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N°4 DE LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

Valoración de electrolito fuerte y débil por volumetría de neutralización

LILIANA BALLESTA ORTEGA GRETI CRISTINA ESPITIA ABAD MARÍA JOSE GALEANO MARTINEZ LUISA OROSZCO MONTERROZA KAREN DALLANA PEREZ ESPITIA CARMEN ROSARIO GONZÁLEZ

MSc. Siday Marrugo

UNIVERSIDAD DE CORDOBA DEPARTAMENTO DE CIENCIAS BASICAS BIOLOGIA

MONTERÍA 2017

OBJETIVOS Objetivo general  Emplear los cálculos de neutralización acido-base para conocer las concentraciones de las sustancias dadas en el laboratorio teniendo en cuenta su pureza. Objetivos específicos  Llevar a la práctica los conocimientos acerca de la volumetría y los procedimientos que esta implica.  Identificar y manejar adecuadamente cada instrumento requerido en la práctica de volatilización para preparar las soluciones y posteriormente la titulación.

 realizar los cálculos gracias a los datos obtenidos de la práctica para encontrar los posibles errores.

FUNDAMENTO TEORICO

LA NEUTRALIZACION: Nos permite conocer el grado de conversión de una reacción cerca al punto de equivalencia así como el pH en el punto de equivalencia, los ácidos y bases varían en su extensión de ionización con que un protón puede ser cedido por un ácido y aceptado por una base, lo que determina el pH en el punto de equivalencia. Las valoraciones ácido – base tienen como fundamento las reacciones que se conocen con el nombre de “neutralizaciones”, es necesario conocer los principios que rigen los equilibrios ácido base, con el objeto de comprender, sí las valoraciones son realizables y el porqué de la variación del pH a lo largo de la valoración. Es necesario tener un conocimiento claro del pH en el punto estequiométrico para elegir el indicador adecuado. H + + OH -? H2O Los indicadores ácidos – base: Son agentes colorantes orgánicos, ácidos débiles o bases débiles que presentan un cambio de color en el punto de equivalencia, deben presentar una solubilidad adecuada y buena estabilidad química Existen muchos sistemas químicos y biológicos en los que aparecen ácidos débiles o bases débiles, cuya concentración es necesario determinar en muchas ocasiones. Para ello se recurre a realizar una valoración ácido-base, utilizando un agente valorante, que es una disolución de concentración bien conocida, que se hace reaccionar con una muestra problema, hasta alcanzar el punto de equivalencia, que puede determinarse mediante un indicador ácidobase o por una técnica instrumental. Es frecuente el uso de indicadores de ácido-base en las volumetrías, pues a veces es útil ver el cambio de color que se puede llegar a producir, para conocer el punto final del proceso, así como también se usa un pH-metro. En cambio, se dan algunos casos, en los cuales, son las propias sustancias participantes las que experimentan por si solas un cambio de color, lo que nos permite conocer cuándo se ha llegado al punto de equivalencia entre el ácido y la base. Existen otro tipo de volumetrías, algunas (complexometria o la volumetría de precipitación), donde se realiza el registro de una concentración de alguna sustancia en función del volumen que se ha añadido de cada sustancia para poder determinan el punto final de esta.

