Tema 11 - Apuntes 11 PDF

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Apuntes Tema 11...

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TEMA 11. INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS INSTRUMENTAL Tipos de métodos en el análisis instrumental: Métodos químicos. Basados en interacciones materia-materia en disolución. Análisis cualitativo Análisis cuantitativo Gravimetría. Balanza Volumetría. Bureta Métodos instrumentales. Basados en interacciones energía-materia donde no es esencial el concurso de una reacción química, extraen información analítica mediante instrumentos distintos a la bureta la balanza y los sentidos humanos. Miden propiedades físicas tales como la absorción o emisión de REM, relación masa carga, potenciales e intensidad de corriente, cambios de entalpía. Análisis cualitativo Análisis cuantitativo Análisis estructural

INSTRUMENTOS ANALÍTICOS Dispositivos que transforman la información relacionada con las propiedades físicas o químicas del analito en información que puede ser manipulada e interpretada por el analista. Para conseguir la información del analito se requiere de un estímulo, generalmente, en forma de energía. Esta interacción provoca una respuesta dando lugar a la información analítica. Los instrumentos analíticos constan de una serie de componentes básicos: Generador de señales. Producen una señal directamente relacionada con la presencia y/o concentración del analito Detector. Convierte la propiedad en una señal eléctrica Procesador de señales. Dispositivo electrónico que modifica la señal adecuandolo al dispositivo de lectura Dispositivo de lectura. Transforma la señal procesada en una señal que puede ser leída registrada o interpretada por el observador. Características diferenciales entre métodos instrumentales y métodos clásicos Los métodos instrumentales: Son relativos y dependen de las condiciones experimentales Requieren de calibrado Son más exactos Son más sensibles Más selectivos Más rápidos Pueden ser automatizados Son sofisticados y generalmente costoso

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RELACIÓN SEÑAL/RUIDO

Señal. Lleva la información relativa al analito de interés. Ruido. Perturbación ajena al analito y no deseada porque degrada la exactitud, precisión y límite de detección. Generalmente, el valor promedio de R es constante e independiente de la magnitud de S, por tanto el efecto del ruido en el ER aumenta conforme disminuye el valor de la cantidad medida. Existen diversas fuentes de ruido en el análisis instrumental: Ruido químico Ruido instrumental Ruido térmico o ruido Jonson Ruido de disparo Ruido de parpadeo Ruido ambiental

TÉCNICAS PARA AUMENTAR LA RELACION SEÑAL/ RUIDO

Aspecto fundamental cuando el analito está en bajas concentraciones y es necesaria exactitud y precisión en el análisis. Se pueden llevar a cabo mediante: Dispositivos de hardware. Incorporación al diseño de componentes que atenúen o eliminen el ruido sin afectar de manera significativa, la señal analítica. Como filtros, cortadores o escudos. Métodos de software. Usan distintos algoritmos de ordenador que permiten extraer las señales de entornos ruidosos. Promedio conjunto. Sucesivas series de señales digitalizadas que se recogen y se suman punto por punto y se almacenan en la memoria del ordenador . Filtrado digital mediante el procedimiento de transformada de Fourier. Transformación matemática de la señal que conlleva la eliminación de gran parte del ruido asociado.

CALIBRACIÓN EN EL ANÁLISIS INSTRUMENTAL

CALIBRACIÓN INSTRUMENTAL O DE EQUIPOS

Comprobación mediante el uso de un estándar que un instrumento o equipo instrumental funciona correctamente, con el objetivo de corregir la respuesta del instrumento hasta alcanzar el valor que se considera correcto. La calibración se lleva a cabo mediante la utilización de materiales de referencia, el estándar no incluye al analito.

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Referencias analíticas Materiales de referencia. Sustancia o material en el que uno o más valores de sus propiedades son suficientemente homogéneos y se encuentran suficientemente bien definidos para permitir emplearlo en la calibración de un instrumento. Materiales de referencia certificados. Material de referencia acompañado de un certificado. CALIBRACIÓN METODOLÓGICA ANALÍTICA

Consiste en comparar el valor de la magnitud medida por el sistema de medición, con los valores que, bajo condiciones estrictamente definidas producen patrones de referencia. Basada en el establecimiento de una relación inequívoca entre la señal instrumental y la concentración de analito que origina esa señal, su significado es fundamentalmente cuantitativo. Se usan fundamentalmente 3 métodos: Método de patrón externo o curva de calibrado Método de las adiciones estándar Método de patrón interno

MÉTODO DE LA CURVA DE CALIBRADO Consiste en la adición de patrones de analito de concentración creciente C para su posterior medida en el instrumento. Absorbancia Señal de fluorescencia Área integrada de un pico Intensidad de corriente

Interpolación

MÉTODO DE LA ADICIÓN ESTÁNDAR Consiste en la adición de patrones del analito de concentración creciente C para su posterior medida en el instrumento.

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MÉTODO DEL PATRÓN INTERNO Se realiza una medida en el instrumento de dos señales diferentes: Medida de la intensidad de emisión a dos λ diferentes Medida del área de dos picos en un cromatograma

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