Practica 2 - La cristalización es el proceso en el cual un soluto disuelto se separa de la PDF

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Summary

La cristalización es el proceso en el cual un soluto disuelto se separa de la disolución y forma cristales. En este proceso los iones, átomos o moléculas de un gas, líquido o disolución establecen enlaces hasta formar una red cristalina, la cual es la unidad básica de un cristal. La cristalización s...

Description

Nombre de la Práctica: Cristalización

Número de la Práctica: 2

Nombre del Laboratorio: Laboratorio de Química Orgánica I Fecha: 21 de agosto 2018

Carrera: QFB

Grupo: C Duración de la Practica (h): 2 hr 45 min

Nombre del Profesor: Dr. José Eduardo Báez García Nombre del (de la) Estudiante: Mónica Luz Yanet Gutiérrez Trujillo

Número de Equipo: 10

Introducción: La cristalización es el proceso en el cual un soluto disuelto se separa de la disolución y forma cristales. En este proceso los iones, átomos o moléculas de un gas, líquido o disolución establecen enlaces hasta formar una red cristalina, la cual es la unidad básica de un cristal. La cristalización se emplea frecuentemente en química para purificar una sustancia sólida [1]. La operación de cristalización separa componentes de una solución liquida transfiriendo lo a una fase solida en forma de cristales que se precipitan. Mientras más largos del proceso de cristalización suele ser el mejor resultado con respecto a la limpieza de los productos de partida. Los cristales se pueden obtener al enfriar una disolución saturada en caliente por evaporación del solvente. Toda sal o compuesto químico disuelto en algún solvente en fase liquida puede hacer precipitado por cristalización bajo ciertas condiciones de concentración o temperatura dependiendo las características y propiedades de la solución [3]. El estado cristalino además de ser más puro, excelente menor nivel energético de los 3 Estados físicos de la materia, en las moléculas permanecen inmóviles unas con respecto a otras formando estructuras en el espacio con la misma geometría, sin que importe la dimensión del cristal [2]. Un cristal puede ser definido como un sólido compuesto de átomos arreglados en orden repetitivo. La forma geométrica de los cristales es una de las características de cada sal pura o compuesto químico. hay 7 tipos de sistemas de cristales establecidos: 

Sistema cubico, romboédrico [2].

tetragonal,

ortorrómbico,

monoclínico,

triclínico,

hexagonal,

La nucleación es un proceso que se da generalmente con más dificultad en el interior de una sustancia uniforme. Se caracteriza porque la activación térmica que posee brindará la energía necesaria para poder dar forma a un núcleo estable. Tiene dos tipos diferentes, la homogénea y la heterogénea. Se le puede llamar al este proceso la aparición de una nueva fase [5]. El disolvente ideal para cristalizar es aquel que cumple los siguientes requisitos: 1. Disolver el sólido a purificar en caliente (a la temperatura del punto de ebullición del disolvente). Un disolvente que disuelva el sólido en frío no es válido para cristalizar. 2. Disolver muy mal o muy bien a las impurezas para que puedan eliminarse al filtrar en caliente o quedar disueltas en las aguas madres, respectivamente.