Existen dos clases de volumetrías, o de valoraciones acido-base, clasificables en dos grupos: Alcalimetría: determina la concentración de la base, que ha sido empleada con un ácido fuerte del cual conocemos su concentración (sustancia valorante), siendo este casi siempre en ácido clorhídrico (HCl), o ácido sulfúrico (H2SO4) Acidimetría: Se utiliza para conocer la concentración de un ácido con una base fuerte, del cual conocemos la concentración (valorante), como por ejemplo: el hidróxido de sodio (NaOH) Por otra parte el punto de equivalencia de una valoración es aquel en el cual los reactivos valorando y valorante han reaccionado completamente y con arreglo a la estequiometria de la reacción que ocurre en la valoración. El punto final de una valoración es aquél en el que se produce el cambio de alguna propiedad en el medio que indica que ha alcanzado el punto de equivalencia. Aunque existen varios tipos de valoraciones dependiendo del tipo de reacción en este caso estudiaremos una de las más habituales como es la valoración ácido base. VALORACIÓN DE UN ÁCIDO FUERTE CON UNA BASE FUERTE: Cuando se valora un ácido fuerte con una base fuerte se observa lo siguiente: El ácido fuerte y la base fuerte se encuentran totalmente disociados. El pH a lo largo de la titulación se determina directamente de las cantidades estequiométricas del ácido y la base que reaccionan. El punto de equivalencia está determinado por grado de disociación del agua totalmente disociada. Durante el proceso de valoración de una base y un ácido, el pH de la solución que resulta suela variar constantemente, aunque dicha variación suele depender en gran medida del carácter de la sustancia, si es fuerte o débil, ya sea un ácido o una base. Sea cual sea el caso el pH variara de manera lenta, menos los alrededores del punto de equivalencia, donde se producirá de manera brusca una gran variación del pH, dicho hecho permitirá poder conocer el final de la valoración. Las sales de una base fuerte y un ácido fuerte, como son por ejemplo el cloruro de sodio (NaCl), el nitrato de sodio (NaNO3), o también el yoduro de potasio (KI). Los cationes Na+ y k+, vienen de bases fuertes como: NaOH, y el KOH. En cambio, los aniones tipo Cl-, NO3- y el I-, proceden en todos los casos de ácidos fuertes como son el HCl, HNO3 y HI, respectivamente.

Si ponemos como ejemplo el caso de la solución acuosa de NaCl, tenemos que: La disolución de tipo iónica de la sal que s e encuentra en disoluciones total y se lleva a cabo siguiendo la ecuación: NaCl (s) Na+ (aq) + Cl- (aq) La autoionozación del agua se produce siguiendo el siguiente equilibrio: H2O (l) + H2O (l) ↔ H3O ^+ (aq) + OH^- (aq) * El Na+ (catión) y el Cl- (anión), se encuentra ambos hidratados, y son ácido y base (respectivamente), conjugados de NaOH y HCL. Debido a que son muy fuertes, dichos iones serán, por lo tanto, muy débiles como para poder reaccionar con el agua. Como consecuencia a todo lo anterior, el equilibrio del agua no se ve alterado, ni modificado, manteniéndose su pH igual a 7, y podemos decir de este modo que tenemos una disolución neutra. En conclusión, las sales que proceden de bases fuertes y ácidos fuertes, no provocan reacción de hidrolisis, por lo que no modifican en absoluto el pH del agua (pH=7), dando como resultado una disolución de tipo neutra siempre.

MATERIALES Y REACTIVOS             

1 Bureta Pipeta de 10 mL 2 - Erlenmeyer de 250 mL soporte universal y pinza 2 matraces aforados de 100 mL Vaso de 100 Ml y 50 ml frasco lavador bata H2SO4 0,5N Fenolftaleína Anaranjado de Metilo agua destilada NaOH 1N

PROCEDIMIENTO

Preparar 50 ML de solución NaOH 1N

Preparar 100ml de solución S2SO4 0,5N

Preparada la sln de NaOH 1N, en un matraz aforado se agregan 1oml sln, más dos gotas del indicador fenolftaleína.

Preparada la solución, se agregaron 10ml de esta aun Erlenmeyer, más dos gotas de fenolftaleína, y en otro Erlenmeyer se agregaron los 10ml sln con 2 gotas del indicador naranja de metilo

Luego se procedió a titular con una sln estándar de HCl 1N

Luego se procedió a titular con una solución estándar NaOH 1N

OBSERVACIONES Cálculos para preparar las soluciones Para NaOH 1N Datos

Formulas

V2=50ml C1=1N C=?

⁄ ( ) Para H2SO4, electrolito fuerte. Datos

Formulas

V2= 100 ml

C1 = 0,5N C2 =O.08N V2 =?

