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ALCALIMETRÍA (PRIMERA PARTE) 1.INTRODUCCIÓN

1.1 Generalidades de la volumetría: La volumetría de neutralización comprende las titulaciones de especies ácidas con una solución patrón alcalina y las titulaciones de especies básicas con una solución patrón ácida es decir la alcalimetría y la acidimetría respectivamente. El reactivo titulante es siempre un ácido fuerte o una base fuerte. En la volumetría de neutralización se debe tener presente diferentes etapas en su proceso como lo son: su punto final que es señalado con la ayuda de indicadores ácido-base. Los referidos indicadores son, usualmente, compuestos orgánicos de elevado peso molecular, que se comportan en soluciones acuosas como ácidos débiles o bases débiles y cambian gradualmente de color en un intervalo de pH, llamado zona de transición. El punto de equivalencia coincide con el punto de neutralidad (pH 7) cuando se habla de una titulación de ácido fuerte con una base fuerte. En los demás casos el punto de equivalencia se encuentra ubicado dependiendo la titulación que se esté llevando acabo. Las curvas de titulación, en el caso de las reacciones de neutralización, son obtenidas graficando los valores de pH de la solución en función del volumen del reactivo titulante. La obtención de los datos para la construcción de tales curvas se realiza calculando el pH de la solución después de cada adición de titulante. 1.2 Generalidades de la alcalimetría: En química, los procesos de alcalimetría y acidimetría son ambos, métodos de análisis cuantitativos y volumétricos, pero son métodos inversos entre ellos. En el caso de la alcalimetría, se hace referencia a la forma de hallar la concentración de una solución alcalina, o también de la determinación de la cantidad de álcali que posee una sustancia. El álcali, suelen ser los óxidos, hidróxidos, o carbonatos del grupo de los alcalinos. Estos juegan el papel de bases fuertes, siendo bastante solubles en agua. Un ejemplo típico de álcali es el amoníaco.

2.SOLUCIONES PATRONES ALCALINAS En química analítica un estándar es una preparación que contiene una concentración conocida de un elemento o sustancia específica. 2.1 Patrón primario Un patrón primario también llamado estándar primario es una sustancia utilizada en química como referencia al momento de hacer una valoración o estandarización. Usualmente son sólidos que cumplen con las siguientes características:       

Tienen composición conocida Deben tener elevada pureza Deben ser estables a temperatura ambiente Debe ser posible su secado en estufa No debe absorber gases Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante Debe tener un peso equivalente grande.

El reactivo más usado para la preparación de las soluciones patrones alcalinas es el hidróxido de sodio, aunque otros hidróxidos también pueden ser usados. Ninguno de ellos es patrón primario. Las soluciones de hidróxido de sodio deben ser patronizadas por el método indirecto con un estándar primario como biftalato de potasio, ácido oxálico, ácido benzoico, etc., o sus sales respectivas. 3.TITULACIÓN DE UN ÁCIDO FUERTE CON UNA BASE FUERTE El punto de equivalencia de la titulación de un ácido con una base corresponde a la adición de una cantidad de base equivalente a la cantidad de ácido originalmente presente. Para la titulación de ácido fuerte con una base fuerte en condiciones ideales, el punto de equivalencia está a un pH de 7,00 y corresponde al punto de inflexión de la curva.

pH

mL. De NaOH

FIGURA 1. Valoración de ácido fuerte con una base fuerte. La reacción de titulación del ácido fuerte con una base fuerte puede representar mediante la siguiente ecuación química: −¿

H (aq )→ 2 H 2 O(l) +¿ O( aq ) +O ¿ H 3¿ 1. Resultados experimentales obtenidos 1.1 Preparación y estandarización de una solución de hidróxido de sodio 0,1 M. Preparación: se realizó los cálculos para conocer los gramos necesarios para la preparación de una solución 0,1 M de NaOH. KH C 8 H 4 O 4+ NaOH → KNaC 8 H 4 O 4 + H 2 O

m ( g) KH C 8 H 4 O 4 =V NaOH∗N NaOH Eq−g ESTANDARIZACIÓN: Tabla 1. Datos para la estandarización de una solución de NaOH 0,1 M.

