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Laboratorio de Química Analítica II (2018)

“ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO, Y ALCALIMETRÍA APLICADA A UNA MUESTRA DE VINAGRE Y A UNA MUESTRA DE ÁCIDO SULFÚRICO” Juan Felipe Castro de la Cruz, Vanessa Pérez Uribe. Programa de Química. Facultad de Ciencias Básicas y Tecnologías. Universidad del Quindío. Docente. Alejandro Lozano Bohórquez.

1. INTRODUCCIÓN Un método muy relevante en el análisis químico cuantitativo clásico es la volumetría de neutralización, proceso que consiste en la determinación de la cantidad de una sustancia por la medición del volumen de una disolución que reacciona con ella; la neutralización de ácidos y bases son reacciones que cumplen unas características que permiten este estudio, características como cinética de reacción simple y bien definida, mediante las cuales, la reacción se realiza de manera completa con cantidades estequiométricas equivalentes, y que con ayuda de indicadores se puede conocer el momento en el cual se ha alcanzado el punto de equivalencia. Las volumetrías de neutralización también son conocidas como acidimetría o alcalimetría. Si se lleva a cabo una alcalimetría es necesario una base fuerte, como el hidróxido de sodio, para neutralizar una gran variedad de ácidos en solución, y partir del volumen gastado de la solución de hidróxido de sodio se llega a la concentración exacta del ácido, sólo si se conoce la concentración exacta de hidróxido de sodio. La naturaleza de esta base fuerte es adsorber agua de la atmosfera del laboratorio, aumentando el peso de hidróxido de sodio a la masa necesaria para la disolución, por lo que, una medida ante este problema es el uso de un patrón primario, ya sea como reactivo titulante o como medio para descubrir la concentración del hidróxido de sodio. De tal forma, que se puede dar paso a dos métodos de titulación, el directo y el indirecto, el directo se lleva a cabo con un patrón primario como agente titulante, y el indirecto, mediante el uso de una sustancia previamente estandarizada con la ayuda de un patrón primario, que son conocidas como

patrones secundarios. Existen diferentes sustancias patrón, pero en términos generales, estas sustancias deben tener características como: elevado peso molecular, encontrarse puras, en lo posible al 100% o si es menor porcentaje conocerse su porcentaje de pureza, estabilidad a 100-110 °C. Para la determinación de la equivalencia entre el reactivo titulante y la sustancia problema, es necesario un indicador visual cuyo cambio de color se dé cercano o justo en el pH de dicha equivalencia, el indicador se comporta como una base débil o un ácido débil y este casi no reacciona con el reactivo titulante hasta que la sustancia a valorar ha sido consumida cuantitativamente, por lo que, si se derrama un poco más de lo necesario para neutralizar la sustancia titulada, se dará lugar al cambio de color. El indicador puede dar lugar al error de titulación, el cual es la diferencia entre el punto de equivalencia y el punto final, donde se da el cambio de color del indicador. Según la naturaleza de la sustancia a analizar, se escoge el titulante necesario y se lleva a cabo la titulación, por ejemplo, puede usarse una base fuerte para titular un ácido débil monoprótico, y es importante destacar que la cantidad de protones que puede donar el ácido o la cantidad de protones que puede aceptar la base, influyen en la reacción, creando un sistema de equilibrios múltiples. En el caso de una valoración con agente titilante básico y una sustancia problema ácida, sea fuerte o débil, el comportamiento del pH en la solución se dará conforme a lo relacionado en la gráfica 1, donde se puede ver qué inclinación tendrá a menor constante de acidez, cambiando el punto de inflexión de la curva, que es donde cambia de concavidad, así pues, este punto también representa el punto de equivalencia de la

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titulación, y conforme a este se debe escoger un indicador adecuado cuyo viraje esté cercano a este punto. Los indicadores y su viraje se encuentran relacionados en la tabla 1 (Brown & M., 1977). Gráfica 1. Química de ácidos y bases en disolución acuosa. Tomado de Química Cuantitativa Glenn H. Brown.