Cálculos para hallar concentraciones reales Datos VgF con H2SO4= 6.5 ml VgN con H2SO4 = 6.3ml

Formulas

Vanalito =10 ml Nestandar=1N Nanalito =? 1. Fenolftaleína con H2SO4

2. Naranja de metileno con H2SO4

Cálculos %de error 1. Fenolftaleína con H2SO4 Datos

Formula ⌋

⌊

DT=0.5N DE= 0,65N

⌋

⌊ 2. Naranja de metileno con H2SO4 Datos DT=0,5N ⌊

DE= 0.26N

⌋

3. Fenolftaleína con ácido NaOH Datos DT=1N DE=0,2N ⌊

⌋

Luego de haber preparado las soluciones y agregarle las dos gotas de fenolftaleína al H2SO4, este quedo incoloro. Se presenció un cambio de color de tono violeta, el cual se puede observar en la imagen adjuntada.

Con la solución de H2SO4 al adicionarle anaranjado de metileno, hubo un cambio de color de amarrillo naranja a un tono coral o rosado.

Al titular la solución de NaOH con fenolftaleína esta paso de tener un color violeta a incolora.

ANÁLISIS DE RESULTADOS

Cuando se analizó el electrolito (H2SO4), siendo un ácido muy fuerte que se disocia en iones de H+, mientras que la base estándar que se utilizó (NAOH), se encontraba disociada en iones de OH-, al estar estos dos reactivos presentes a la hora de titular y obtener el cambio de color, tanto el ácido como la base quedaron unidos entre sí, formándose la siguiente reacción de neutralización.

Produciendo así sulfato de sodio (sal) y agua. Al realizar toda la titulación con los dos indicadores que se utilizaron ambos mostraron como el Ph cambio de una manera indirecta de ácido a base, por aumentar la presencia de NAOH en la solución, es decir, con el cambio de color que se evidencio. Las moles de la base neutralizaron completamente las moles del ácido, formándose así un punto de equivalencia tanto para la fenolftaleína como el naranja de metileno.. Al realizar la titulación y mezclar la base fuerte y el electrolito débil, la solución formado contaba con un Ph base por aumentar la presencia de NaOH. Produciéndose la siguiente reacción de neutralización

CUESTIONARIO 1. ¿Qué es una titulación, una valoración y el título de una solución? R/Titulación: Es el proceso por el cual se determina la cantidad de un analito en una solución basándose en una cantidad de un reactivo estándar que este consume. Valoración: Es una técnica analítica para determinar cuál es la cantidad de sustancia presente en una muestra de agua por adición de otra sustancia y midiendo que cantidad de esa sustancia debe ser añadida para producir la reacción. En la práctica no existe diferencia entre ambos términos. Ambos términos se usan para indicar la determinación cuantitativa de un elemento o grupo de elementos (o compuestos) por métodos volumétricos. Estrictamente, sólo valoración tendría ese significado, pues consistiría en "valorar" (determinar el valor) de una especie química en una sustancia problema. En tanto que titulación significaría "determinar el título", esto es, cuánto de una solución patrón de volumetría equivale exactamente a una unidad de cantidad de la sustancia problema. El título de una solución: Es el peso de alguna sustancia que equivale químicamente a 1 ml de dicha solución. 2. ¿Qué son indicadores y para qué se utilizan? R/ En química, un indicador es una sustancia que siendo ácidos o bases débiles al añadirse a una muestra sobre la que se desea realizar el análisis, se produce un cambio químico que es apreciable. Este cambio en el indicador se produce debido a que durante el análisis se lleva a cabo un cambio en las condiciones de la muestra e indica el punto final de la valoración. El funcionamiento y la razón de este cambio varía mucho según el tipo de valoración y el indicador. Los indicadores más usados son los indicadores de pH como, por ejemplo, el rojo de metilo y la fenolftaleína. Nos permiten medir de forma objetiva los sucesos de acidez o basicidad de una sustancia para poder respaldar acciones, esto se logra por que el indicador cambia de color al entrar en contacto con un ácido o con una base.