3. No reaccionar con el compuesto a cristalizar. 4. Ser relativamente volátil con el fin de que los cristales obtenidos puedan secarse con facilidad. 5. No ser tóxico. A la hora de decidir en qué disolvente probar, la primera regla a considerar es que semejante disuelve a semejante, es decir, un disolvente disolverá mejor aquellos compuestos que presentes una estructura química similar a la suya [4]. La cristalización se usa uno o más disolventes en una sola etapa, mientras en la cristalización se usan dos disolventes en distintas etapas. La coincidencia de estos dos es que se disuelve el soluto en el minimo del disolvente, se disuelve en caliente y se cristaliza en frio [6]. Objetivo: Obtener de manera simple compuestos purificados mediante el fenómeno físico de cristalización. Experimental: Parte A: 1. Pesar 0.3 gramos de sulfanilamida impura y disolver en un matraz Erlenmeyer en 6 ml de alcohol etílico al 95%, calentar en una parrilla hasta alcanzar la disolución. 2. Enfriar a temperatura ambiente poniendo en vidrio de reloj en la parte superior. 3. Filtrar en el embudo de Buchner al vacío. 4. Lavar con etanol a temperatura ambiente 5. Recuperar los cristales y pesar. Parte C: 1. Pesar 0.5 gramos de ácido sulfanilico, colocarlo en un matraz Erlenmeyer de 50 ml 2. Agregarle poco a poco agua caliente hasta su disolución. 3. Adicionar carbón activado. 4. Posteriormente filtrar en un embudo de vidrio de talle corto. 5. Filtrar por gravedad y enfriar en el refrigerador. 6. Al formarse los cristales filtrar en el embudo de Buchner. 7. Enjuagar o lavar con agua a temperatura ambiente. 8. Pesar en húmedo y seco. Discusión y resultados: Parte A:

Calcular el rendimiento:

Equipo

Peso (gr)

% Rendimiento

1

0.11

36.6%

2

0.759

96.3%

3

0.0928

30.43%

4

0.14

46.66%

5

0.183

31.4%

6

0.11

36.6%

7

3.145

36.6%

8

0.2294

76.46%

9

0.16

53.33%

10

0.1307

43.56%

11

0.2105

70%

12

0.1524

50.8%

13

0.0743

24.76%

14

0.2001

66.7%

Parte B:

En húmedo.

Equipo

Peso (gr) húmedos

% Rendimiento

1

0.06

12%

2

0.66

45%

3

0.355

71%

4

0.46

92%

5

0.301

60.2%

6

0.32

32%

7

0.27

55.4%

8

0.21

42%

9

0.21

42.88%

10

0.2833

56.66%

11

0.068

6.8%

12

0.067

1.34%

13

0.5279

105.58%

14

0.0920

18.4%

En los resultados se observa en que cada equipo obtuvo su diferente rendimiento ya que pueden llegar a influir diferentes elementos como al momento de calentar en la parrilla se sobrecalentara y estos compuestos se evaporaran, así como tambien al momento de filtrar en el embudo de Buchner, al cambiar los cristales al papel en que se pesarían al final, al enjuagar el matraz. Así como tambien los mililitros que se utilizó para la cantidad de masa de acido sulfanilico fueron 23 ml. Conclusión: La cristalización es un proceso en el cual un soluto disuelto se separa de la disolución para formar cristales y estos son muy puros. Para tener una mejor cristalización el tiempo en que se esté haciendo debe de ser mas lento para cuando os cristales sean más puros. Las técnicas básicas de separación de mezclas es algo vital para poder llevar a cabo, en un futuro, prácticas y experimentos más complejos que requieran de estos métodos. Todo esto requiere de habilidad y cuidado ya que, si se comete un error, por mínimo que sea, afectará considerablemente los resultados. Influyen muchos aspectos para que en el rendimiento de reacción sea posible tener el porcentaje más cercano a 100%. Bibliografias: [1] Petrucci, R. H. (2011). Quimica general .(págs. 530-542, 569-570). México: Prentice Hall. [2] Chang, R. (2002). Quimica (págs. 472-512). México: McGrawHill. [3] E. M. Márquez.; Química II, 2da Edición, Cengage Learning, México, 2017 (págs. 99-103) [4] Eleccion del disolvente. Consultada el día 24 de agosto https://rodas5.us.es/file/23a16560-123f-bec5-ec5b44a3042a281d/2/laboratotio_quimica_organica_SCORM.zip/pagina_04.htm [5] Nucleasion. Consultada el https://www.euston96.com/nucleacion/ [6] Professor Baez en clase.

día

24

de

agosto

del

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2018,

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