Análisis de cerveza. Determinación de pH,acidez total y etanol PDF

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Informe sobre la determinación del pH, de la acidez total y de la concentración en etanol en una cerveza comercial. Cálculos detallados....

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rtamento de Química Analítica - Laboratorio de Química Analítica III

Grado en Química Departamento de Química Analítica Facultad de Ciencias Químicas Universidad Complutense de Madrid

Memoria del laboratorio de Química Analítica III Nombre: Ordoñez

Stefany

Michelle

Cruz

Grupo: 28 Práctica 7: Análisis de cerveza. Determinación de pH, acidez total y etanol. Profesora: Estefania Calvo.

Curso: 2015-2016

Departamento de Química Analítica - Laboratorio de Química Analítica III

Resumen Se hará un análisis del pH, de la acidez y se determinara la concentración en etanol en %p/V usando para ello una cromatografía de gases. Resultados y discusión Datos del calibrado: Concentración (% p/v) 0 1 3 5 7

Área etanol (mV/seg) 0,0000 64,2454 243,9461 320,6053 502,8078

Área propanol (mV/seg) 256,2702 501,6224 535,1442 433,1350 464,6593

Área Etanol/Área propanol 0,0000 0,1281 0,4559 0,7402 1,0821

Datos de la regresión lineal: Datos de la regresión lineal Coeficientes Error típico Ordenada en el origen -0,01353 0,012634 Pendiente 0,15462 0,003082 2 0,9988 R

Área Etanol / Área propanol

Calibrado 0,9900 0,7900 0,5900 y = 0,1546x - 0,0135 R² = 0,9988

0,3900 0,1900 -0,0100 0

1

2

3

4

5

6

7

Concentración (%p/v)

Vemos que la recta de calibrado sale bastante bien, coeficiente de regresión bastante bueno. Datos obtenidos de las muestras: Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3

Área etanol (mV/seg) 444,9134 353,3254 233,1889

Área propanol (mV/seg) 685,7118 564,0231 356,3528

Área Etanol/Área propanol 0,6488 0,6264 0,6544 Media

Concentración (% p/v) 4,28 4,14 4,32 4,25

Departamento de Química Analítica - Laboratorio de Química Analítica III Calculo del intervalo de confianza de la muestra: 𝐼𝐶 = 𝑡 𝑡𝑎𝑏(0.05,3)2 𝑐𝑜𝑙𝑎𝑠 𝑥 𝑆𝑥𝑠 𝑆𝑥𝑠

 − 𝑦)2 (𝑦𝑠 1 1 √ + + 𝑏 2 ∑(𝑥𝑖 − 𝑥 )2 = 𝑏 𝑚 𝑁 𝑆(𝑦𝑥 )

0.0177 1 1 (0.6432 − 0.4812)2 √ + + = 0.0860 0.15462 𝑥 32.8 0.1546 3 5 𝐼𝐶 = 3.182 𝑥 0.0860 = 0.274 % 𝑝/𝑣 Concentración de la cerveza: 𝑆𝑥𝑠 =

𝐶 = (4.3 ± 0.3 ) 𝐸𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 % 𝑝/𝑣 Determinación de la concentración de NaOH: Pm (KHFt) = 204.22 g/mol V añadido NaOH (mL) 21,0 23,0 25,0 Media 23,0

pH alcanzado 10,75 9,02 10,63

m pesada KHFt (g) n KHFt = n NaOH (mol) M (NaOH) 0,4063 0,00199 0,095 0,4534 0,00222 0,097 0,4819 0,00236 0,094 Media 0,095

Como la estequiometria es 1:1 los moles de KHFt son los mismos que se consumen de NaOH. 0.4063 𝑔 𝐸𝑗𝑒𝑚𝑝𝑙𝑜 → 𝑛 (𝐾𝐻𝐹𝑡) = 𝑛 (𝑁𝑎𝑂𝐻) = = 0.00199 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 204.22 𝑔/𝑚𝑜𝑙 0.00199 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝐶= = 0.095 𝑀 𝑁𝑎𝑂𝐻 21 𝐸 − 3 𝐿 El Intervalo de confianza: 𝑠 𝑥 𝑡 (0.05, 2)2 𝑐𝑜𝑙𝑎𝑠 0.0011 𝑥 4.303 = 0.0029 𝑀 𝐼𝐶 = = √3 √𝑛 Concentración del NaOH: 𝐶 = (0.095 ± 0.003) 𝑀 𝑁𝑎𝑂𝐻 Determinación del pH. El pH es el que marca el pH-metro cuando solo se mide la cerveza: Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Media

𝐼𝐶 =

𝑠 𝑥 𝑡 (0.05, 2)2 𝑐𝑜𝑙𝑎𝑠 √𝑛

pH inicial 4,25 4,44 4,33 4,34

=

0.0954 𝑥 4.303

𝑝𝐻 = 4.3 ± 0.2

√3

= 0.24

Departamento de Química Analítica - Laboratorio de Química Analítica III Cuando valoramos la cerveza con NaOH obtenemos: V añadido NaOH (mL) 7,0 7,0 6,5 6,8

Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Media

pH alcanzado 9,21 8,64 8,3

Para determinar la acidez de la cerveza se usara la expresión oficial: 𝑉1 𝑥 𝑀 𝑥 0.09 𝑥 100 % 𝐴𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑙𝑎𝑐𝑡𝑖𝑐𝑜 𝐴𝑐𝑖𝑑𝑒𝑧 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 = 𝑉2 6.8 𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 0.095 𝑀 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 0.09 𝐴𝑐𝑖𝑑𝑒𝑧 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 = 𝑥 100 % 𝐴𝑐. 𝐿𝐴𝑐𝑡𝑖𝑐𝑜 50 𝑚𝐿 𝐴𝑐𝑖𝑑𝑒𝑧 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 = 0.117 % Á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑙𝑎𝑐𝑡𝑖𝑐𝑜 Explicación de expresión oficial: 𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙 ) = 6.8 𝑚𝐿 𝑥 0.095 = 0.646 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐿 𝐿 𝑛 (𝑁𝑎𝑂𝐻 ) = 𝑛 (𝑐𝑒𝑟𝑣𝑒𝑧𝑎) Suponemos la densidad de la cerveza como 1: 𝑔 𝑔 𝑥 50 𝑚𝐿 = 50 𝑔 𝑚 (𝑐𝑒𝑟𝑣𝑒𝑧𝑎 ) = 𝜌𝑐𝑒𝑟𝑣𝑒𝑧𝑎 ( ) 𝑥 𝑉𝑐𝑒𝑟𝑣𝑒𝑧𝑎 (𝑚𝐿) = 1 𝑚𝐿 𝑚𝐿 𝑔 90.08 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑙𝑎𝑐𝑡𝑖𝑐𝑜 𝑥 100 % 𝐴𝑐𝑖𝑑𝑜 𝐿𝑎𝑐𝑡𝑖𝑐𝑜 = 𝑚 𝑐𝑒𝑟𝑣𝑒𝑧𝑎 𝑛 0.09008 𝑔/𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑥 100 = 0.116 % 𝐴𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑙𝑎𝑐𝑡𝑖𝑐𝑜 = 50 𝑔 / 0.646 𝑚𝑚𝑜𝑙 Se obtiene un porcentaje en ácido láctico ligeramente distinto debido a los decimales usados. 𝑛 (𝑁𝑎𝑂𝐻 ) = 𝑉1 (𝑚𝐿) 𝑥 𝑀 (

Conclusiones Se destacarán aquellos aspectos que el estudiante consideré más destacados dentro de la práctica desarrollada y se incluirán aspectos tales como otros posibles métodos de determinación del analito o analitos y su comparación con el método utilizado y otras aplicaciones prácticas de interés del método utilizado.

Cuestiones 

Orden de elución: Tenemos una columna de polietilenglicol, columna polar. El etanol es más polar que el propanol por lo que el etanol quedara más retenido en la columna. Pero por el contrario el etanol tiene un punto de ebullición menor que el propanol quedando menos retenido.

Tiempo de retención (min) Temp ebullición (ºC)

Etanol 2,4425 78,37

Propanol 3,3825 97

Departamento de Química Analítica - Laboratorio de Química Analítica III

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Cuando observamos los tiempos de retención vemos que sale el etanol antes por lo que el factor predominante es el punto de ebullición. ¿Por qué se usa patrón interno? Cuando usamos patrón interno estamos usando la relación de áreas entre ambos compuestos por ello si se pierde muestra, se perderá en conjunto pero la relación se mantendrá. Usamos el calibrado de patrón interno porque en cromatografía de gases pueden ocurrir fluctuaciones debidas al experimentador o al propio instrumento y con este calibrado corregimos estas fluctuaciones. ¿Por qué se usa NaCl? Porque así conseguimos una atmosfera dentro del vial rica en etanol y propanol. Es decir, favorecemos su ebullición al quedar solubles los compuestos menos volátiles presentes en la cerveza. Desventajas e inconvenientes de la técnica de espacio de cabeza sobre la de inyección directa: - La técnica del espacio de cabeza proporciona una mayor sensibilidad comparada con la inyección directa de la muestra. Pero cuando K tiene límites de detección muy bajos no es favorable el espacio en cabeza estático ya que no dan la sensibilidad suficiente. Entonces se usa espacio en cabeza dinámico - Es una técnica mucho más limpia ya que inyectas la muestra sola (sin contar el patrón interno). - Un inconveniente es que no todas las muestras son volátiles, asique no podrás inyectarse directamente aunque en el horno se volatilicen. - Al estar inyectando gas, se puede también inyectar algo de aire.

Bibliografía y recursos complementarios -

Técnicas de separación en química analítica. Rafael Cela,RosaA. Lorenzo, Mª del Carmen Casais...