P. Biomateriales 2 - Obtención y crecimiento de cristales. Crecimiento de cristales con muestra madre. PDF

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Obtención y crecimiento de cristales. Crecimiento de cristales con muestra madre....

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CENTRO DE CIENCIAS BÁSICAS.

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA.

QUÍMICA DE BIOMATERIALES.

INGENIERIA BIOMÉDICA.

PRÁCTICA No. 2. “OBTENCIÓN Y CRECIMIENTO DE CRISTALES”.

ALUMNO: JESÚS JAIR AVALOS SOTO. ID: 211165.

MARCO ANTONIO ZAMARRIPA TORRES.

20 DE FEBRERO DEL 2019.

PRACTICA NO. 2 “OBTENCIÓN Y CRECIMIENTO DE CRISTALES”. OBJETIVO: Obtener cristales de diferentes sustancias inorgánicas y constar que los sólidos de este tipo presentan una estructura ordenada. INTRODUCCIÓN: La formación de cristales es la manera en la que el ser humano puede convertir distintas fases de la materia en un sólido, es importante conocer que es la cristalización, su importancia y la manera en la que se los cristales de una manera ms formal Laura Pastor (2006) dice que: “La cristalización es la formación de partículas sólidas (cristales) a partir de una fase homogénea. La formación de estas partículas sólidas puede tener lugar de distintas formas, como pueden ser: a partir de un vapor (formación de nieve), por solidificación de mezclas líquidas fundidas (formación de monocristales) y por solidificación de una disolución liquida de un determinado soluto (cristalización propiamente dicha)”. Para la formación de cristales un parámetro importante es la sobresaturación del compuesto, para obtener la sobresaturación se utilizan distintos métodos. La cristalización básica se basa en que los cristales pueden ser obtenidos a partir de una solución por enfriamiento, incrementando la concentración de soluto a través de la evaporación del disolvente, donde su grado de saturación es pequeño, la nucleación primaria se evita, y el crecimiento del cristal es lento. Esta forma de hacer cristales tiene que llevarse a cabo bajo condiciones controladas tiene la posibilidad de la obtención de grandes cristales. La precipitación (cristalización por reacción), contraria al método clásico, la sobresaturación se obtiene mediante una reacción química entre dos componentes solubles, lo que da lugar a un producto menos soluble por lo que se cristaliza, los reactivos pueden ser moléculas o iones donde estos pueden llegar a una molécula soluble intermedia, que después se convierte en un sólido, aquí la reacción y la cristalización ocurren simultáneamente, teniendo que obligar a tener otros parámetros como la energía cinética. La sobresaturación será alta si la solubilidad es baja, induciendo a cinéticas de nucleación muy elevadas. Pero por lo contrario el crecimiento del cristal será débil, que da lugar a pequeñas partículas de pocos micrómetros. La cristalización de disoluciones es industrialmente importante, por la gran cantidad de objetos que se comercializan de forma cristalina. Su extensa utilización se debe a dos razones: un cristal a partir de una disolución impura es esencialmente puro (excepto la formación de cristales mixtos), y la cristalización proporciona un método práctico para la obtención de sustancias químicas puras,

teniendo parámetros para su envasado y almacenamiento como pueden ser las condiciones controladas. Para los cristales interfieren varios aspectos en cada uno de las formas o métodos para la obtención de cristales, un buen rendimiento y una elevada pureza son dos objetivos importantes, por como son el aspecto y los intervalos de tamaños del producto son también importantes. La nucleación es un aspecto clave a definir, ya que son las etapas que se realizan y durante el proceso de cristalización. La nucleación es la formación de amontonamientos de átomos, moléculas o iones constituyentes de la nueva fase en pequeñas zonas separadas en el interior de la antigua fase, llamados clusters. Existen diferentes tipos de nucleación, para su identificación depende del mecanismo por el cual los gérmenes de la nueva fase se originan. Existe la nucleación primaria, es en la que el origen de la nueva fase solida no se ve afectada o condicionada por la presencia de fase sólida que se origina. En la nucleación homogénea, el origen de las partículas de la nueva fase no se produce ni está influido por la presencia de alguna fase sólida donde ocurre la nucleación. La nucleación heterogénea es un mecanismo de inicio de la nueva fase, es ampliamente extendido, parte de la obtención del cambio de la energía de Gibbs del sistema en nucleación. Nucleación secundaria es la formación de cristales de la nueva fase que está condicionada por la presencia de partículas de la misma fase en el sistema sobresaturado y por cuya causa ocurre. Este mecanismo de nucleación juega un papel importante en la cristalización a nivel industrial, ya que representa uno de los mecanismos para la formación de nuevos cristales. Nucleación secundaria falsa ocurre durante la siembra de cristales en una disolución sobresaturada, el número de cristales formados es mayor que el número de cristales introducidos. El problema ocurre o se ocasiona en el secado de los cristales o su base. Nucleación secundaria verdadera los gérmenes de los nuevos cristales se pueden originar en la superficie del cristal en crecimiento, el mecanismo se produce por la desintegración de dendritas. Es importante conocer las características de los reactivos que trabajaremos para la cristalización, por lo que se debe conocer que propiedades tienen y cuál es su forma o mecanismo. En esta práctica utilizaremos dos reactivos. El sulfato de cobre (II), también llamado vitriolo azul, sulfato cúprico, piedra azul o caparrosa azul, es un compuesto químico derivado del cobre que forma cristales azules, solubles en agua (su solubilidad, a 20 ºC, es de 20'7 g/100 ml de agua).