Exp. N°1

M (g) KH C 8 H 4 O 4 0,6016

mL de NaOH gastados 29,6

mL de NaOH teórico 29,4

N NaOH eq-g/L 0,10010

Exp. N°2

0,6017

29,7

29,5

0,1 ¿ EQ ¿(N ):0,10

CALCULOS Estandarización M=

m(g) PM ∗ V ( L )

M∗PM∗V ( L ) =m ( g ) 0,1 M ∗40

g ∗1=4 gramos De NaOH mol

Experimento N°1 Determinación del volumen teórico de NaOH

m ( g) CH 8 COOH =V NaOH ∗N NaOH Eq−g 0,6016 g =V NaOH ∗0,1 M 204.22 g/mol −3

2,9458∗10 moles =0,0294 L NaOH 0,1 M 0,0294 L NaOH =29,4 mL

Calculo de la Normalidad de NaOH m ( g) CH 8 COOH =V NaOH ∗N NaOH Eq−g 0,6016 g =0,0294 L NaOH∗N NaOH 204.22 g/mol −3

2,9458∗10 moles =0,1001 N 0,0294 L NaOH Experimento N°2 Determinación del volumen teórico de NaOH

m ( g) CH 8 COOH =V NaOH ∗N NaOH Eq−g 0,6017 g =V NaOH ∗0,1 M 204.22 g/mol −3

2,9463∗10 moles =0,0295 L NaOH 0,1 M 0,0295 L NaOH =29,5 mL

Calculo de la Normalidad de NaOH m ( g) CH 8 COOH =V NaOH ∗N NaOH Eq−g 0,6017 g =0,0295 L NaOH∗N NaOH 204.22 g/mol 2,9463∗10−3 moles =0,1 N 0,0295 L NaOH % Error % Er=

x i−x v ∗100 xv

% Er=

0,1001− 0,1 ∗100 0,1

% Er=0,1%

Normalidad media ¿ EQ ¿(N )=

N 1 +N 2 2

¿ 0,1001+0,1 EQ ¿(N )= 2 ¿ EQ ¿( N )=0,10005

1.2 determinación del contenido de ácido acético en muestras de vinagre comercial. Preparación: se tomó una muestra de vinagre para preparar una solución en un balón aforado de 100 mL. Se midió 10 mL de la solución añadiendo 50 mL de agua destilada en un Erlenmeyer y finalmente se tituló con NaOH estándar hasta identificar el cambio de color gracias a la fenolftaleína. CH 3 COOH + NaOH → CH 3 COONa + H 2 O

m ( g) CH 8 COOH =V NaOH ∗N NaOH Eq−g Tabla 2. Datos para la determinación del contenido de HAc en una muestra de vinagre.

Exp. N°1 Exp. N°2

m (g) vinagre

mL de vinagre

24,94 24,95

10 10

mL de NaOH gastado 9,3 9,7

N NaOH eq-g\L

m (g) HAc

0,10005 010005

0,055 0,058

CALCULOS Experimento N°1 Determinación de m(g) de ácido acético en la muestra m ( g) CH 8 COOH =V NaOH ∗N NaOH Eq−g ¿ } 60,05 g =9,3∗10−3 L x 0,1 N 1 m( g ) CH 8 COOH ¿ ¿ −3 m( g )CH 8 COOH =9,3∗10 L x 0,1 N x 60,05 g m( g )CH 8 COOH =0,055 g % de ácido acético en vinagre % HAc=

m(a) ∗100∗F m(t)

% HAc en vinagre 2,20 % 2,32 %

0,055 ∗100∗100 24,94 % HAc= 10 % HAc=2,20 %

Experimento N°2 Determinación de m(g) de ácido acético en la muestra m ( g) CH 8 COOH =V NaOH ∗N NaOH Eq−g ¿ } −3 60,05 g =9,7∗10 L x 0,1 N 1 m( g ) CH 8 COOH ¿ ¿ −3 m( g )CH 8 COOH =9,7∗10 L x 0,1 N x 60,05 g m( g )CH 8 COOH =0,058 g % de ácido acético en vinagre % HAc=

m(a) ∗100∗F m(t)

0,058 ∗100∗100 24,95 % HAc= 10 % HAc=2,32%

1.3 determinación del ácido sulfúrico. Preparación: se tomó una alícuota de 5 mL de H 2SO4, fue vertida a un Erlenmeyer con 50 mL de agua destilada, 10 gotas de rojo de metilo y se tituló con la solución de NaOH patronizada hasta que se observó el viraje de color rosado a amarillo. H 2 SO 4 +2 NaOH → Na 2 S O 4 + H 2 O

