el aparato y retirar el ácido benzoico sublimado a un frasco previamente pesado. Determinar el peso de ácido benzoico recuperado y calcular el rendimiento del procedimiento. Determinación del punto de fusión Primero, colocar aproximadamente 0,5 g de la muestra recuperada de ácido benzoico en un mortero y proceder a molerla. Luego, colocar una pequeña cantidad de esta muestra en el tubo capilar hasta 1 mm de altura. Después, instalar el termómetro, que estará atado al tubo capilar, en el soporte con el tubo de Thiele. Prosiga con calentar lentamente en el extremo más bajo del tubo de Thiele con una llama pequeña a una velocidad de 3 °C por minuto aproximadamente. Observar y cuando empiece a fundirse registrar la temperatura del punto de fusión. Estudiante 3.Recristalización de la acetanilida En primer lugar se disuelve 2 gramos de acetanilida en agua hasta alcanzar la ebullición, si se observa la formación de aceite oscuro se agrega 8 ml de agua y mantener la temperatura de ebullición, asimismo si se aprecia un color en la solución, se añade carbón activado manteniendo la temperatura, en seguida se filtra en un kitasato con la ayuda de un embudo Buchner, a continuación se debe formar los cristales y se traslada a un cristalizador se mantiene a temperaturas bajas para que se formen por el cristal. por consiguiente se filtra al vacío manteniendo la temperatura baja y se lava con agua helada para posteriormente secar los cristales a una temperatura de 60 oC y por último se pesa el cristal secado para su posterior determinación de punto de fusión. Recristalización de una muestra desconocida

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