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UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA FACULTAD DE CIENCIAS

CURSO Laboratorio de química orgánica PROFESORA Suzana Guillen INTEGRANTES Andrade Gaspar, Abigail Jasmin (20181025) Soria Acosta, Katerin Esthepany (20180396) Jiménez Ruíz, Sofía Milagros (20181015) Quispe Barra, Katherine Milagros (20181099)

2019

1. INTRODUCCIÓN La cristalización es una operación unitaria muy eficiente para purificar compuestos sólidos, consiste en la formación de cristales de un compuesto a partir de sus disoluciones o de la sustancia fundida y se basa en la solubilidad de la sustancia en un solvente adecuado, a diferentes temperaturas. El solvente adecuado para iniciar la cristalización debe de cumplir principalmente con ser poco soluble a bajas temperaturas, pero muy soluble a altas temperaturas con el compuesto a cristalizar. Este método químico consta de cinco etapas, estas son: la dilución de la mezcla en caliente, filtración en caliente, enfriamiento, filtración en frío y desecación. El presente informe tiene como objetivo evaluar la solubilidad del hexano, cloroformo, etanol y agua con el ácido benzoico a bajas temperaturas (temperatura ambiente) y altas temperaturas, a fin de escoger entre ellos el mejor solvente para la cristalización. Y comprobar la eficiencia del método de cristalización mediante la purificación del ácido benzoico inmerso en 5g de una mezcla de azúcar y arena, siguiendo paso a paso las cinco etapas de la cristalización, ya antes mencionadas.

1.

REVISIÓN DE LITERATURA 2.1. La cristalización La cristalización es un método para purificar compuestos sólidos siempre y cuando tenga una cantidad moderada de impureza. Se basa en el hecho de que la solubilidad de los sólidos en un disolvente aumenta con la temperatura; (..) es un método selectivo ya que, en el crecimiento del cristal, el empaquetamiento regular de moléculas del mismo tipo, forma y tamaño, tiende a excluir la presencia de impurezas. (Csaky y Grau, 2012) 2.2. Solubilidad de compuestos orgánicos: Según Geissman (1973), la disolución de un compuesto orgánico en un disolvente, es un proceso en el que las fuerzas intermoleculares existen en la sustancia pura, son reemplazadas por fuerzas que actúan entre las moléculas del soluto y disolvente. Algunos compuestos orgánicos son solubles en agua, pero la mayor parte no lo son. La mayoría de ellos son solubles en otros compuestos orgánicos, conocidos como disolventes orgánicos. Algunos ejemplos más comunes serían los alcoholes sencillos (metanol, etanol), éteres (dietil éter), hidrocarburos halogenados (cloroformo), cetonas (acetona), ésteres (acetato de etilo) e hidrocarburos (benceno, fracciones ligeras de petróleo). 2.2. Solubilidad de compuestos orgánicos en agua: La interasociacion de las moléculas de agua líquida implica la existencia de enlaces por puente de hidrógeno 1

