Informe 4 Retrotitulación PDF

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FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS PROCESO PLAN CURRICULAR CONTENIDO DEL INFORME DE LABORATORIO Código: FCQ-P05-F06; Versión: 01; Fecha: 16 de enero de 2017 Asignatura: QUÍMICA ANALÍTICA I NOTA Número y Nombre de la práctica: Práctica N. 4: RETROTITULACIÓN: DETERMINACION DEL PORCENTAJE DE AMONIACO EN UNA...

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FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS PROCESO PLAN CURRICULAR CONTENIDO DEL INFORME DE LABORATORIO Código: FCQ-P05-F06; Versión: 01; Fecha: 16 de enero de 2017 Asignatura:

QUÍMICA ANALÍTICA I

Práctica N. 4: RETROTITULACIÓN: DETERMINACION DEL PORCENTAJE DE AMONIACO EN UNA SAL DE AMONIO Fecha de realización de la 16 de abril de 2019 Fecha de entrega del Práctica: Informe:

NOTA

Número y Nombre de la práctica:

Grupo N.º: 2

1. 2.

02 de mayo de 2019

Integrantes:  Cartagena Génesis  Caza Angel

Título : RETROTITULACIÓN: DETERMINACION DEL PORCENTAJE DE AMONIACO EN UNA SAL DE AMONIO Objetivo/s:

Objetivo general:  Determinar las especies presentes en una muestra problema, así como su contenido porcentual mediante análisis volumétrico. Objetivos específicos:  Examinar una sal de amonio desconocida a partir del método de retrotitulacion con HCl de concentración conocida  Determinarla sal de amonio con la que se trabajó mediante la comparación de porcentaje de amoniaco  Interpretar estadísticamente los resultados obtenidos para verificar que el proceso fue el adecuado. 3.

Marco Teórico: Es un procedimiento donde el exceso de solución patrón utilizada para consumir un analito se determina mediante titulación con una segunda solución patrón. Este método suele emplearse cuando la velocidad de reacción entre el analito y el reactivo es lenta o cuando la solución patrón es inestable.

4.

Procedimiento La titulación es un análisis que permite dosificar una solución a través de otra para determinar una concentración. Es así que primero se pesó 0,05 g de la muestra que nos dieron, después se colocó 25 ml de agua destilada sin olvidar agregar 15 ml de NaOH (0,1 N). Se prosiguió a calentar las muestras ya antes preparadas hasta que haya el desprendimiento total de vapores de NH3, la misma se tuvo que enfriar totalmente para seguir a colocar de 1 a 2 gotas del indicador anaranjado de metilo. Esta práctica se debe realizar cuatro veces para comprar los porcentajes experimentales con los teóricos y así sacar una media entre todos ellos y obtener el resultado de la sal de amonio desconocida. Palabras claves: Titulación, indicadores, concentración, muestra desconocida, sal de amonio

5.

Resultados:



Materiales y reactivos

Tabla N. ª 1. Materiales usados durante el desarrollo del ensayo.

Materiales Bureta 25mL ± 0,1mL

Espátula

Balón aforado de 1L

Varilla de Vidrio

Vaso de precipitación de 250 mL

Pinza para Bureta

4 matraces Erlenmeyer de 250mL Soporte Universal Papel Aluminio

Pera de succión

Vidrio Reloj

Papel absorbente

Tela blanca de algodón

Balanza Analítica ±0.0001 g

Pipeta volumétrica 25 ml

Balanza Granataria ± 0.1 g

Pipeta graduada de 10 mL Elaborado por: Cartagena Génesis

Tabla N. ª 2. Reactivos utilizados en el desarrollo del ensayo. Especies Q Fórmula M Concentración Ácido clorhídrico

HCl

0.1 M

Agua destilada

H 2O

--------

Hidróxido de sodio Fenolftaleína

NaOH

0,1 M

C20H1404

--------

Naranja de metilo

C14H14N3NaO 3S

--------

Elaborado por: Caza Angel



Procedimiento experimental

Elaborado por: Cartagena Génesis



Cálculos

Ecuaciones químicas E1: pesar 0,05g de la muestra, agregar 15-25ml de agua destilada. E2: añadir y agitar 1 a 2 gotas del indicador. E3: repetir por 4 veces.

