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PREPARACIÓN Y TITULACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE AgNO3 0,1000 N
TITULACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE AgNO3 0,1000 N CON PATRÓN PRIMARIO VALORACIÓN DE CLORUROS...

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PRÁCTICA N°10 PREPARACIÓN Y TITULACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE AgNO3 0,1000 N FUNDAMENTO: Cuando se mezcla una solución o disolución incolora de nitrato de plata con alguna sal de un cromato se lleva a cabo una reacción de metátesis con precipitación de un complejo coloreado como producto de la reacción, esta reacción de precipitación se desarrolla a veces para obtener el punto de equivalencia. Ecuación molecular: 2 AgNO3 +

K2CrO4

Ag2CrO4 + 2 KNO3

Ecuación iónica complete: 2Ag+ + 2NO3-

2Ag+ + CrO42- + 2K+ + 2NO3-

+ 2K+ + CrO42-

Ecuación iónica neta: 2Ag+

+ CrO42-

Ag2CrO4

PROCEDIMIENTO: Pesar en vaso para precipitados 0,85 g de nitrato de plata desecado en estufa a 110° C durante 2 horas, diluir la muestra con cierta cantidad de agua, agitando con varilla de vidrio, pasar cuantitativamente a una fiola de 50 mL y enrasar con agua destilada, agitar moderadamente hasta total uniformidad. CÁLCULOS: Cálculo de la cantidad de AgNO3 a pesar. P.M. del AgNO3 Equivalente químico

=

169,89 =

169,89/1 = 169,89

Una sol. de AgNO3 1,0 N ------------ 169,89 g ------------- 1000 mL Una sol. de AgNO3 0,1 N ------------ 16,989 g ------------- 1000 mL Una sol. de AgNO3 0,1 N ------------ 0,85

g ------------- 50 mL

TITULACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE AgNO3 0,1000 N CON PATRÓN PRIMARIO CLORURO DE SODIO PROCEDIMIENTO: Pesar una muestra de 0,1 g de cloruro de sodio, pasar cuantitativamente a un matraz Erlenmeyer de capacidad adecuada, disolver con aproximadamente 50 mL de agua destilada y agregar VIII gotas de indicador cromato de potasio solución al 5%. Por separado enrasar la bureta con solución de AgNO3, y dejar caer esta solución hasta viraje del indicador del amarillo a un color rojo ladrillo débil. Anotar el número de mililitros gastados y realizar los cálculos. REACCIONES QUÍMICAS: AgNO3

+

NaCl

AgCl

2 AgNO3 + K2CrO4

+

Ag2CrO4

NaNO3 + 2 KNO3

CÁLCULOS: NAgNO3 =

g de NaCl

meq. NaCl x vol. AgNO3 Cálculo del miliequivalente de cloruro de sodio Peso molecular

=

58,5

Equivalente químico

=

PM/l = 58,5/1 = 58,5

meq.

=

0,0585

VALORACIÓN DE CLORUROS MÉTODO DE MOHR. FUNDAMENTO. Se basa en la precipitación cuantitativa del ion cloruro bajo la forma de cloruro de plata cuando se valora con solución o disolución de nitrato de plata en presencia del ion cromato como indicador en pequeña concentración. El punto final se observa por la aparición de un precipitado de cromato de plata de color rojo ladrillo. Esta valoración se lleva a cabo gracias a que el cromato de plata es más soluble que el cloruro de plata y el precipitado se forma sólo después que todo el ion cloruro ha reaccionado con la solución de nitrato de plata. REACCIONES MOLECULARES: AgNO3

+

2 AgNO3 +

NaCl K2CrO4

AgCl

+

Ag2CrO4

NaNO3 + 2 KNO3

PROCEDIMIENTO. NOTA: Los subgrupos A1, A2, B1 y B2 deberán llevar como muestra problema un producto farmacéutico que contenga cloruro de sodio: Gotas nasales infantiles. Medir con pipeta 2 mL de un producto farmacéutico que contiene cloruros y colocarlos en un matraz de capacidad adecuada, añadir aproximadamente 50 mL de agua destilada, agregar 0,5 gramos de bicarbonato de sodio (la solución no debe ser demasiado básica porque podría precipitar hidróxido de plata, ésta es la razón de agregar bicarbonato sodio que posee un protón ácido para corregir el pH) de más VIII gotas del indicador cromato de potasio y agitar. Por separado en bureta colocar la solución de nitrato de plata y luego dejar la solución lentamente con agitación continua hasta la obtención de un color rojo ladrillo débil. Anotar el número de mililitros gastados y realizar los cálculos.