entre los grupos hidroxilo de las moléculas asociadas, entonces es de esperarse que un compuesto orgánico sea soluble en agua cuando posea unos caracteres estructurales que le permitan adaptarse dentro de la estructura molecular del agua y desempeñar un papel parecido a esta. Por esta razón, los compuestos que posean varios grupos hidroxilo (-OH), varios grupos carboxilo (-COOH) o combinación de estos, suelen ser solubles en agua. (Geissman, 1973) 2.3. Requisitos del solvente de cristalización: Según Cueva et al. (2015), hay ciertas características que un buen solvente debe cumplir para poder realizar una buena purificación mediante la cristalización y esos son: - El compuesto a cristalizar debe ser muy soluble a alta temperatura. - El soluto debe ser muy poco soluble a baja temperatura. - El compuesto no debe reaccionar con el solvente. - El compuesto debe ser estable a la temperatura del proceso. - El solvente debe poder ser eliminado fácilmente al finalizar el proceso. 2.4. Etapas de la cristalización: Según Cueva et al. (2015), la cristalización consta de 5 procesos: 2.4.1. Disolución de la sustancia en caliente: Este proceso debe ser realizado con mucho cuidado debido a la presencia de reactivos inflamables y tóxicos. Este proceso se trabaja con una temperatura limitada por el punto de ebullición del solvente y el volumen de este debe ser suficiente para disolver al compuesto en caliente; de no ser así, se debe aumentar la cantidad del disolvente. Si la cantidad de sólido disuelto no disminuye a pesar de haber echado una mayor cantidad de disolvente, significa que existen impurezas no solubles y se recomienda el uso de algún tipo de material decolorante (como el carbón activado). 2.4.2. Filtración en caliente: Este proceso es realizado para la eliminación de impurezas insolubles (y el carbón activado si este fue adicionado). Este proceso puede ser omitido si la disolución en caliente fue completa y no se requirió el uso de ningún material decolorante. La filtración por gravedad es recomendable si el compuesto no cristaliza fácilmente; de lo contrario, es mejor hacer uso de algún dispositivo que ayude a mantener el líquido caliente o hacerlo a presión reducida. 2.4.3. Enfriamiento para cristalizar: Se debe dejar la solución en reposo para que se enfríe por su cuenta porque la lenta cristalización garantiza una producción de cristales mejor formados, de mayor tamaño y una mejor purificación. Si al pasar el lapso de unas horas, se puede implementar el uso de algún tipo de muestra frigorífica. 2.4.4. Filtración en frío para la separación: Previo a la separación de los 2

cristales obtenidos, se debe estar seguro que la cristalización fue completa. Esto suele hacerse por filtración a presión reducida y permite separar los cristales de las impurezas solubles en el solvente. Después de la cristalización, se implementa una pequeña cantidad de solvente frío para eliminar algunos restos de la solución retenida en los cristales. Dicho líquido de la filtración es conocido como “agua o líquido madre”, cuya concentración puede producir nuevos cristales que generalmente presentan menor pureza que la primera. 2.4.5. Desecación de los cristales: Se realiza para la eliminación de restos de disolvente. Este proceso puede ser realizado al medio ambiente, en una estufa o en un desecador por varias horas. 2.5. Uso del carbón activado: El carbón activado es un material poroso del carbón que posee propiedades absorbentes y catalíticas. El carbón activado suele usarse mucho como absorbente de gases, vapores y solutos en disolución. (Valderrama,1996) El carbón activado tiene la posibilidad de retener moléculas en su interior gracias a su gran superficie interna, por lo que también se le utiliza en diversos procesos de purificación y tratamientos de efluentes: recuperación de solventes, tratamiento de agua potable, industria de refrescos y vinos, refinado de azúcar, recuperación de oro de los efluentes del tratamiento mineral, desodorización ambiental, etc. (Nudelman, 2004) 2.6. Ácido benzoico: Según Fresenius (1853), el ácido benzoico puede presentarse en diferentes formas, como por ejemplo: escamas, agujas blancas o polvo cristalino. Al volatilizarse completamente, produce vapores que irritan la garganta y tos. Es muy poco soluble en agua fría, pero se disuelve con facilidad en el agua hirviendo y el alcohol.

1.