Industrialmente se obtiene a partir de minerales de cobre o por la acción del ácido sulfúrico concentrado sobre el cobre puro. Por su acción bactericida y alguicida se emplea en el tratamiento de aguas. Así, en proporciones mínimas (1 a 2 partes por millón) se agrega al agua potable para destruir algas que se desarrollan en los depósitos. El sulfato de cobre cristaliza en el sistema triclínico, siendo la forma básica un prisma oblicuo con base rectangular. Y el sulfato de aluminio y amonio (alumbre). Todos los alumbres son isomorfos (es decir, que poseen la misma estructura cristalina y dimensiones reticulares semejantes) de modo que pueden depositarse en capas sobre un cristal germen, ocasionando capas de este reactivo creando bellos resultados, también es utilizado en la industrie del papel. MATERIALES Y REACTIVOS: Material:  2 vasos de pp de 100 ml.  2 frascos pequeños.  Caja de Petri.  Mechero.  Soporte universal.  Agitador de vidrio.  Espátula.  Papel filtro.  Pinza pequeña.  Estereoscopio.  Embudo.  Cinta adhesiva.

Reactivos:  CuSO4.  Sulfato de aluminio y amonio (alumbre).

PROCEDIMIENTO: Parte 1. Recristalización. o Seleccionar una de las dos sales señaladas. o Pesar la masa de la sal seleccionada para preparar una solución saturada de esta en agua (15g en 25 ml de agua, aproximadamente), para esto calentar los 25 ml de agua y añadir lentamente agitando a su vez, la sal hasta llegar al grado de saturación. (Cuando empieza a precipitar la sal). Importante: Cuidar de no llegar a la ebullición. o Filtrar la solución. Y colocar en una caja de Petri de 5 a 10 ml de la solución anterior caliente. o Guardar el resto de la solución filtrada en un frasco (solución madre). o Sumergir en el seno de la solución de la caja de Petri, 2 o 3 cabellos largos sin que se junten. o Dejar en reposo y semi-cerrar la caja Petri.

o Dejar enfriar lentamente y esperar de uno a dos días hasta observar cambios. o Retirar con una pinza los cabellos y colocarlos sobre papel absorbente (contienen los cristales adheridos). o Seleccionar el cabello con el mejor cristal que será el monocristal semilla, tomarlo con las pinzas. Parte 2. Crecimiento de cristales. o Suspender el cabello con el cristal-semilla en el interior del seno de la solución madre (guardada). o Añadir al frasco de la solución madre el contenido de la caja Petri (resto de cristales). o Sostener el cabello con el monocristal por medio de una cinta adherente unido a un papel filtro. o Observar con la lupa y el estereoscopio la variación del tamaño y forma de los cristales obtenidos en la siguiente sesión de laboratorio. o Realizar un análisis del estado cristalino del sólido y la geometría molecular de dicho compuesto. CUESTIONARIO: 1. ¿Qué es la cristalización y cómo se realiza este fenómeno? Es un proceso en el que se realiza un cambio de fase, pasando del sistema de un estado de desequilibrio (desde disolución, estado fundido, etc.) al estado de equilibrio. En este proceso, el sistema incrementa el orden ya que pasa de un sistema relativamente desordenado (la disolución) a un sistema mucho más ordenado (el cristal). Debe producirse un descenso de energía que compense el incremento de orden. La formación de cristales admite que éstos se forman a través de dos etapas, la nucleación (formación de amontonamientos de átomos, moléculas o iones en la antigua fase) y el crecimiento cristalino. (Grases, F, Costa, A, Sönel, O, 2000). 2. ¿Cuál es la importancia de los diferentes cristales de sales en la industria? Aproximadamente, el 60% de la producción de sal se dedica a aplicaciones industriales. La propiedad de ser una sal higroscópica, el cloruro de calcio es muy utilizado en la industria como desecador, al eliminar la humedad de un sistema dado. Por su gran solubilidad en agua, los nitratos de potasio y de calcio son utilizados como fertilizantes, puesto que proporcionan al suelo importantes elementos. Las sales han sido utilizadas por el hombre desde la antigüedad. Es difícil encontrar una industria química en la actualidad o un proceso productivo en el que no se utilice alguna sal. Las múltiples aplicaciones que tienen las sales dependen de las propiedades que ellas

