Práctica Preparación y valoración de una disoluciόn de ácido clorhίdrico PDF

Preview

Summary

Download Práctica Preparación y valoración de una disoluciόn de ácido clorhίdrico PDF

Description

PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN DE ÁCIDO CLORHÍDRICO 0,1 M (HCl) Objetivo Preparación de una disolución de ácido clorhídrico de una concentración determinada y posterior determinación del factor de la disolución. Fundamentos de la determinación Las disoluciones de ácido clorhídrico son frecuentemente empleadas para la determinación cuantitativa de disoluciones básicas. Teniendo en cuenta que este ácido no es un patrón primario, hay que preparar una disolución de concentración aproximada y a continuación estandarizarla frente a un patrón primario para ácidos. Algunas de las sustancias alcalinas aptas para tal valoración son: Na2CO3, KHCO3, Na2C2O4, CaCO3. Utilizaremos el Na2CO3 que debe ser secado previamente en estufa a 270ºC durante dos horas y atemperado y conservado en un desecador Las reacciones del anión CO3= con el medio ácido H3O+ que tienen lugar son las siguientes: CO3= + H3O+ ⇔ HCO3- + H2O HCO3- + H3O+ ⇔ H2CO3 + H2O Como indicador se utiliza el anaranjado de metilo que tiene un intervalo de pH de viraje (3,1 – 4,4), con lo que es capaz de señalar el punto final del segundo equilibrio. La reacción volumétrica global es: Na2CO3 + 2 HCl

CO2 ↑ + 2 NaCl + H2O

Lo que sucede es que el CO2 incluye tanto al H2CO3 como al CO2, por lo que el punto final no resulta demasiado claro, ya que existe la posibilidad de obtener puntos finales anticipados. Por ello se recomienda hervir las disoluciones en las cercanías del punto final, con el fin de expulsar el CO2. Materiales -

Soporte. Pinzas. Nueces. Vasos precipitados 100 Ml Vidrio de reloj. Balanza de precisión ± 0,001 g Matraz aforado 250 mL Matraz aforado de 25 ó 50 mL Matraz erlenmeyer 250 mL Varilla de vidrio agitadora. Cuentagotas Bureta

Reactivos - Carbonato de sódio anhidro (Na2CO3). Patrón primario desecado 2 h. a 270ºC en estufa eléctrica. Enfriar en el desecador entre 15 – 30 minutos antes de pesarlo. - Acido clorhídrico comercial - Indicador ácido-base: anaranjado de metilo al 0,1 % en agua destilada 1

Procedimiento a) Preparación de la disolución 0,1 M de HCl 1.- Preparar por cada grupo 250 mL de una disolución de HCl 0,1 M. Calcular el volumen necesario de HCl comercial

2.- Medir los mL de HCl a disolver con la mayor exactitud posible, transvasarlos a un vaso de precipitados de 250 ml que contenga aproximadamente unos 100 ml de agua destilada, agitar y esperar a que se enfríe.

3.- Transvasar la disolución de ácido con la ayuda de un embudo y una varilla de vidrio al matraz aforado. Enjuagar el vaso de precipitados con una pequeña cantidad de agua destilada y transvasarla al matraz aforado, repitiendo la operación 2 o 3 veces más. 4.- Añadir agua destilada hasta llenar el matraz y enrasar correctamente. Agitar para homogeneizar la disolución.

5.- Transvasar la disolución a un frasco de vidrio y etiquetarla con una etiqueta normalizada. b) Valoración y factorización de la disolución 0,1 M de HCl

1.- Pesar en un vaso de precipitados ó en un vidrio de reloj y con exactitud (balanza de 3-4 cifras decimales) una cantidad conocida de Na2CO3 necesarios para gastar volúmenes razonables del reactivo valorante HCl, en función del tipo de buretas disponibles (ejemplo, si la bureta es de 25 mL que se consuman 20 mL de HCl 0,1 M). Calcular previamente la masa necesaria de Na2CO3. No es necesario que peses exactamente la misma cantidad que has calculado pero sí con la máxima precisión en la balanza analítica. 2.- Pesa esa cantidad por triplicado. 3.- Disolver el Na2CO3 en la menor cantidad posible de agua destilada y trasvasar a un matraz erlenmeyer a través de sucesivos enjuagues del vaso de precipitados. Añadir finalmente agua destilada mediante el frasco lavador hasta aproximadamente unos 100 mL (no es necesario medirla) 4.- Añadir 2-3 gotas del indicador Anaranjado de metilo. 5.-