MATERIALES Y MÉTODOS 3.1. Materiales y reactivos

Reactivos ● Acido benzoico ● Etanol ● Cloroformo ● Hexano ● Agua destilada ● Carbón activado

Instrumentos de laboratorio - Matraz Erlenmeyer - Vaso precipitado - Varilla de vidrio - Embudo Büchner - Matraz Kitasato - Tubos de ensayo y gradillas. - Bomba de vacío

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- Papel filtro

3.2. Metodología 3.2.1. Elección del solvente

4

3.2.2. Proceso de cristalización

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1.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN 6

Ø Elección del solvente ideal Tabla N° 1 : Resultados de la solubilidad de la muestra en distintos solventes

SOLUBILIDAD DE LA MUESTRA EN DISTINTOS SOLVENTES Y TEMPERATURAS n- Hexano

Etanol

Agua

Cloroformo

Frío

Calor

Frío

Calor

Frío

Calor

Frío

Calor

Poco soluble

Poco soluble

Muy soluble

Muy soluble

Poco soluble

Muy soluble

Muy soluble

Poco soluble

Fuente: Elaboración propia

Después de obtener los resultados mostrados en la tabla N°1, observamos que el mejor solvente para la prueba es el agua, ya que cumple con la condición de ser poco soluble en frío y muy soluble en calor, además de que no reacciona con la muestra de ácido benzoico y será muy fácil de eliminar al final del proceso. La afinidad de este solvente con la muestra se dio porque las moléculas del ácido benzoico pueden asociarse a través del puente de hidrógeno, se genera entre el grupo funcional del ácido benzoico (-COOH) y las moléculas de agua, en temperaturas medianamente altas. Además, como mencionan Csaky y Grau (2012) ´´La polaridad y, consecuentemente, la solubilidad de compuestos orgánicos en solventes polares, aumenta con la disminución de la longitud de la cadena hidrocarbonada, la presencia de grupos funcionales polares y la capacidad de formación de enlaces de hidrógeno con el disolvente.´´ En Cambio el ácido benzoico no es soluble al n-hexano cuando se encuentran a altas temperaturas ya que el n-hexano (p.e: 69 °C) posee una temperatura de ebullición menor a la del ácido benzoico (p.e: 249 °C). Ø Cristalización del ácido benzoico Tabla N° 2 : Resultados del proceso de cristalización

Muestra original (g)

Cristales + papel filtro(g)

Papel filtro (g)

Cristales (g)

% de compuesto (recuperado)

5.00

1.18

0.26

0.92

18.4% Fuente: Elaboración propia

En la muestra original de 5g, el 50% era ácido benzoico (2.50g) y el resto estaba compuesto por arena y azúcar. Tras realizar el proceso de cristalización, se pudo recuperar 0.92g de ácido benzoico, tal y como lo vemos en la tabla N°2. Para obtener tal rendimiento se calentó la mezcla heterogénea en 150 mL de H2O y se 7

añadió el carbón activado en el punto de ebullición para absorber las partículas poco solubles, puesto que es un un material que contiene una gran cantidad de microporos. Pero en esta etapa se perdió una cantidad considerable de la mezcla debido a la efervescencia y sobre ebullición, y en consecuencia el derramamiento del líquido. Se realiza el enfriamiento de la es disolución en baño frío, por que mediante este cambio se romperán los enlaces facilitando luego el proceso de filtración a presión reducida mediante la bomba de vacío por ende se producirán los cristales. En esta etapa de enfriamiento debe llevarse a cabo lentamente para que el crecimiento de la red cristalina ayude con la exclusión de las impurezas de la sustancia.

1.

CONCLUSIONES I. La cristalización es un método selectivo, forma su red cristalina separando a las impurezas y obteniendo los cristales de ácido benzoico. II. Si bien es cierto que el agua no fue muy estable al proceso ya que se evaporó una ligera cantidad, fue el mejor solvente de todos los demás presentados. III. Al final del proceso, los cristales de ácido benzoico fueron pesados en el laboratorio, dándonos 0.92g, lo que equivale al 18.4% de la muestra inicial, este bajo porcentaje adquirido, pudo variar si se hubiese agitado bien la solución (muestra + agua destilada + carbón activo) y separado a tiempo de la estufa, ya que la solución rebasó del matraz y ocurrió un pequeño derrame.

1.