+¿=V NaOH ∗N NaOH +¿∗N¿H V ¿H

+¿

VH +¿=

V NaOH∗N NaOH ¿ N H¿

+¿

NH 2 +¿=¿ ¿ MH Tabla 3. Datos para la determinación de ácido sulfúrico

mL de H2SO4 Exp. N°1 Exp. N°2

5,0 5,0

mL de NaOH gastado 5,4 5,5

N NaOH eq-g\L 0,10005 0,10005

CALCULOS Experimento N°1 Determinación de la Normalidad de H2SO4 eq-g\L V +¿ H V NaOH∗N NaOH +¿= ¿ N H¿ +¿=

0,10005 N∗5,4 mL 5,0 mL N ¿H

+¿=0,1080 N¿H Determinación de molaridad de ácido sulfúrico +¿

NH 2 +¿=¿ M H¿ +¿=

0,1080 N 2 M ¿H

N de H2SO4 eqg\L 0,1080 0,1100

M de H2SO4 mol\L 0,054 0,055

+¿=0,054 M ¿H

Experimento N°2 Determinación de la Normalidad de H2SO4 eq-g\L +¿

VH +¿=

+¿=

V NaOH∗N NaOH ¿ N H¿ 0,10005 N∗5,5 mL 5,0 mL ¿ NH

+¿=0,1100 N ¿H Determinación de molaridad de ácido sulfúrico +¿

NH 2 +¿=¿ ¿ MH +¿=

0,1100 N 2 ¿ MH

+¿=0,055 M ¿H 2. DISCUSIÓN DE RESULTADOS 2.1 estandarización En el procese de estandarización primero se hizo el cálculo pertinente para preparar la solución de hidróxido de sodio, luego se procedió a la patronización de la solución con hidrogenoftalato de potasio, en el primer experimento se pesó 0,6016 y se tituló gastando un volumen de 29.6 mL un valor muy cerca al teórico (29,4 mL) así finalmente calculando la normalidad de la solución de NaOH con un valor de 0,10001. En el experimento numero dos se pesó 0,6017 una muy buena precisión comparada con el peso del experimento N°1 en el caso de esta titulación se

gastó 29,7 mL de NaOH siguiendo estando cerca al valor teórico (29,5 mL), con estos dos experimentos se determinó el error relativo para estas medidas dando un valor muy bueno ya que fue realmente bajo de 0,1 %. 2.2 Determinación de ácido acético en una muestra de vinagre Se tomaron 10 mL de una solución de vinagre para la titulación y se realizó dos veces. Para la primera titulación se gastó 5,4 mL de hidróxido de sodio con lo cual se halló la masa del vinagre y porcentaje presente en la muestra dando valores muy cercanos en ambos experimentos. Los porcentajes reportados en la literatura de ácido acético en vinagre se encuentran entre 3% y 5%, en los resultados de ambos experimento (2,20 % y 2,32 %) se puede ver como se encuentra en un valor menor reportado a la literatura esto podría ser por error en las titulaciones o vinagre que no cumplen los porcentajes reportados. 2.3 determinación de ácido sulfúrico. Se tomó una alícuota de 5 ml de una solución problema para la determinación de la normalidad y molaridad de la solución. Se realizó dos veces el experimento para comparar resultados, en ambos casos los resultados fueron muy precisos. 3. conclusiones  Los indicadores juegan un papel importante en el proceso de las titulaciones ya que indica el punto final de la valoración.  La volumetría de neutralización es de gran ayuda para para el proceso de estandarización, y determinación de la concentración tanto del ácido como de la base.  los métodos volumétricos como la alcalimetría aún se usa ya que es utilizados materiales de laboratorio baratos además son precisos, rápidos y cómodos. 4. BIBLIOGRAFIA 

Riaño cabrera, Néstor. Fundamentos de química analítica básica análisis cuantitativo. editorial universidad de caldas, 2ª edición, Colombia, 2007. Pág, 188.



Bottani J, Eduardo. Odetti S, Héctor. Pliego H, Oscar. Villareal R, Eduardo. Química General. Universidad Nacional de litoral, 2ª ed. Santa fe, 2006.Pág, 452....