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Tema 2.2: CRIOCONCENTRACIO N 1. Introducción Crioconcentración crio (frío). La Crioconcentración consiste en la concentración de los alimentos líquidos por cristalización controlada de su fracción acuosa, seguida de la separación del hielo formado. Consiste en congelar el agua que quiero eliminar y separar esos cristales. Cuando hace frío en las carreteras se echa sal para que no congelen. Esto se hace porque el punto de congelación del agua es mayor que el del agua con sal, por tanto disminuye el punto de congelación. Aplicado a la TA, el agua que contiene el alimento se congelará antes que el propio alimento. Esta curva posee las siguientes secciones: AS: el alimento se enfría por debajo de su punto de congelación qf inferior a 0ºC. En el punto S, al que corresponde una temperatura inferior al punto de congelación, el agua permanece en estado líquido. Este subenfriamiento puede llegar a ser de hasta 10ºC por debajo del punto de congelación. SB: la temperatura aumenta rápidamente hasta alcanzar el punto de congelación, pues al formarse os cristales de hielo se libera el calor latente de congelación a una velocidad superior a la que este se extrae del alimento. BC: el calor se elimina a la misma velocidad que en las fases anteriores, eliminándose el calor latente con la formación de hielo, permaneciendo la temperatura prácticamente constante. El incremento de la concentración de solutos en la fracción de agua no congelada provoca el descenso del punto de congelación, por lo que la temperatura disminuye ligeramente. En esta fase es en la que se forma la mayor parte del hielo. CD: uno de os solutos alcanza la sobresaturación y cristaliza. La liberación del latente correspondiente provoca el aumento de la temperatura hasta la temperatura eutéctica del soluto. DE: la cristalización del agua y los solutos continúa. EF: la temperatura de la mezcla de agua y hielo desciende. En realidad la curva de congelación de los alimentos resulta algo diferente a la de las soluciones simples, siendo esa diferenciación más marcada en la medida en que la velocidad a la que se produce la congelación es mayor.

Internamente en el alimento se congela primero el agua libre, a medida que va pasando el tiempo y la temperatura va bajando tenemos un punto en el cual prácticamente toda el agua libre queda congelada. A una cierta temperatura todo el alimento queda congelado, ese punto es el punto de eutexia. Por tanto, podemos definir el punto de eutexia como la temperatura a la cual el alimento está completamente congelado. Para la formación de cristales de hielo se usa un sistema de refrigeración, y posteriormente serán separados por otros equipos. Esto se verá más adelante en las etapas de la Criocongelación. La máxima eficiencia se alcanza con la máxima concentración del fluido y voy a tener una mínima cantidad de solutos retenidos en el hielo.

2. Ventajas, desventajas y usos Principal desventaja: solo alcanza un máximo de 40-50%, esto se debe a que una vez se congele el agua libre del alimento, se empezará a congelar la parte de solutos y esto supone una pérdida de producto. Otra desventaja es su alto costo (congelación del agua implica energía, además los equipos usados necesitan una inversión inicial elevada y el ratio de producción es bajo porque es un proceso lento y no puedo hacer mucho volumen) Ventajas: no hay pérdida de nutrientes ni sustancias volátiles, por lo que el producto mantiene sus características nutricionales y organolépticas. La crioconcentración está indicada para la concentración zumos. Por ejemplo, el zumo de naranja es muy rico en vitamina C pero esta es muy sensible al calor. También se usa para lácteos, vinagre, café, té, cerveza, vino… y ciertas bebidas alcohólicas.

3. Tiempo de congelación: cristales Al congelar el agua libre del alimento se forman los cristales de hielo. Esos cristales pueden entrar en contacto con los solutos del alimento, disminuyendo su calidad. Es por ello que es de vital importancia el tamaño de los cristales. Si aplicamos una congelación rápida, se formarán cristales de hielo pequeños. Esto hace que hayan muchos y aumente la superficie del hielo, por lo que hay más probabilidad que el hielo entre en contacto con los solutos del alimento. Es por ello que en la crioconcentración nos interesa las congelaciones lentas. Al congelar el agua libre del alimento lentamente se van formando cristales grandes, esto hace que haya menor superficie y menos probabilidad de que el hielo entre en contacto con los solutos del alimento, manteniendo su calidad. El rendimiento de la operación es más elevado cuanto mayor sea el tamaño de los cristales de hielo formados. Un cristal grande supone reducir su impurificación por retención superficial del producto. Se trata, en suma, de limitar el arrastre del alimento por parte de hielo a fin de reducir sus pérdidas-