Tabla 1. Datos para la determinación de la concentración real de hidróxido de sodio estandarizado al 0,093888 N con hidrogenoftalato de potasio. Ensayo 1 2 Gramos 0,3001 0,3000 KHC8H4O4 Volumen NaOH 14,694 14,689 teórico (mL) Volumen NaOH 15,500 15,800 gastado (mL) Normalida 0,09480 0,09297 d NaOH 4 3

Promedi o 0,09388 8

Estandarización de NaOH a 0,1 N con KHC8H4O4 como sustancia patrón Para estandarizar la solución de hidróxido de sodio al 0,1 N, se diluyeron 4 g del mismo en 1000 mL de agua destilada, dichos gramos se determinaron de la siguiente manera: Tabla 1. Indicadores e intervalo. Tomado de Química Cuantitativa Glenn H. Brown

Puesto que para el hidróxido de sodio N = M

n=M NaOH V sln=0,1

mol ×1 L L

n=0,1moles NaOH

0,1 moles NaOH ×

40 g NaOH 1mol NaOH

¿ 4 g NaOH Posteriormente, para determinar el volumen teórico del hidróxido de sodio al 0,1 N, se tuvo en cuenta la masa del hidrogenoftalato de potasio medida en la balanza analítica dos veces, mediante la siguiente ecuación: 2. RESULTADOS

Para el primer ensayo (ver tabla 1):

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w KH C H 8

4

O4

eq−gram o KH C

=N NaOH V NaOH 8

Tabla 2. Datos para la determinación de los gramos de ácido acético presentes en una muestra de vinagre de la marca Bassi.

H 4 O4

Donde:

eq − gramo=

PM E

Ensayo 1 2 Gramos de 25,04 25,04 vinagre Volumen NaOH 22,00 21,70 gastado (mL) Normalidad NaOH 0,093888 0,093888 estandarizad o Gramos de 0,124 0,122 CH3COOH Gramos de CH3COOH x 1,24 1,22 Promedio FD (FD=10) % 4,952 4,872 4,912 CH3COOH

Despejando el volumen de hidróxido de sodio:

N (eq−gram oKH C H O )(¿¿ NaOH ) w KH C H O V NaOH = ¿ 8

4

4

8

V NaOH =

4

4

( 0,3001 g ) . mol . L ( 204,2236 g ) ( 0,1 mol) −3

V NaOH =14,694 ×10 L Este mismo procedimiento se realizó con el ensayo número 2.

Determinación del porcentaje de ácido acético (CH3COOH) en vinagre de la marca Éxito

La concentración real del hidróxido de sodio fue calculada de la siguiente manera:

Los cálculos para determinar el porcentaje de ácido acético en el vinagre de una marca comercial se realizaron teniendo en cuenta los resultados presentes en la tabla 2, de la siguiente manera:

V (eq−gram oKH C H O )(¿¿ NaOH ) w KH C H O N NaOH = ¿ 8

4

4

8

4

4

wC H

(0,3001 g) . eq−gramo N NaOH = ( 204,2236 g ) ( 0,0155 L ) N NaOH =0,094804

COOH

COOH

Para el primer ensayo, despejando los gramos de ácido acético:

N 3

=N NaOH est V NaOH gast 3

La normalidad del hidróxido de sodio estandarizado corresponde al promedio calculado a partir de los dos ensayos en la tabla 1.

De la misma manera, se procedió a hacer los cálculos con el ensayo número 2 de la tabla 1. Por último, se calculó el promedio entre las dos concentraciones.

3

COOH

e q−gram o C H

eq − gramo L

(¿¿ NaOH est .)(V NaOH gast .)( e q−gram oC H wC H COOH =¿

3

)

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wCH

3

COOH

(

= 0,093888

)

(

)

mol g =0,124 g ( 0,022 L ) 60,0527 L mol

El porcentaje de ácido acético presente en el vinagre está dado por:

w (¿ ¿ C H 3 COOH )( FD ) ×100 wVinagre %C H 3 COOH =¿ Dónde: FD= Factor de dilución El factor de dilución se determina dividiendo la cantidad total de una muestra entre la alícuota analizada, por lo tanto (ver tabla 2):

FD=

V muestra 100 mL = =10 V alícuota 10 mL

%C H 3 COOH =

1,24 g ×100=4,952 % 25,04 g

Los cálculos realizados para el segundo ensayo se hicieron siguiendo el mismo procedimiento hecho con el primer ensayo. Tabla 3. Datos para le determinación de la concentración de una muestras (muestra 2) de ácido sulfúrico desconocida. Ensayo