RECOMENDACIONES ● Seguridad en el laboratorio ● Use mascarillas; así evitaremos inhalar compuestos volátiles como y exponer

nuestra salud. ● Usar guantes;esto es una manera de evitar quemaduras en nuestra piel ya que los

compuestos con los que trabajamos poseen un Ph bajo. ● Parte experimental ● Al momento de añadir el carbón activado a la disolución, agite constantemente la

disolución para evitar que se pierda la muestra, producto de la efervescencia. ● Asegurar que la filtración en caliente se haga de manera rauda. ● El enfriamiento debe hacerse gradualmente y no de manera violenta.

1.

CUESTIONARIO 1. ¿Cuál fue el rendimiento que obtuvo en la cristalización de la muestra purificada? . masade lamuestra−masa del papel filtro x 100 R= masainicial R=

1.18 g−0.26 g x 100 5

R= 18.4 % 8

2. Se tiene 6,5 g de una sustancia sólida X, disuelta en 100 ml de agua a 100° C y se enfría hasta 30 °C ¿Qué cantidad de esta sustancia critalizara? cantidad que se cristaliza en g = cantidad soluble a 100 °C - cantidad soluble a 30 ° C = 6,5 g - 3 g = 3,5 g

3.

Se tiene 2,5 g de sustancia sólida “ X”, disuelta en 50 ml de agua a 100° C y se enfría a 20°C ¿Qué cantidad de “x” se cristalizará? Se tiene 2,5 g de “x” disuelta en 50 mL de agua, es lo mismo que decir 5g disuelto en 100 mL. Los 5g al enfriarse a 20° C solo se logra disolver 1g. Cristaliza = 5g - 1g = 4g, pero como toda la secuencia está multiplicada por dos, se concluye que solo se a cristalizado 2g de la sustancia “x”.

4. Diseñe un esquema de purificación del ácido acetilsalicílico que se encuentra mezclado con azúcar. Lo primero que debemos hacer es elegir el solvente adecuado que y ese solvente seria el agua ya que es poco soluble con el ácido acetilsalicílico. Luego lo que hacemos es purificar la muestra de ácido y azúcar. Luego obtenemos la cantidad de ácido acetilsalicílico. Finalmente se halla el porcentaje de pureza del ácido acetilsalicílico.

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1.Se diluye la sustancia en caliente, con el solvente adecuado en este caso el agua.

2. Filtración en caliente de la solución.

5.Se realiza el secado de los cristales

1.

3.Se deja enfriar la solución para que se formen los cristales.

4. Filtración en frio.

ANEXOS

experimento. Filtración en caliente del ácido benzoico. Filtraciòn en frío para obtener los cristales del ácido benzoico sin impurezas.

Materiales que se usaron en el

10

Disolución de la sustancia en caliente. Enfriamiento para la formación de cristales. Secado de los cristales .

1.

BIBLIOGRAFÍA ● Geissman, TA. 1973. Principios de Química Orgánica. 2 ed. California, Estados

Unidos. Reverté. 117-118 p. ● Cueva, P; León, J; Fukusaki, A. 2015.

Manual de Laboratorio de Química Orgánica. 4 ed. corr. y aum. Lima, Perú. ESERGRAF. 24-26 p. ● Valderrama, JO. 1996. Información tecnológica 5(7): 62 p. ● Nudelman, N. 2004. Química sustentable. Santa Fe, Argentina. UNL. 64 p. ● Fresenius, R. 1853. Análisis química cualitativa. Madrid, España. 111-112 p. ● Csaky, G. A y Grau, M. A. (2012). Técnicas experimentales en síntesis orgánica . Madrid : Síntesis. 154-157 p.

Introducción…………………………………..........6% Revisión de Literatura………………………..….11% Materiales y Métodos……………………………7% Resultados y Discusión………………………….17% Conclusiones y recomendaciones…..………16% Referencias Bibliográficas………………………5% Cuestionario …………………………………….. 10%

NOTA…………………...........14 11

12...