4. Propiedades básicas a tener en cuenta para el proceso de crioconcentración  

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Punto de congelación. A medida que pasa el tiempo en el proceso la cantidad de agua se reduce, el alimento es más concentrado y el punto de congelación disminuye. Viscosidad. A medida que el alimento se va congelado, y por tanto concentrando, su viscosidad aumenta. Este aumento de la viscosidad hace que disminuya la transmisión de temperatura, es decir, que cuesta más que el frío se reparta por el alimento y se congele. Por otra parte, si el alimento es muy viscoso se dificulta la posterior separación de los cristales de hielo; por lo tanto se podría decir que la separación inversamente proporcional a la viscosidad. Además, el agua difunde de manera más difícil cuanto más viscoso es el alimento, por lo que es más difícil separar el soluto. Por otra parte, con el crecimiento de cristales se libera más energía y hace que la transferencia de T sea más difícil, por lo que cuesta más formar el hielo (transferencia cada vez más complicada), dicho de forma bonita: los índices de crecimiento y maduración de los cristales quedan afectados por el incremento de la viscosidad, que limita la transferencia de masa y calor entre el fluido y el hielo. Densidad. El agua en estado líquido es más densa que en estado sólido. No obstante, el agua es una excepción, ya que cuanto más ordenadas se encuentren las partículas del alimento más

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denso es. A medida que se forman cristales éstos quedan en la superficie (porque son menos densos) y el producto queda en la parte de abajo (posee mayor densidad), es por ello que en casi todos los equipos de crioconcentración obtenemos el producto por abajo. Conductividad térmica. La conductividad térmica es la transmisión de la energía. La energía se transmite mejor en agua sólida porque la conductividad térmica del hielo es tres veces superior a la del agua líquida. A medida que avanza el proceso de congelación hay más cantidad de hielo y por tanto, la conductividad es mayor; esto hace que la conductividad aumente durante el progreso del proceso y por lo tanto, sea cada vez más eficaz. La conductividad térmica se ve afectada por varios factores: o Composición del alimento: grasas, proteínas, agua… o Estructura del alimento: casi todos los alimentos sometidos a este proceso son líquidos y no influye tanto o Condiciones ambientales Calor especifico del alimento aumenta a medida que aumenta la humedad del producto, cuanta más agua tenga el alimento el calor especifico aumenta. Se define como la cantidad de calor que gana o pierde un producto por una unidad de masa para alcanzar un cambio en la temperatura de una unidad.

5. Etapas La crioconcentración se basa en 3 etapas: nucleación (primaria y secundaria) y separación. 

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Nucleación. La nucleación primaria consiste en la formación del cristal de hielo, en cambio, la nucleación secundaria consiste en el aumento del tamaño de los cristales. La nucleación secundaria se puede hacer de dos formas: aplicando frío al alimento o hacer un sembrado (añadir pequeños cristales de hielo y, por contacto, el agua del alimento se une a los cristales). El aumento del tamaño de los cristales ocurre hasta un punto donde se empieza a congelar el alimento, ahí se debe parar el proceso para evitar pérdidas de producto y se procede a la separación de cristales. Separación de cristales. Consiste en la separación de cristales. Se hace con equipos especiales para ello (filtración, filtración a presión, lavado de columnas (aprovechamos que el hielo sube y el concentrado baja) y centrifugación), este es el más raro en la IA.

En la gráfica se distinguen tres zonas: zona estable (no se produce la congelación por lo tanto no hay formación de cristales), zona metaestable (cristalización es posible pero no espontánea), zona sobresaturada (cristalización posible y espontánea). Esta es la zona donde queremos trabajar, haciéndolo a una concentración y a una temperatura adecuada a esa zona.

6. Cristales: forma La T afecta al tamaño y a la forma de los cristales. Según la temperatura del proceso y el tiempo en el que se forman los cristales, distinguimos: forma dentrítica, forma de nieve y forma de disco. Cuanta más lenta y baja sea la temperatura que apliquemos (mucho frío de golpe) el agua necesita eliminar la energía muy rápidamente necesitando más superficie y formando así cristales dentríticos; esto no nos conviene porque nos interesa tener la menor superficie. Por todo ello, es importante tener en cuenta la velocidad de aplicación de la temperatura. Además, sobre la formación de los cristales influyen otros factores como la agitación. La agitación supone que se transmita con mayor eficacia la temperatura, y por tanto se congele más rápido. En el crecimiento de cristales se pueden dar dos formas diferentes de crecimiento: dentrítica o en forma de disco. El cambio de una forma a otra viene dado por su temperatura de enfriamiento, si son temperaturas muy bajas los cristales crecen de forma dentrítica y por el contrario sin son más altas, tienen forma de disco. A menor temperatura de enfriamiento, el hielo adquiere una mayor necesidad de disipar el calor, y por lo tanto necesita una mayor superficie de intercambio de calor, de ahí que el cristal adquiera una morfología del tipo dendrita. Este dato nos interesa ya que la estructura de los cristales y su tamaño determinan pérdidas de sólidos durante la crioconcentración. Un cristal con una morfología dentrítica, posee mayores espacios donde pueden quedar retenidos los solutos durante la operación de crioconcentración. Se han podido establecer ciertas pautas en el comportamiento de los cristales: la tasa de crecimiento aumenta aproximadamente lineal disminuyendo la temperatura de enfriamiento; el incremento de agitación aumenta la tasa de crecimiento, a causa del aumento de los coeficientes de transferencia de calor y masa; la morfología del cristal interfiere en la pureza del hielo; cuando las concentraciones son elevadas, la tasa de crecimiento de los cristales disminuye debido al aumento de la viscosidad.