3. ¿Qué es una retrovaloración? Presente un ejemplo de aplicación R/ El método de valoración por retroceso en vez de valorar el analito original se añade un exceso conocido de reactivo estándar a la disolución, y luego se valora el exceso. Este método es útil si el punto final dela valoración por retroceso es más fácil de identificar que el punto final de la valoración normal. Se usa también si la reacción entre el analito y la sustancia titulante es muy lenta. La diferencia de volúmenes gastado en la primera valoración y la segunda, te da el volumen correspondiente a la reacción del analito solo. Se tiene que recurrir a una valoración por retroceso cuando el analito precipita en ausencia de EDTA (etilendiaminotetraacetico), o cuando el analito reacciona demasiado lento con el EDTA en las condiciones de la valoración como se dijo anteriormente, o cuando bloquea al indicador. El ión metálico usado en una valoración por retroceso no debe desplazar el ión metálico de su complejo con EDTA. Ejemplo: El método consiste en determinar la alcalinidad de la leche de magnesia, dada por el hidróxido de magnesio, agregando a la solución un exceso de ácido valorado. El ácido en exceso se determina por valoración residual o retroceso con solución de hidróxido de sodio valorado usando como indicador anaranjado de metilo. 4. ¿En qué tipos de análisis de su carrera se pueden emplear el método de análisis que se realizó en el laboratorio?, de tres ejemplos por lo menos R/  Determinar la acides de la leche  Determinación de la acides de un aceite (elaboración de alimentos balaceados)  Determinación de proteínas por el método de kjelsahl

5. ¿Cuál es la diferencia entre el uso de indicador Fenolftaleína y Metil Naranja? ¿Qué significado tiene esta diferencia? R/ La diferencia es que la fenolftaleína, es un indicador de soluciones acidas cuyo rango de pH es de 8.0 a 11.7 y cambia de forma incolora a color violeta, y el Metil anaranjado tiene un rango de pH de 3.1 a 4.4 y es el indicador apropiado para las soluciones básicas y adquiere el color rojo o naranja. Esto significa, que al utilizar alguno de estos indicadores podríamos saber si la solución cambia su pH de ácido a alcalino, ya que es más fácil ver el cambio de coloración. 6. ¿En qué consiste el método de Kjeldalh para determinar proteínas por el método volumétrico de neutralización, explique y haga un diagrama de flujo del procedimiento con sus reacciones? R/ el método Kjeldahl es el más usado en la actualidad para el análisis de proteínas mediante la determinación del nitrógeno orgánico. En esta técnica se digieren las proteínas y otros componentes orgánicos de los alimentos en una mezcla con ácido sulfúrico en presencia de catalizadores. El nitrógeno orgánico total se convierte mediante esta digestión en sulfato de amonio. La mezcla digerida se neutraliza con una base y se destila posteriormente. El destilado se recoge en una solución de ácido bórico. Los aniones del borato así formado se titulan con HCl (o H2SO4) estandarizado para determinar el nitrógeno contenido en la muestra.

7. ¿Por qué la curva de una valoración ácido-base (pH vs. mL del valorante) tiene un cambio brusco en el punto de equivalencia? R/ En el curso de una valoración ácido–base, el pH varía a medida que se va añadiendo el reactivo valorante a la muestra. Cuando se representa el pH frente al volumen de reactivo añadido, o, preferiblemente, frente al porcentaje de ácido o base neutralizado, se tiene la curva de valoración. Esta se ve afectada por: El punto de Equivalencia de una valoración: es la disolución alcanzada cuando los reactivos valorante y valorado han reaccionado en cantidades estequiometricas Determinado por el reactivo limitante. PUNTO FINAL DE UNA VALORACIÓN es la disolución alcanzada cuando se detiene la valoración. Se determina por la observación de un cambio brusco.  

de color de un indicador (viraje) del pH indicado por un pH-metro

El intervalo de viraje: es el tramo de la curva en el cual pequeñas adiciones del ácido titulante producen grandes variaciones del pH de la disolución y es la zona de máxima pendiente de la curva de titulación. Teniendo en cuenta que se emplea un ácido fuerte y una base débil en esta valoración, el punto de equivalencia (PE) se localiza a pH < 7, por lo que se habla de una hidrólisis acida.