Enjuagad la bureta con pequeñas porciones de HCl a valorar. Deshecha este volumen de enjuague. Llenad la bureta y comprobar que no hay burbujas de aire. Ajustad el volumen a cero

6.- Valorar añadiendo volúmenes fijos de 0,5 mL del reactivo valorante (HCl) desde la bureta hasta que se produzca el viraje del indicador de amarillo (básico) a rojo naranja (ácido) persistente durante al menos 30 segundos que marcará el punto final. Debes agitar el matraz erlenmeyer al mismo tiempo que cae líquido desde la bureta e ir recogiendo las gotas que vayan quedando en las paredes del erlenmeyer

7.- Después hervir la disolución suavemente durante 2 minutos. El indicador debe virar de nuevo a amarillo. Este paso es necesario para eliminar el CO2 que puede interferir con la aparición de un punto final nítido. Continuar la valoración con HCl hasta que se produce un cambio de amarillo a rojo naranja. Anotad el volumen consumido y calcular el factor.

2

8.- Repetid el proceso anterior al menos dos veces más, añadiendo volúmenes más pequeños (0,1 mL) al acercarse al punto final y utilizad estos datos para expresar el resultado final promedio y su desviación estándar. Realizar también un ensayo en “blanco” cuyo volumen consumido de HCl 0,1 N se le debe restar al volumen real. 9.- El punto final no resulta fácil de ver, para ello pon un papel blanco debajo del matraz erlenmeyer y comparar con los resultados anteriores.

10.- Guardar la disolución valorada etiquetándola correctamente con la concentración real del HCl (fecha, nombre y apellidos, sustancia, concentración y factor de corrección). Tabla de Datos Experimentales Cálculos para preparar el patrón básico mL de HCl teóricos mL de HCl experimentales nº eq. - g nº moles N= ; M= VL VL

Determinación experimental de la M del patrón valorante ………………………g teóricos de Na2CO3 calculados para consumir unos 20 mL de HCl 0,1 M

Ensayo 1 2 3

gramos reales Na2CO3

V HCl gastado

M real M1 = M2 = M3 =

M exp erimental =

M1 + M 2 + M 3 3

CÀLCULOS Y RESULTADOS

La reacción de neutralización que tiene lugar es: 2 HCl + Na2CO3 Ácido Base ó bien

CO2 ↑ + 2 NaCl + H2O Sal Água

nº moles del ácido HCl = nº moles de la base Na2CO3 nº equivalentes del ácido HCl = nº equivalente de la base Na2CO3

VHCl . NHCl

=

g P.eq.

g Na2CO3 = VL HCl x NHCl x P.eq. Na2CO3 Fc =

N exp erimental N teórica

Calcular: 3

a) El factor de corrección del HCl 0,1 N b) El nº de méq. de HCl 0,1 N c) El nº de moles de HCl 0,1 M d) Las ppm de HCl Observaciones 1.- El carbonato de sodio, se debe secar durante 2 h. a 270ºC, para eliminar la humedad y descomponer el bicarbonato que pudiera acompañarle.

2 NaHCO3

Na2CO3 + CO2 ↑ + H2O

2.- La disolución de HCl se prepara por dilución del ácido concentrado. Éste es corrosivo y por tanto se ha de hacer servir con precaución. Para evitar salpicaduras SIEMPRE HAY QUE AÑADIR EL ÁCIDO SOBRE EL AGUA y muy lentamente, agitando la disolución para evitar grandes concentraciones locales. Esta disolución tiene una duración de 12 meses. Hay que factorizarla a los 6 meses. 3.- Se coloca el matraz erlenmeyer conteniendo la disolución de Na2CO3 debajo de la bureta, y colocando debajo de él un papel blanco mate para apreciar mejor el punto de viraje o cambio de color del indicador. Se va dejando caer la disolución de HCl lentamente sobre la disolución del matraz, agitando éste continuamente con una mano y con la otra se acciona la llave de la bureta. Se continúa esta operación hasta que el color del indicador vire. 4.- Es conveniente hacer hervir el volumen de agua destilada que se precise para preparar la disolución y dejarla enfriar. El CO2 debe expulsarse, ya que las disoluciones de CO2 son ácidas: CO2 + H2O ↔ H+ + HCO35.- Eliminación de residuos: Periódicamente, antes de vaciar por el desagüe el contenido del contenedor, neutralizar a pH 6-8 con disolución de sosa cáustica a granel.

.

4

Ejemplo gráfico del proceso de preparación y valoración del HCl 0,1 N

5...