7. Sistemas de crioconcentración Los crioconcentradores tienen como máximo 3 partes, una para cada etapa: una zona de creación de núcleos, una de crecimiento de cristales y otra de separación. Según el contacto con el refrigerante clasificamos los crioconcentradores en dos: 1) De contacto directo cuando el refrigerante está en contacto con el alimento, prácticamente en IA no se encuentra porque es muy difícil encontrar un refrigerante que no sea tóxico o no dañe el alimento. 2) De contacto indirecto cuando el refrigerante se encuentra separado por una pared con el alimento. La cristalización por contacto indirecto tiene dos modalidades: o Externa. La refrigeración del producto se lleva a cabo en una instalación ajena a la de cristalización. Esta modalidad la siguen los congeladores. o Interna. Tiene tres modalidades:  Cristalización en suspensión: la etapa de nucleación se lleva a cabo en la solución, mediante un recipiente cilíndrico provisto con una camisa refrigerante y agitación. La mezcla resultante se conduce, pasando un tiempo, al sistema de separación. Consiste en una malla con frio por fuera y un agitador por frio (aumenta transferencia de temperatura). Problema: no podemos controlar la nucleación y crecimiento juntos, ocurren a la vez. Se lleva a cabo en un recipiente agitado, provisto de una camisa circundante de refrigeración. La mezcla líquido-

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sólido resultante se condice, pasado un tiempo, al sistema de separación. Este modo de operación dificulta la posibilidad de controlar independientemente los procesos de nucleación y crecimiento de los cristales de hielo. Cristalización superficial: Los cristales se forman en la superficie del dispositivo de intercambio de frío, retirándose del mismo pasado un tiempo. Sobre la superficie que proporciona el frío va pasando el alimento y se va creando una capa de hielo por contacto. También existen los tambores rotatorios; un tambor que va girando y en el cilindro se van pegando los cristales formando un bloque de hielo (igual que en capa superficial pero con un tambor que gira) Cristalización en bloque: Consiste en congelar completamente la solución a crioconcentrar y luego descongelarla parcialmente para recuperar una fracción líquida concentrada. No hay agitación, por lo que es un proceso poco eficaz.

Cristalización en suspensión (izqda.) cristalización en capa (drcha.)

8. Equipos de crioconcentración Los equipos de crioconcentración más extendidos en la IA son de contacto indirecto por enfriamiento externo. La última generación de este tipo de instalaciones incorpora la recirculación de la mezcla del intercambiador, esta vez de superficie rascada, donde predomina la nucleación de los cristales frente a su crecimiento, que se desarrolla mayoritariamente en el recipiente principal.

1) Los equipos de cristalización en suspensión. Los cristales de hielo se forman en un intercambiador de calor de superficie rascada, desde donde los pequeños cristales se llevan a una columna de separación. Durante el recorrido los cristales crecen en la solución subenfriada. En la columna los cristales se separan. En la parte inferior de la columna, los cristales se funden. Parte de los cristales fundidos se toma como producto y la otra parte es bombeada por la columna en contracorriente. La parte bombeada sirve como fluido de lavado, eliminando las impurezas de la superficie de los cristales de hielo que caen por gravedad. La separación de cristales se hace en columna y los cristales se obtienen encima y el concentrado debajo.

2) Concentración por congelación y deshielo: Básicamente consiste en la congelación de una solución acuosa seguido del deshielo parcial de la masa congelada y la posterior separación de la fracción concentrada.

Concentradores que congelan en bloque. Se congela toda la solución que tenemos, se deja de aplicar frio y se empieza a descongelar nuestra masa. Primero se empieza a descongelar lo que tiene (¿) 3) Criocongelación por película. El proceso consiste en poner en contacto la solución a concentrar con una superficie fría, para formar hielo y conseguir aumentar su concentración. Según la forma de establecer el contacto entre el fluido y la unidad de refrigeración se clasifica en cristalización indirecta en modo estático y cristalización indirecta en modo dinámico. Mediante el modo estático el fluido se mantiene inmóvil en frente de la superficie enfriada. En el modo dinámico el fluido alimenticio es transportado a la superficie fría mediante el dispositivo mecánico en forma de película descendente, ascendente o ambos. Con este equipo se consigue la formación de una capa de hielo sobre una superficie fría, de modo que su separación es más fácil. Por tanto, desde el punto de vista de desarrollo de nuevos equipos, este método presenta más ventajas que el de suspensión, ya que tiene una estructura más sencilla. Consiste en una placa por donde pasa el frío, y se echa el alimento encima creándose una capa de hielo en capa en contacto con el frío.

*tabla 1.1* crioconcentración necesita menor energía que la evaporación porque en la evaporación necesitamos más energía cada vez, crioconcentración es cada vez más eficaz; en la evaporación no hay límite, en OI porque no filtra más cuando el alimento esta súper concentrado en la crioconcentración el soluto se empieza a pegar en los cristales y se derrocha producto; la calidad máxima se obtiene con crioconcentración porque mantiene las propiedades, evaporación mayores pérdidas; coste relativo porque depende del equipo....