1. Cálculo de los porcentajes de amoniaco de todas las sales de amonio.

g NH4 18,4 mol x 100 %=13,92 % −¿= 132,14 ¿ +¿ C H 3 CO O %N H 4 en N H ¿4 g 18,4 N H4 mol %N H 4 en N H 4 N O 3 = x 100 %=22.99% 80,043 18,4 %N H 4 en(N H 4)2 C O3=

g N H4 mol x 100 %=19,15 % 96,09

g 18,4 N H4 mol %N H 4 (N H 4 )2 S O 4= X 100 %=13,92 % 132,14 g 18,4 NH4 mol %N H 4 en N H 4 Cl= x 100 %=34,40 % 53,491 2. Cálculo del %P/P de amoniaco presente en la muestra.

n x PM NH 3 p % N H 3( exp ) = NH 3 x 100 % m muestra p n T −n ¿ (¿ exp ) x PM NH 3 x 100 % mmuestra p % N H 3=¿ p

%

(C x V NaOH −C HCl x V HCL ) x PM NH 3 p x 100 % N H 3= NaOH mmuestra p

( 0,1 N x 15 ml−0,1 N x 10,28) x 17,03 g/ml p % N H 3= x 100 % 0,05 g p

%

p N H 3=¿ p

3. Identificación de la sal de amonio que corresponde a su muestra

0,0516 x 100 %=0,344 % 15 0,0511 x 100 %=0,341% 15 0,0510 x 100 %=0,34 % 15 0,0513 x 100 %=0,342 % 15 ´x =0,3418 % 0,3418 % x 100 %=34,18 % Tratamiento estadístico: solo análisis de aceptación o rechazo de datos (Criterio Q) Rango (R)

R=|X mayor− X m enor| R=|34,4− 34,0| R= 0,4 Desviación estándar (s)

s= 0,7426 Límite de confianza (L.C)

L. C=´x ∓

t∗s √n

L. C=34,18 ∓

3,18∗0,7426 √4 L.C= +35,36 L.C= -32,99

∓2,37 Prueba de “Q”

|

Qexp=

X dudoso−X cercano R

|

−34,2 | 34,40,639 |

Qexp=

Qexp=0,313 Qexp >Q crit= rechaza Qexp 0,83 =acepta 4. Cálculo del error en relación a su valor teórico.

SAL

Valor teórico 34,40

N H 4 Cl

%error=

valor teórico−valor real x 100 % valor teórico

%error=

34,40 −34,18 x 100 %=0,639 % 34,40



Valor real 34,18

Resultados finales

Número de muestra: 2 Tabla N. ª 1. Determinación de amonio en sal de amonio. Mediciones

Muestra (g)

N NaOH

V NaOH

(eq/L)

(ml)

N HCl (eq/L)

V HCl (ml)

1

0,0516

0,1

15

0,1

10

2

0,0511

0,1

15

0,1

10,5

3

0,0510

0,1

15

0,1

10,4

4 Autor: Angel Caza

0,0513

0,1

15

0,1

10,2

Tabla N. ª 2. Tratamiento estadístico del % % Promedio (x) Rango ( R ) Desviación estándar(s)

NH3 34,18 0,4 1,937

NH3

Límite (L.C)

de

confianza

+35,36 -32,99

∓2,37

Autor: Génesis Cartagena

6.