poseen y estas se derivan de su estructura. La relación estructura-propiedadaplicación es sumamente importante. (Ramos, N, 2013). 3. ¿Qué se recomienda para inducir la cristalización de un compuesto, en caso de no contar con cristales de la sustancia pura? Se recomienda disolver el sólido que se va a purificar con el disolvente caliente; la mezcla se filtra en caliente para eliminar las impurezas insolubles y entonces se deja enfriar la disolución para que se produzca la cristalización. 4. ¿Cuáles son las características de los cristales de una sustancia pura? El cambio de estado es muy rápido y la temperatura es característica, una sustancia pura mantiene un punto de fusión constante tras sucesivas cristalizaciones. (Buendía, M, 1989).

BIBLIOGRAFÍAS: 1. Grases, F, Costa, A, Sönel, O, (2000). Cristalización en disolución: Conceptos básicos. Reverte.

2. Ramos,

N. (9 octubre de 2013). Las sales y sus aplicaciones en la vida. CubaEduca. RELPE Recuperado de http://quimica.cubaeduca.cu/las-salesy-sus-aplicaciones

3. Buendía, M. (1989). Prácticas de química orgánica. EDITUM. 4.

Pastor, L. (2006) Investigations on the Recovery of Phosphorus from Wastewater by Crystallization. Universal-Publishers.

5. Heredia, S. (2006). Experimentos de Química Recreativa con Sulfato de Cobre pentahidatado. Revista Eureka sobre Enseñanza y Divulgación de las Ciencias.

6. Rochow, E (1981) Química inorgánica descriptiva. Reverte.

INICIO.

DIAGRAMA DE FLUJO.

Procedimiento.

Sumergir en el seno de la solución de la caja de Petri, 2 o 3 cabellos largos sin que se junten.

Dejar en reposo y semicerrar la caja Petri.

Parte 1: Recristalizació

Guardar el resto de la solución filtrada en un frasco (solución madre).

Dejar enfriar lentamente y esperar de uno a dos días hasta observar cambios.

Seleccionar una de las dos sales

Filtrar la solución. Y colocar en una caja de Petri de 5 a 10 ml de la solución anterior caliente

Retirar con una pinza los cabellos y colocarlos sobre papel absorbente (contienen los cristales adheridos).

Pesar la masa de la sal seleccionada para preparar una solución saturada de esta en agua (15g en 25 ml de agua, aproximadamente).

Para esto calentar los 25 ml de agua y añadir lentamente agitando a su vez, la sal hasta llegar al grado de saturación. (Cuando empieza a precipitar la sal).

Seleccionar el cabello con el mejor cristal que será el monocristal semilla, tomarlo con las pinzas.

Añadir al frasco de la solución madre el contenido de la caja Petri (resto de cristales).

Sostener el cabello con el monocristal por medio de una cinta adherente unido a un papel filtro.

Observar con la lupa y el estereoscopio la variación del tamaño y forma de los cristales obtenidos en la siguiente sesión de laboratorio.

Suspender el cabello con el cristal-semilla en el interior del seno de la solución madre (guardada).

Parte 2: Crecimiento de cristales.

Realizar un análisis del estado cristalino del sólido y la geometría molecular de dicho compuesto.

FIN....