1

2

Volumen H2SO4 (mL)

5

5

Volumen NaOH 7,7 7,6 gastado (mL) Normalidad NaOH 0,09388 0,09388 Promedi estandarizad 8 8 o o Normalidad del H2SO4 0,1446 0,1427 0,1436 (eq-g/L) Molaridad del H2SO4 0,0723 0,0714 0,0718 (mol/L)

g/L

7,0920

7,0043

7,0482

Determinación de la concentración de una muestra desconocida de H2SO4, mediante titulación con NaOH al 0.1 N previamente estandarizado. La concentración verdadera del ácido sulfúrico se procedió a calcular mediante la ecuación de dilución, de la siguiente manera:

H +¿ =N NaOH V NaOH H +¿ V ¿ N¿ Se despeja la normalidad del ácido:

VH N NaOH V NaOH +¿ H = ¿ N¿ +¿

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Teniendo en cuenta los resultados del primer ensayo (ver tabla 3), se realizaron los cálculos, así:

(

)

eq− g 0,093888 ×(0,0077 L) L +¿ H = 0,005 L N¿

Expresado en molaridad, y teniendo en cuenta que el número de equivalentes del ácido sulfúrico es dos, se tiene: +¿

E H +¿ =¿ M¿

+¿

eq − g L eq − g 2 mol M¿

H +¿ =0,0723

% E r=

N experimental −N verdadera × 100 N verdadera

Teniendo en cuenta que la normalidad experimental corresponde a la concentración estandarizada más alta del hidróxido de sodio, y la normalidad verdadera a la concentración estandarizada más baja (ver tabla 5):

% E r=

mol mol −0,092973 L L ×100 mol 0,092973 L

% E r=1,969388 %

mol L

M¿ mol 98,1 g g =7,0920 × L 1 mol L

Tabla 4. Normalidad experimental y verdadera del hidróxido de sodio estandarizado a 0,1 N, y su error relativo. Normalidad experimental NaOH

1,969388

0,094804

Ahora, expresado en g/L, se tiene:

0,0723

% Error relativo

4. ANÁLISIS DE RESULTADOS

0,1446 H =

0,092973

El error relativo para la estandarización de la solución de hidróxido de sodio al 0.1 N, se calculó de la siguiente manera:

eq− g H +¿ =0,1446 L N¿

NH

Normalidad verdadera NaOH

0,094804

Como bien se puede notar, el porcentaje de error relativo resulta ser bastante alto, lo cual indica una mala exactitud a la hora de medir las respectivas cantidades de reactivos, de tal forma, que no resulta ser una estandarización confiable para el hidróxido de sodio, ya que los valores obtenidos en ambos ensayos difieren bastante el uno del otro. El empaque del vinagre utilizado para la determinación de ácido acético, no muestra información sobre el porcentaje del mismo en el vinagre, sin embargo, se sabe que suele varias entre el 3% y 5%, por lo que el porcentaje obtenido resulta satisfacer estos parámetros.

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Para el caso de la determinación de la concentración, de una muestra de ácido sulfúrico desconocida, se pudo notar que los resultados obtenidos en los dos ensayos no difirieron mucho entre sí, lo cual indica que se tuvo una buena precisión a la hora de su determinación, sin embargo, al desconocerse su concentración real no se puede llevar a cabo ninguna comparación para conocer qué tan exacta fue su determinación.



mediciones incorrectas, al carecer de precisión y exactitud, por las condiciones de los instrumentos de laboratorio, al igual que por errores aleatorios que no pueden ser controlados, pero que sin embargo, no intervienen a gran escala. El porcentaje de ácido acético está alrededor del 5% en el vinagre de la marca Bassi.

6. BIBLIOGRAFÍA 5. CONCLUSIONES 

La estandarización se ve afectada por factores como la pureza de los reactivos, en especial la del patrón primario, por errores determinados como lo son las

[1] Brown, G. H., & M., S. E. (1977). Química Cuantitativa (Primera). Barcelona: Editorial Revertè, S.A.

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