8. ¿Por qué no es práctico valorar un ácido o una base que es demasiado débil o está demasiado diluida? Por lo que los ácidos débiles tienen menos tendencia a disociar sus iones y por tanto liberan hidrogeno con menos fuerza y las bases débiles se une al hidrogeno de una forma mucho más débil de lo que hace OH. Lo que llevaría a tener algunos datos un poco incorrectos a la hora de realizar los análisis de dichos resultados. 9. ¿Por qué es importante controlar el contenido de Ácido Acético en el vinagre?  Para evitar daño severo al sistema digestivo, y ocasionar un cambio potencialmente letal en la acidez de la sangre. Ya que ido acético concentrado es corrosivo y, por tanto, debe ser manejado con cuidado apropiado, dado que puede causar quemaduras en la piel, daño permanente en los ojos, e irritación a las membranas mucosas. Estas quemaduras pueden no aparecer hasta horas después de la exposición. Ejercicio Un Estudiante tituló la acidez de una muestra, para lo cual utilizó 25 mL de muestra y gasto en su titulación 45 mL de NaOH 0.02 N, en presencia de fenolftaleína, establezca ¿cuál es la concentración de la muestra?

Datos 45ml NaOH 0,02N 25ml muestra (Acido) n (H3O+)= n (OH-) volumetría de neutralización H3O+ + OH- Reacción Cuando llegamos a este punto en que hemos

Introducido la misma cantidad de iones Hidroneas (H3O+) que de iones hidroxilos (OH-) estaremos llegando al punto de equivalencia

25 mil ácido (?)

45ml NaOH (0,02N)

Considerando que el número de moles de acido Es igual al número de moles de la base tenemos: (Acido) × Vbásico= (Base) × Vbase (Acido)= (base) × Vbase ÷ Vacido = 0,02N × 45ml ÷ 25 ml = 0.036 N RTA (Acido) = 0,036 N 10. Cuál es la importancia de los ácidos débiles? La gran mayoría de los ácidos son débiles. Entre ellos, casi todos los ácidos orgánicos. Pueden considerarse ácidos débiles:        

El ácido acético, ácido orgánico responsable de la acidez del vinagre, El ácido cítrico, presente en los limones y otras frutas, El ácido bórico, que se usa como antiséptico y en oftalmología El ácido carbónico El ácido fosfórico, presente en muchos refrescos, El acido hipo-bromoso El ácido sulfhídrico o sulfuro de hidrogeno También algunas sales, como el fosfato de amonio

La importancia de estos acido es el fácil manejo de sus concentraciones, además no se disocian completamente en el agua, es decir, liberan un aparte pequeña de sus iones H+. Los ácidos débiles no suelen causar daños en bajas concentraciones. Facilitando su acceso en el laboratorio. 11. explique el comportamiento de las moléculas en los indicadores utilizados en el punto de equivalencia? Que reacciones se dan?

Es una sustancia que puede ser de carácter ácido o básico débil, de naturaleza orgánica, que posee la propiedad de presentar coloraciones diferentes dependiendo del pH de la disolución en la que dicha sustancia se encuentre diluida.

Por protonación o por transferencia de un protón las moléculas o iones del indicador adoptan estructuras que poseen distinto color. En pocas palabras este cambio que se da en el punto de equivalencia es el aceptar o rechazar protones. Una característica de los indicadores es que la forma ácida (InH) y la forma básica (ln), tienen colores diferentes, por ejemplo, rojo y azul: Ejemplo

12. ¿porque no puede emplearse un indicador que cambie de coloración en un rango acido o alrededor de pH = 7 en esta valoración? Si se valora un ácido fuerte con una base fuerte, lo más usual es utilizar un indicador que varié su color en un rango de pH alrededor de 7. En un caso particular se valora un ácido débil, como por ejemplo el ácido acético, con una base fuerte por lo cual no se puede emplear un indicador que varié en un pH 7, porque el ácido acético no se disocia completamente en solución acuosa y por tanto la reacción de neutralización involucra un equilibrio, en el cual a medida que...