CÁLCULOS: PCl -

= V

x

N

x

m

Donde: PCl -

=

g de cloruros

V

=

mL de AgNO3 gastados

N

=

Normalidad del AgNO3

m

=

miliequivalente de cloruros

Miliequivalente de cloruro = 0.0355 g Cálculo del miliequivalente de cloruro Peso molecular de cloruro

=

35.5

Equivalente químico

=

P.M./1 = 35.5/1 = 35.5

meq. del cloruro

=

0.0355

PRÁCTICA N°10 PREPARACIÓN Y TITULACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE AgNO3 0,1000 N TITULACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE AgNO3 0,1000 N CON PATRÓN PRIMARIO VALORACIÓN DE CLORUROS I.-INTRODUCCIÓN En la preparación y titulación de una solución de nitrato de plata cuando se mezcla una solución o disolución incolora de nitrato de plata con alguna sal de un cromato se lleva a cabo una reacción de metátesis con precipitación de un complejo coloreado como producto de la reacción, esta reacción de precipitación se desarrolla a veces para obtener el punto de equivalencia. (1) El Método de Mohr, es una de las técnicas volumétricas más antiguas, e involucra la titulación de cloruros y/o bromuros con una solución valorada de nitrato de plata, empleando como indicador cromato de potasio. El Método en general es utilizado para la determinación de cloruros no sólo en cantidades relativamente grandes sino también en cantidades pequeñas, como las contenidas en el agua, en cuyo análisis se utiliza profusamente. (2) Donde podemos observar en el punto final la aparición de un precipitado de cromato de plata de color rojo ladrillo. Esta valoración se lleva a cabo gracias a que el cromato de plata es más soluble que el cloruro de plata y el precipitado se forma sólo después que todo el ion cloruro ha reaccionado con la solución de nitrato de plata. (2) II.-OBJETIVOS 

Preparar y titular una solución de nitrato de plata



Valoración de cloruros en una muestra problema

III.-DATOS PREPARACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE AgNO 3 0,1000 N Reactivo

PM del reactivo

Peso del reactivo

mL preparados

Nitrato de plata

169,89

0,85 g

50 mL

TITULACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE AgNO3 0,1000 N Patrón primario

Indicador y concentración

Color o precipitado

Cloruro de sodio

Cromato de potasio

Rojo ladrillo débil

5%

Cromato de plata

Gasto total

Normalidad real

16,1 mL

0,1062 N

VALORACIÓN DE CLORUROS Muestra

Peso de la muestra

Indicador

Cloruro de sodio

0,1 g

Cromato de potasio

Sol. Valorante y Gasto Nitrato de plata

Normalidad del AgNO3

meq. del cloruro

0,1062 N

0.0355 g

IV.-ANÁLISIS DE DATOS TITULACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE AgNO3 0,1000 N 𝑁𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 𝑁𝐴𝑔𝑁𝑂3 =

𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐶𝑙 𝑚𝑒𝑞. 𝑁𝑎𝐶𝑙 × 𝑉𝑜𝑙. 𝐴𝑔𝑁𝑂3 0,1 𝑔 0,0585 𝑔/𝑚𝑒𝑞 × 16,1𝑚𝐿

𝑵𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 = 𝟎, 𝟏𝟎𝟔𝟐 𝑵

VALORACIÓN DE CLORUROS 𝑃𝐶𝑙−

𝑃𝐶𝑙− = 𝑉 × 𝑁 × 𝑚𝑒𝑞 = 2,9 𝑚𝐿 × 0,1062 𝑚𝑒𝑞/𝑚𝐿 × 0,0355 𝑔/𝑚𝑒𝑞 𝑷𝑪𝒍− = 𝟎, 𝟎𝟏𝟎𝟗 𝒈

0,0109 g de cloruros ------------- 20 mL de solución X ---------------------- 100 mL de solución X = 0,0 0,0545 545 g de clor cloruros uros 0,0545 g de cloruros ------------- 0,1 g de muestra X ---------------------- 100 g de muestra X= 54,5 % de cloruros V.-ILUSTRACIÓN DE RESULTADOS PREPARACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE AgNO3 0,1000 N

Pesar en vaso para precipitados 0,85 g de nitrato de plata desecado en estufa a 110° C durante 2 horas.

Diluir la muestra con cierta cantidad de agua, agitando con varilla de vidrio, pasar cuantitativamente a una fiola de 50 mL y enrasar con agua destilada, agitar moderadamente hasta total uniformidad.

TITULACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE AgNO3 0,1000 N CON PATRÓN PRIMARIO CLORURO DE SODIO

Pesar una muestra de 0,1 g de cloruro de sodio, pasar cuantitativamente a un matraz Erlenmeyer de capacidad adecuada, disolver con aproximadamente 50 mL de agua destilada.

Agregar VIII gotas de indicador cromato de potasio solución al 5%.

Por separado enrasar la bureta con solución de AgNO3, y dejar caer esta solución hasta viraje del indicador del amarillo a un color rojo ladrillo débil.

VALORACIÓN DE CLORUROS

Medir con pipeta 2 mL de un producto farmacéutico que contiene cloruros y colocarlos en un matraz de capacidad adecuada.

Agregar VIII gotas del indicador cromato de potasio y agitar.

Añadir aproximadamente 50 mL de agua destilada, agregar 0,5 gramos de bicarbonato de sodio

Por separado en bureta colocar la solución de nitrato de plata y luego dejar la solución lentamente con agitación continua hasta la obtención de un color rojo ladrillo débil.

PREPARACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE AgNO3 0,1000 N Reactivo

PM del reactivo

Nitrato de plata

169,89

Peso del reactivo 0,85 g

mL preparados 50 mL

TITULACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE AgNO3 0,1000 N Patrón primario Cloruro de sodio

Indicador y concentración Cromato de potasio al 5%

Color o Precipitado Rojo ladrillo débil

Gasto total 16,1 mL

Normalidad real 0,1062 N

VALORACIÓN DE CLORUROS Muestra

Peso de la muestra

Indicador

Cloruro de sodio

0,1 g

Cromato de potasio

Sol. Valorante y Gasto Nitrato de plata 2,9 mL

Peso de cloruros

Porcentaje de cloruros

0,0109 g

54.5%

VI.-REACCIONES QUÍMICAS PREPARACIÓN Y TITULACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE AgNO3 0,1000 N

Ecuación molecular. 2 AgNO3 + K2CrO4

↓Ag2CrO4 + 2 KNO3

Ecuación iónica completa. 2Ag+ + 2NO3- + 2K+ + CrO42-

2Ag+ + CrO42- + 2K+ + 2NO3-

Ecuación iónica neta. 2Ag+ + CrO42-

↓Ag2CrO4

TITULACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE AgNO3 0,1000 N CON PATRÓN PRIMARIO CLORURO DE SODIO

AgNO3 + NaCl

↓AgCl + NaNO3

2 AgNO3 + K2CrO4

↓ Ag2CrO4 + 2 KNO3

VALORACIÓN DE CLORUROS

AgNO3 + NaCl

↓AgCl + NaNO3

2 AgNO3 + K2CrO4

↓Ag2CrO4 + 2 KNO3

VII.-CONCLUSIONES 

Se preparó una solución 0,1062 N de nitrato de plata



La muestra contiene 54.5 % de cloruros

VIII. PREGUNTAS FRECUENTES 1.-Reacciones químicas: 1.1.-Nitrato de plata + cloruro de sodio AgNO3 + NaCl

AgCl + NaNO3

1.2.-Clasificar la reacción química anterior Reacción de doble desplazamiento o metátesis 1.3.-Proponga la ecuación iónica completa e iónica neta ECUACIÒN IÒNICA COMPLETA Ag+ +

NO3- + Na+ + Cl-

 AgCl(s) + Na+ + NO3-

ECUACIÒN IÒNICA NETA Ag+

+ Cl-

 AgCl(s)

1.4.-Nitrato de plata + cromato de sodio 2AgNO3(ac) + Na2CrO4(ac)

Ag2CrO4(ac) +

1.5.-Clasificar la reacción química anterior Reacción de doble desplazamiento

2NaNO3(ac)

1.6.-Proponga la ecuación iónica completa e iónica neta

Ecuación iónica completa. 2Ag+ + 2NO3- + 2Na+ + CrO42-

Ag2CrO4 + 2Na+ + 2NO3-

Ecuación iónica neta. 2Ag+ + CrO42-

Ag2CrO4

2.-Describa el fundamento del método de Mohr en la valoración de cloruros. Se basa en la precipitación cuantitativa del ion cloruro bajo la forma de cloruro de plata cuando se valora con solución o disolución de nitrato de plata en presencia del ion cromato como indicador en pequeña concentración. El punto final se observa por la aparición de un precipitado de cromato de plata de color rojo ladrillo. Esta valoración se lleva a cabo gracias a que el cromato de plata es más soluble que el cloruro de plata y el precipitado se forma sólo después que todo el ion cloruro ha reaccionado con la solución de nitrato de plata. 3. ¿Por qué es necesario agregar el reactivo bicarbonato de sodio al matraz para llevar a

cabo la valoración de cloruros?

Es necesario agregar Bicarbonato de sodio para asegurar que el pH sea del orden de 8, es decir el bicarbonato es un regulador del pH, tiene la capacidad de resistir los cambios de pH, cuando se adicionan pequeñas cantidades de ácido o base fuerte. En una solución reguladora de pH el ácido reacciona con cualquier base fuerte que se agregue a la solución y la base reacciona con cualquier ácido fuerte que se agregue a la solución, Un pH constante y bien regulado es esencial para el adecuado funcionamiento de muchos procesos químicos y biológicos, que se dan en los cuerpos receptores o que se dan en los diferentes sistemas de tratamiento de residuales. (3) REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS: 1.

Chávez Cury G. Revisión experimental del intervalo de ph para la determinación de cloruros por el método de mohr. Rev. Boliviana de Química [Internet] 2006 [consultado el 10 de febrero de 2021]; 23 (1): pp.24-26. Disponible en https://www.redalyc.org/pdf/4263/426339668005.pdf

2.

Portillo Ascencio M. Clasificación de los estándares en base a los diferentes métodos analíticos y su estandarización por métodos clásicos volumétricos. [Tesis doctoral].San Salvador,Universidad de El Salvador;2004.Disponible en : http://ri.ues.edu.sv/id/eprint/5616/1/10128588.pdf

3. J. Guiteras, R. Rubio, G. Fonrodona. “Curso Experimental en Química Analítica”, Editorial Síntesis, Madrid, 2003....