Discusión de resultados:

Mediante el procedimiento de retrotitulación se pudo obtener la cantidad porcentual de NH3 en la muestra y con esto determinar el tipo de sal, en este método indirecto se agrega una solución de NaOH de concentración conocida a la sal de amonio, que al ser llevada a ebullición desprenderá completamente el NH3 en forma de gas dejando a la solución con un pH neutro. Se titula el exceso de NaOH presente con HCl valorado y para poder observar el cambio se usó el indicador heliantina donde se produjo un cambio de color de anaranjado rojizo a durazno, esto se debe a que este indicador tiene un viraje ácido de “3,1-4,4” (Gómez , 2010) gracias a esto y las determinaciones estequiométricas se pudo deducir que al sal analizada fue el NH4Cl. Las sales de amonio son muy buenas para poder realizar el método de Kjeldahlque consiste en “Eliminar la materia orgánica con ácido sulfúrico, formándose el correspondiente ácido amidosulfónico, el que posteriormente se transforma en sulfato amónico por degradación el cual se determina a continuación, tras liberación del NH3 y destilación, por medio de una valoración “ácidobase” (UNLP, 2014) por esta razón es que se usó estas sales en la práctica ya que favorecía a la eliminación del ion amonio, ya que si fueran cloruros o nitratos no se podría tener dicha propiedad del amoniaco. Al analizar estadísticamente se obtuvo como desviación estándar 1,9367 y de error 4,2965%. Estos valores nos indican que, esta experimentación posee pequeños errores aleatorios y un considerable error sistemático que puede ser debido a que, al momento de calentar para poder evaporar el amoniaco, no se dejó un durante un tiempo adecuado dejando trazas de este compuesto en la solución que provocó fallas al momento de la titulación. 7.

Conclusiones:

Mediante la práctica se obtuvo los valores para determinar que la muestra proporcionada fue el (NH4)Cl ya que el porcentaje p/p experimental fue de 30, 469% siendo este el valor más cercano en la comparación de la masa de NH3 con el peso molecular de las diferentes opciones de sales. Para la practicase aplicó el método de retrovaloración con el uso de una solución en exceso para que reaccione con la sustancia valorando el analito determinando así que la composición de la mezcla de álcalis en una solución, por el método de titulación ácido - base utilizando como indicador el naranja de metilo que se utiliza en obtenido una tonalidad durazno por su rango de viraje (3,1-4,4pH), siendo esto de vital importancia, porque nos permite saber con precisión cuando una mezcla se ha neutralizado por completo. Se obtuvo cantidad de amoniaco presente en la muestra con la relación de volúmenes, normalidades, peso equivalente y masa de la muestra al tomar estos valores se obtuvo una media de 34,18% como dato experimental y se comprobó con el dato teórico que es de 34,40%, y con el análisis estadístico este dio un error de 0,639%, determinando así que el error está en un rango tolerable, además que al realizar la prueba de criterio Q, todos los valores experimentales fueron acogidos ya que se encontraban en el límite de aceptación.G 8.

Bibliografía consultada:

Bibliografía Iliberis. (2014). EQUILIBRIO QUÍMICO. Obtenido de http://iliberis.com/fisica/2QT5_Cinetica_Equilibrio.pdf INEN. (2015). Obtenido de Acidez de la leche: http://www.normalizacion.gob.ec/ INTAGRI. (2001). La Alcalinidad del Agua y su Efecto en los Sustratos . Obtenido de https://www.intagri.com/articulos/agua-riego/la-alcalinidad-del-agua-y-su-efecto-enlos-sustratos Krause, M., & Ricoy. (2006). Obtenido de LA INVESTIGACIÓN CUALITATIVA: UN CAMPO DE POSIBILIDADES Y DESAFÍOS: http://files.mytis.webnode.cl/200000020f1c75f2c42/Krause,%20M.%3B%20La%20investigación%20cualitativa,%20un %20campo%20de%20posibilidades%20y%20desafíos.pdf Profesor en linea. (2014). Soluciones (o disoluciones) químicas . Obtenido de http://www.profesorenlinea.cl/Quimica/Disoluciones_quimicas.html

9.

Anexos:...